一种高灵敏度温敏导电复合纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种高灵敏度温敏导电复合纤维及其制备方法，其包括步骤：将所制备的聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-N-羟甲基丙烯酰胺)为纺丝聚合物，硝酸银为银颗粒前驱体，共混于纺丝溶剂中得到静电纺丝液；将上述静电纺丝液盛装在静电纺丝装置中进行静电纺丝得到纤维膜，将纤维膜进行高温热交联后，再将硝酸银原位还原成银纳米颗粒，制备得到高灵敏度温敏导电复合纤维。本发明专利技术将硝酸银作为导电银颗粒的前驱体加入到聚合物纺丝液中，克服了无机纳米颗粒在纺丝溶液中不易分散的缺陷，同时将温敏聚合物制备为纳米纤维，提高了温度响应的灵敏度。热交联后，有效避免了复合纤维的低温溶解问题，扩大了纤维的使用领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及静电纺丝
，尤其涉及。
技术介绍
具有感知周围环境条件的变化，例如温度、压力(形变)、pH值等参数变化的柔性智能材料在可穿戴电子、人体植入式电子器件等领域具有广泛的应用前景，特别是具有温度响应能力的材料在健康护理方面具有重要的用途。前期有关柔性智能材料的研究主要集中在水凝胶、纳米颗粒等体系中，将智能材料制备成纤维可有效提高材料的力学稳定性和响应灵敏度。静电纺丝是一种与传统纺丝方法不同的纺丝技术，主要依靠高压静电场使带电聚合物溶液或熔体产生形变，在喷头端部形成锥形液滴，当液滴表面电荷斥力超过其表面张力时，在液滴表面高速喷射出聚合物微小液体流，形成射流；射流在较短的时间与距离内经过电场力的高速拉伸、溶剂挥发，最终沉积在接收装置上，形成聚合物纤维。通过静电纺丝工艺制备的纳米纤维由于具有高比表面积、高孔隙率及良好的力学性能，已成为制备智能材料的主要方法。但目前利用静电纺丝技术制备纳米复合材料的方法大多是将无机纳米颗粒与聚合物溶液进行简单的混合来配制纺丝溶液，并将其通过静电纺丝的方式制备成纤维膜。这种方法虽然简单易行，但也存在一些不足。如无机纳米材料在纺丝液中通常存在容易团聚、不易分散等缺点，往往需要添加表面活性剂帮助纳米颗粒的分散，大大限制了其应用。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供，旨在解决现有无机纳米材料在纺丝液中存在团聚、不易分散等缺点，需添加表面活性剂的问题。本专利技术的技术方案如下: 一种高灵敏度温敏导电复合纤维的制备方法，其中，包括步骤: A、采用N-异丙基丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺按照一定的摩尔比在溶剂水中通过聚合反应制备得到聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-N-羟甲基丙烯酰胺)；其中，水的加入量为N-异丙基丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺总质量的45~55倍；反应温度为0~25°C，反应时间为 6~24h ； B、以所制备的聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-N-羟甲基丙烯酰胺)为纺丝聚合物，硝酸银为银颗粒前驱体，共混于纺丝溶剂中得到静电纺丝液；其中，硝酸银含量是纺丝聚合物质量的 20~40% ； C、将上述静电纺丝液盛装在静电纺丝装置中进行静电纺丝得到纤维膜，将纤维膜进行高温热交联后，再将硝酸银原位还原成银纳米颗粒，制备得到高灵敏度温敏导电复合纤维。所述的高灵敏度温敏导电复合纤维的制备方法，其中，所述步骤A中，N-异丙基丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺的摩尔比为(1~10):1。所述的高灵敏度温敏导电复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所述纺丝溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃和乙醇中的至少一种。所述的高灵敏度温敏导电复合纤维的制备方法，其中，所述步骤C具体包括: C1、将上述静电纺丝液盛装在静电纺丝装置的针筒中，接收装置为转筒，控制纺丝电压为5~25kV，接收距离为5~25cm ； C2、开启静电纺丝装置进行静电纺丝，对转筒上形成的复合纤维膜进行高温热交联处理，原位还原制备得到高灵敏度温敏导电复合纤维。所述的高灵敏度温敏导电复合纤维的制备方法，其中，所述步骤C1中，所述转筒的转速为140rpm。所述的高灵敏度温敏导电复合纤维的制备方法，其中，静电纺丝的环境温度为23~70°C，静电纺丝的环境湿度为30~80%。所述的高灵敏度温敏导电复合纤维的制备方法，其中，高温热交联的温度为50~130°C。所述的高灵敏度温敏导电复合纤维的制备方法，其中，高温热交联的时间为3~6h。所述的高灵敏度温敏导电复合纤维的制备方法，其中，原位还原所用的还原剂为硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸和葡萄糖中的至少一种。—种高灵敏度温敏导电复合纤维，其中，采用如上任一所述的高灵敏度温敏导电复合纤维的制备方法制备而成。有益效果:本专利技术通过将硝酸银作为导电银颗粒的前驱体加入到聚合物纺丝液中，克服了无机纳米颗粒在纺丝溶液中不易分散的缺陷，同时，将温敏聚合物制备为纳米纤维，提高了温度响应的灵敏度。热交联后，有效避免了复合纤维的低温溶解问题，扩大了纤维的使用领域。【附图说明】图1为聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-N-羟甲基丙烯酰胺)热交联示意图。图2为收集得到的P(NIPAm-cO-NMA)/AgN03复合纤维的扫描电镜图。图3为复合纤维经硼氢化钠原位还原后收集得到的P (NIPAm-co-NMA) /kg复合纤维扫描电镜图。图4为收集得到的P (NIPAm-co-NMA) /AgN03复合纤维的热交联前后核磁图谱。图5为收集得到的P (NIPAm-co-NMA) /Ag复合纤维热失重图。 图6为收集得到的P (NIPAm-co-NMA) /Ag复合纤维的X-射线衍射图谱。图7为收集得到的具有不同Ag含量的P (NIPAm-co-NMA) /Ag复合纤维电阻随温度变化图谱。【具体实施方式】本专利技术提供，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。前驱体原位还原处理电纺纤维法是指在聚合物纺丝液中加入可形成功能性无机纳米粒子的前驱体物质，主要以盐类为主，静电纺丝形成纤维后，通过物理或化学的方法进行原位还原，直接在电纺纤维中获得无机纳米颗粒，制备功能性复合纤维。本专利技术采用前驱体原位还原处理电纺纤维，以解决现有无机纳米材料在纺丝液中存在团聚，不易分散，需添加表面活性剂的问题。本专利技术以具有温度响应行为的温敏聚合物纤维作为纺丝聚合物，导电颗粒作为无机颗粒，制备高灵敏度温敏导电复合纤维。其中，导电颗粒可以为银、金、铜中的至少一种。优选地，导电颗粒为银。具体地，本专利技术以具有温度响应行为的聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-N-羟甲基丙烯酰胺)为纺丝聚合物，硝酸银为银颗粒前驱体为例，对制备高灵敏度温敏导电复合纤维进行说明。本专利技术的一种高灵敏度温敏导电复合纤维的制备方法较佳实施例，其包括步骤: A、采用N-异丙基丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺按照一定的摩尔比在溶剂水中通过聚合反应制备得到聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-N-羟甲基丙烯酰胺)；其中，水的加入量为N-异丙基丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺总质量的45~55倍；反应温度为0~25°C，反应时间为 6~24h ； 所述步骤A中，在反应体系中添加引发剂(如过硫酸铵)和催化剂(如N，N，N’，N’ -甲基乙二胺)，引发和催化N-异丙基丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺自由基聚合反应得到聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-N-羟甲基丙烯酰胺)。优选地，引发剂(如过硫酸铵)的加入量为N-异丙基丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺总质量的2%，催化剂(如N，N, N’，N’ -甲基乙二胺)的加入量为N-异丙基丙烯酰胺与N-羟甲基丙烯酰胺总质量的5%。本专利技术该自由基聚合反应在氮气氛围下进行。B、以所制备的聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-N-羟甲基丙烯酰胺)为纺丝聚合物，硝酸银为银颗粒前驱体，共混于纺丝溶剂中得到静电纺丝液；其中，硝酸银含量是纺丝聚合物质量的20~40% ； 所述步骤B中，以预先制备好的聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-N-羟甲基丙烯酰胺)为纺丝聚合物，以导电银颗粒的前驱体硝酸银为纺丝添加粒子，将前驱体硝酸银本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高灵敏度温敏导电复合纤维的制备方法，其特征在于，包括步骤：A、采用N‑异丙基丙烯酰胺与N‑羟甲基丙烯酰胺按照一定的摩尔比在溶剂水中通过聚合反应制备得到聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑co‑N‑羟甲基丙烯酰胺)；其中，水的加入量为N‑异丙基丙烯酰胺与N‑羟甲基丙烯酰胺总质量的45~55倍；反应温度为0~25℃，反应时间为6~24h；B、以所制备的聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑co‑N‑羟甲基丙烯酰胺)为纺丝聚合物，硝酸银为银颗粒前驱体，共混于纺丝溶剂中得到静电纺丝液；其中，硝酸银含量是纺丝聚合物质量的20~40%；C、将上述静电纺丝液盛装在静电纺丝装置中进行静电纺丝得到纤维膜，将纤维膜进行高温热交联后，再将硝酸银原位还原成银纳米颗粒，制备得到高灵敏度温敏导电复合纤维。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邓立波，张培新，任祥忠，李永亮，李辉，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东;44