本发明专利技术公开了一种高电磁屏蔽率碳纤维的制备方法，属于碳纤维制备技术领域。本发明专利技术通过将谷氨酸与铁离子复合，再通过氨水改性制备铁离子复合凝胶，随后纺丝并置于高温炉中炭化制备碳纤维，同时在炭化过程中，使用氢气对其还原，将铁离子还原成单质，经置换反应使碳纤维镀镍完成，最后通过金属复合制得高电磁屏蔽率碳纤维。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备方法简单，所得碳纤维电磁屏蔽率高于其他产品30%以上；剪断强度强，与其他材料相容性好，易加工成型。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高电磁屏蔽率碳纤维的制备方法，属于碳纤维制备
技术介绍
碳纤维是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维是一种的力学性能优异的新材料。碳纤维拉伸强度约为2到7GPa，拉伸模量约为200到700GPa。密度约为1.5到2.0克每立方厘米，这除与原丝结构有关外，主要决定于炭化处理的温度。一般经过高温3000℃石墨化处理，密度可达2.0克每立方厘。这使得碳纤维在所有高性能纤维中具有最高的比强度和比模量。同钛、钢、铝等金属材料相比，碳纤维在物理性能上具有强度大、模量高、密度低、线膨胀系数小等特点，可以称为新材料之王。工业化生产碳纤维按原料路线可分为聚丙烯腈（PAN）基碳纤维、沥青基碳纤维和粘胶基碳纤维三大类，但主要生产前两种碳纤维。由粘胶纤维制取高力学性能的碳纤维必须经高温拉伸石墨化，碳化收率低，技术难度大，设备复杂，原料丰富碳化收率高，但因原料调制复杂、产品性能较低，亦未得到大规模发展；由聚丙烯腈纤维原丝制得的高性能碳纤维，其生产工艺较其他方法简单，产量约占全球碳纤维总产量的90%以上，虽拉伸强度强，但剪断强度弱，加工时需要进行复杂的应力计算，与其他材料相容性差，加工成型困难，电磁屏蔽率差。因此在此基础上研究出一种高电磁屏蔽率的碳纤维，具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对碳纤维电磁屏蔽率差的弊端，提供了一种通过将谷氨酸与铁离子复合，再通过氨水改性制备铁离子复合凝胶，随后静电纺丝并置于高温炉中炭化制备碳纤维，同时在炭化过程中，使用氢气对其还原，将铁离子还原成单质，经置换反应使碳纤维镀镍完成，最后通过金属复合制得高电磁屏蔽率碳纤维的方法，以达到提高碳纤维电磁屏蔽率的目的。本专利技术制备步骤简单，所得碳纤维电磁屏蔽率高。
为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称取3～8份氯化铁、1～2份氯化亚铁、3～4份谷氨酸和88～91份去离子水，搅拌混合置于三口烧瓶中，对其通氮气处理并置于78～85℃下水浴加热15～20min，随后向三口烧瓶中滴加去离子水总质量1/2的氨水溶液，所述氨水溶液质量浓度为18%，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，继续保温加热30～40min；
（2）待保温加热完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，在300～500r/min下离心分离并收集下层水凝胶，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，在20～30℃下陈化10～12h，制备得氧化铁水凝胶；
（3）按固液比1:5，将聚丙烯腈树脂颗粒与二甲基甲酰胺搅拌混合，在75～80℃下搅拌混合3～5h，收集得聚丙烯腈混合液，随后按体积比1:9，将聚丙烯腈混合液与氧化铁水凝胶搅拌混合，制备得前驱体凝胶液；
（4）将上述制备的前驱体凝胶液置于静电纺丝注射器中，设置接收距离为12～15cm，相对湿度为40%，供料速度为0.05mL/min，随后在10kV电压下，静电纺丝并收集混合纤维；
（5）将上述制备的混合纤维置于马弗炉中，对其通氢气排除空气，在氢气气氛下，对其加热升温至250℃，控制升温速率为10℃/min，待恒温炭化25～30min后，继续升温加热使其炭化，控制升温速率为3℃/min，待温度升至1000℃后，保温炭化2～3h，随后静置冷却至20～30℃，制备得复合碳纤维；
（6）按固液比1:5，将上述制备的复合碳纤维置于20g/L的氯化锌溶液中，搅拌混合并使其敏化10～15min，随后过滤并收集滤渣，将其置于0.25g/L的PbCl2溶液中，继续搅拌混合5～10min，过滤并收集滤渣，在65～70℃下干燥6～8h，即可制得一种高电磁屏蔽率碳纤维。
本专利技术的应用方法：将本专利技术制得的高电磁屏蔽率碳纤维经拼接、卷制、固化、脱模制成导电材料，在频率为600～1024MHz时，屏蔽率为66～92dB，电磁屏蔽率高于其他产品30%以上，剪断强度强，与其他材料相容性好，易加工成型，值得推广与使用。
本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本专利技术制备方法简单，所得碳纤维电磁屏蔽率高于其他产品30%以上；
（2）剪断强度强，与其他材料相容性好，易加工成型。
具体实施方式
首先按重量份数计，分别称取3～8份氯化铁、1～2份氯化亚铁、3～4份谷氨酸和88～91份去离子水，搅拌混合置于三口烧瓶中，对其通氮气处理并置于78～85℃下水浴加热15～20min，随后向三口烧瓶中滴加去离子水总质量1/2的氨水溶液，所述氨水溶液质量浓度为18%，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，继续保温加热30～40min；待保温加热完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，在300～500r/min下离心分离并收集下层水凝胶，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，在20～30℃下陈化10～12h，制备得氧化铁水凝胶；再按固液比1:5，将聚丙烯腈树脂颗粒与二甲基甲酰胺搅拌混合，在75～80℃下搅拌混合3～5h，收集得聚丙烯腈混合液，随后按体积比1:9，将聚丙烯腈混合液与氧化铁水凝胶搅拌混合，制备得前驱体凝胶液；然后将上述制备的前驱体凝胶液置于静电纺丝注射器中，设置接收距离为12～15cm，相对湿度为40%，供料速度为0.05mL/min，随后在10kV电压下，静电纺丝并收集混合纤维；将上述制备的混合纤维置于马弗炉中，对其通氢气排除空气，在氢气气氛下，对其加热升温至250℃，控制升温速率为10℃/min，待恒温炭化25～30min后，继续升温加热使其炭化，控制升温速率为3℃/min，待温度升至1000℃后，保温炭化2～3h，随后静置冷却至20～30℃，制备得复合碳纤维；最后按固液比1:5，将上述制备的复合碳纤维置于20g/L的氯化锌溶液中，搅拌混合并使其敏化10～15min，随后过滤并收集滤渣，将其置于0.25g/L的PbCl2溶液中，继续搅拌混合5～10min，过滤并收集滤渣，在65～70℃下干燥6～8h，即可制得一种高电磁屏蔽率碳纤维。
实例1
首先按重量份数计，分别称取6份氯化铁、2份氯化亚铁、4份谷氨酸和88份去离子水，搅拌混合置于三口烧瓶中，对其通氮气处理并置于78℃下水浴加热15min，随后向三口烧瓶中滴加去离子水总质量1/2的氨水溶液，所述氨水溶液质量浓度为18%，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，继续保温加热30min；待保温加热完成后，停止加热并静置冷却至20℃，在300r/min下离心分离并收集下层水凝胶，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在20℃下陈化10h，制备得氧化铁水凝胶；再按固液比1:5，将聚丙烯腈树脂颗粒与二甲基甲酰胺搅拌混合，在75℃下搅拌混合3h，收集得聚丙烯腈混合液，随后按体积比1:9，将聚丙烯腈混合液与氧化铁水凝胶搅拌混合，制备得前驱体凝胶液；然后将上述制备的前驱体凝胶液置于静电纺丝注射器中，设置接收距离为12cm，相对湿度为40%，供料速度为0.05mL/min，随后在10kV电压下，静电纺丝并收集混合纤维；将上述制备的混合纤维置于本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高电磁屏蔽率碳纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称取3～8份氯化铁、1～2份氯化亚铁、3～4份谷氨酸和88～91份去离子水，搅拌混合置于三口烧瓶中，对其通氮气处理并置于78～85℃下水浴加热15～20min，随后向三口烧瓶中滴加去离子水总质量1/2的氨水溶液，所述氨水溶液质量浓度为18%，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，继续保温加热30～40min；（2）待保温加热完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，在300～500r/min下离心分离并收集下层水凝胶，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，在20～30℃下陈化10～12h，制备得氧化铁水凝胶；（3）按固液比1:5，将聚丙烯腈树脂颗粒与二甲基甲酰胺搅拌混合，在75～80℃下搅拌混合3～5h，收集得聚丙烯腈混合液，随后按体积比1:9，将聚丙烯腈混合液与氧化铁水凝胶搅拌混合，制备得前驱体凝胶液；（4）将上述制备的前驱体凝胶液置于静电纺丝注射器中，设置接收距离为12～15cm，相对湿度为40%，供料速度为0.05mL/min，随后在10kV电压下，静电纺丝并收集混合纤维；（5）将上述制备的混合纤维置于马弗炉中，对其通氢气排除空气，在氢气气氛下，对其加热升温至250℃，控制升温速率为10℃/min，待恒温炭化25～30min后，继续升温加热使其炭化，控制升温速率为3℃/min，待温度升至1000℃后，保温炭化2～3h，随后静置冷却至20～30℃，制备得复合碳纤维；（6）按固液比1:5，将上述制备的复合碳纤维置于20g/L的氯化锌溶液中，搅拌混合并使其敏化10～15min，随后过滤并收集滤渣，将其置于0.25g/L的PbCl2溶液中，继续搅拌混合5～10min，过滤并收集滤渣，在65～70℃下干燥6～8h，即可制得一种高电磁屏蔽率碳纤维。...
【技术特征摘要】
1.一种高电磁屏蔽率碳纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称取3～8份氯化铁、1～2份氯化亚铁、3～4份谷氨酸和88～91份去离子水，搅拌混合置于三口烧瓶中，对其通氮气处理并置于78～85℃下水浴加热15～20min，随后向三口烧瓶中滴加去离子水总质量1/2的氨水溶液，所述氨水溶液质量浓度为18%，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，继续保温加热30～40min；
（2）待保温加热完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，在300～500r/min下离心分离并收集下层水凝胶，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，在20～30℃下陈化10～12h，制备得氧化铁水凝胶；
（3）按固液比1:5，将聚丙烯腈树脂颗粒与二甲基甲酰胺搅拌混合，在75～80℃下搅拌混合3～5h，收集得聚丙烯腈混合液，随后按体积比1:9，将聚丙烯腈混合液与氧化铁水凝胶搅拌混合，制...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶先龙，盛艳花，高力群，
申请(专利权)人：宁波江东波莫纳电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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