本发明专利技术公开了一种铁硼硅系软磁合金的制备方法，该铁硼硅系软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd，其中x=0.03-0.05，y=0.15-0.18，a=0.1-0.15，b=0.12-0.16，c=0.01-0.02，d=0.01-0.015。本发明专利技术制备的铁硼硅系软磁合金，具有非晶合金成本低廉，具有较好的非晶形成能力，高饱和磁化强度和低矫顽力。
【技术实现步骤摘要】
所属
本专利技术涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种铁硼硅系软磁合金的制备方法。
技术介绍
自Fe基块体非晶合金报道以来，软磁性Fe基块体非晶合金的开发研究得到了迅速的发展。目前主要的Fe基块体非晶软磁合金体系主要有以下几个：Fe-(Al,Ga)-(P,C,B,Si)；Fe-Co-Ni-(Zr,Nb,Hf,Ta)-B；Fe-Co-Ln-B(Ln为镧系稀土元素)；Fe-(Co,Ni)-(Si,B)-(Nb,Zr,Ta)；Fe-(RE,Nb,Zr)-B(RE为稀土元素)。三元Fe-B-Si非晶合金是目前主流的商业化非晶软磁合金，该体系内非晶形成能力最大的合金成分是Fe75B15Si10，但通过高冷速的甩带工艺最大只能形成厚度约250μm的非晶薄带。2002年，日本东北大学井上明九等人通过添加Zr、Nb合金元素显著提高了该体系非晶合金的非晶形成能力。其中，通过铜模铸造可以制备出直径0.75mm的(Fe0.75B0.15Si0.1)99Zr1非晶合金，该合金的饱和磁化强度为1.53T；此外，(Fe0.75B0.15Si0.1)99Nb2块体非晶合金的临界尺寸达到1mm，饱和磁化强度为1.49T。由于非磁性组元Zr和Nb的添加，合金的非晶形成能力得到了提升，但饱和磁化强度有所降低。与硅钢相比，Fe基非晶软磁合金表现出更低的矫顽力和电阻率，这使得非晶软磁合金成为绿色节能的新材料，并且在变压器领域已经逐步取代传统软磁硅钢。商业化的Fe基非晶合金薄带的饱和磁化强度通常在1.5-1.6T之间，而提升Fe基非晶合金的非晶形成能力通常需要添加额外的非磁性合金元素，合金组元的增加会引起合金中Fe含量的降低，这是不利于非晶合金的饱和磁化强度的。
技术实现思路
本专利技术提供一种铁硼硅系软磁合金的制备方法，该铁硼硅系软磁合金，具有非晶合金成本低廉，具有较好的非晶形成能力，高饱和磁化强度和低矫顽力。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种铁硼硅系软磁合金的制备方法，该铁硼硅系软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd，其中x=0.03-0.05，y=0.15-0.18，a=0.1-0.15，b=0.12-0.16，c=0.01-0.02，d=0.01-0.015；该方法包括如下步骤：（1）按照上述分子式称取各元素进行配料，打磨去除金属原料的表面氧化皮，按照摩尔比进行精确称量配比并使用乙醇超声波清洗原料；（2）将步骤(1)配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，对炉体抽真空至真空度≤1×10-2Pa，充入纯氩气直到炉内压力达到0.4-0.5个大气压，充分合金需熔炼3-5遍，保证熔炼均匀，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭；（3）采用常规的提拉法生长（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd单晶体：将步骤（2）获得的锭子在上述磁悬浮冷坩埚中加热至1250-1350℃保持30-45分钟，从步骤（2）获得的熔炼锭子上切取2×2×7mm尺寸的（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd小单晶颗粒作为籽晶，采用30-45转/分钟的籽晶旋转速率，使籽晶下端接触熔融原料的液面，然后以30-35mm/小时的均匀速率提升籽晶杆，将凝固结晶的晶体向上提拉，提拉过程中调整熔体温度使生长的晶体直径从籽晶的2mm变大到10mm，然后保持不变，直到获得直径为10mm，长度为100mm的高质量（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd单晶棒；（4）将步骤（3）所得到的（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd单晶棒提拉脱离熔融的原料表面，以10-20℃/分钟的降温速率缓慢冷却至室温，最后取出；（5）将步骤（4）所得到的样品在1000℃热处理36-96小时，降温至500℃再热处理40-56小时，然后再以10-15℃/秒的降温速率冷却，以使获得的（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd合金材料具有更高的成分均匀性和原子有序性。优选的，所述的步骤（1）中，原材料的纯度均不低于99wt.％，所述的步骤（2）中，熔炼温度为1500-1800℃，熔炼时间为20-40分钟。本专利技术制备的（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd铁硼硅系软磁合金具有有较高的非晶形成能力，同时具有很高的饱和磁化强度和低矫顽力。具体实施方式实施例一该实施例的铁硼硅系软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe0.97Nb0.03）0.76（B0.85V0.15）0.1Si0.12Ti0.01Hf0.01。按照上述分子式称取各元素进行配料，原材料的纯度均不低于99wt.％。打磨去除金属原料的表面氧化皮，按照摩尔比进行精确称量配比并使用乙醇超声波清洗原料。将配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，对炉体抽真空至真空度≤1×10-2Pa，充入纯氩气直到炉内压力达到0.4个大气压，熔炼温度为1500℃，熔炼时间为20分钟，充分合金需熔炼3遍，保证熔炼均匀，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭。采用常规的提拉法生长（Fe0.97Nb0.03）0.76（B0.85V0.15）0.1Si0.12Ti0.01Hf0.01单晶体：将获得的锭子在上述磁悬浮冷坩埚中加热至1250℃保持30分钟，从熔炼锭子上切取2×2×7mm尺寸的（Fe0.97Nb0.03）0.76（B0.85V0.15）0.1Si0.12Ti0.01Hf0.01小单晶颗粒作为籽晶，采用30转/分钟的籽晶旋转速率，使籽晶下端接触熔融原料的液面，然后以30mm/小时的均匀速率提升籽晶杆，将凝固结晶的晶体向上提拉，提拉过程中调整熔体温度使生长的晶体直径从籽晶的2mm变大到10mm，然后保持不变，直到获得直径为10mm，长度为100mm的高质量（Fe0.97Nb0.03）0.76（B0.85V0.15）0.1Si0.12Ti0.01Hf0.01单晶棒。将所得到的（Fe0.97Nb0.03）0.76（B0.85V0.15）0.1Si0.12Ti0.01Hf0.01单晶棒提拉脱离熔融的原料表面，以10℃/分钟的降温速率缓慢冷却至室温，最后取出。将所得到的样品在1000℃热处理36-96小时，降温至500℃再热处理40小时，然后再以10℃/秒的降温速率冷却，以使获得的（Fe0.97Nb0.03）0.76（B0.85V0.15）0.1Si0.12Ti0.01Hf0.01合金材料具有更高的成分均匀性和原子有序性。实施例二该实施例的铁硼硅系软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe0.95Nb0.05）0.655（B0.82V0.18）0.15Si0.16Ti0.02Hf0.015。按照上述分子式称取各元素进行配料，原材料的纯度均不低于99wt.％。打磨去除金属原料的表面氧化皮，按照摩尔比进行精确称量配比并使本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铁硼硅系软磁合金的制备方法，该铁硼硅系软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe1‑xNbx）1‑a‑b‑c‑d（B1‑yVy）aSibTicHfd，其中x=0.03‑0.05，y=0.15‑0.18， a=0.1‑0.15，b=0.12‑0.16，c=0.01‑0.02，d=0.01‑0.015；该方法包括如下步骤：（1）按照上述分子式称取各元素进行配料，打磨去除金属原料的表面氧化皮，按照摩尔比进行精确称量配比并使用乙醇超声波清洗原料； （2）将步骤(1)配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，对炉体抽真空至真空度≤1×10‑2Pa，充入纯氩气直到炉内压力达到0.4‑0.5个大气压，充分合金需熔炼3‑5遍，保证熔炼均匀，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭；（3）采用常规的提拉法生长（Fe1‑xNbx）1‑a‑b‑c‑d（B1‑yVy）aSibTicHfd单晶体：将步骤（2）获得的锭子在上述磁悬浮冷坩埚中加热至1250‑1350℃保持30‑45分钟，从步骤（2）获得的熔炼锭子上切取2×2×7mm尺寸的（Fe1‑xNbx）1‑a‑b‑c‑d（B1‑yVy）aSibTicHfd小单晶颗粒作为籽晶，采用30‑45转/分钟的籽晶旋转速率，使籽晶下端接触熔融原料的液面，然后以30‑35mm/小时的均匀速率提升籽晶杆，将凝固结晶的晶体向上提拉，提拉过程中调整熔体温度使生长的晶体直径从籽晶的2mm变大到10mm，然后保持不变，直到获得直径为10mm，长度为100mm的高质量（Fe1‑xNbx）1‑a‑b‑c‑d（B1‑yVy）aSibTicHfd单晶棒；（4）将步骤（3）所得到的（Fe1‑xNbx）1‑a‑b‑c‑d（B1‑yVy）aSibTicHfd单晶棒提拉脱离熔融的原料表面，以10‑20℃/分钟的降温速率缓慢冷却至室温，最后取出； （5）将步骤（4）所得到的样品在1000℃热处理36‑96小时，降温至500℃再热处理40‑56小时，然后再以10‑15℃/秒的降温速率冷却，以使获得的（Fe1‑xNbx）1‑a‑b‑c‑d（B1‑yVy）aSibTicHfd合金材料具有更高的成分均匀性和原子有序性。...
【技术特征摘要】
1.一种铁硼硅系软磁合金的制备方法，该铁硼硅系软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd，其中x=0.03-0.05，y=0.15-0.18，a=0.1-0.15，b=0.12-0.16，c=0.01-0.02，d=0.01-0.015；
该方法包括如下步骤：
（1）按照上述分子式称取各元素进行配料，打磨去除金属原料的表面氧化皮，按照摩尔比进行精确称量配比并使用乙醇超声波清洗原料；
（2）将步骤(1)配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，对炉体抽真空至真空度≤1×10-2Pa，充入纯氩气直到炉内压力达到0.4-0.5个大气压，充分合金需熔炼3-5遍，保证熔炼均匀，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭；
（3）采用常规的提拉法生长（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd单晶体：将步骤（2）获得的锭子在上述磁悬浮冷坩埚中加热至1250-1350℃保持30-45分钟，从步骤（2）获得的熔炼锭子上切取2×2×7mm尺寸的（Fe1-xNbx）1-a-b-c-d（B1-yVy）aSibTicHfd小单晶颗粒...
【专利技术属性】
技术研发人员：李秋燕，
申请(专利权)人：李秋燕，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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