一种用于电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种用于电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置及方法，包括样品舟、电热蒸发装置、预富集装置、载气气路、载气质量流量计、释放气路、T型原子化器‑原子吸收光谱仪，所述预富集装置由钨丝、钨丝电源座和预富集装置腔体组成，所述钨丝安装在钨丝电源座上，架空置于预富集装置腔体中央。测定锌的固体进样原子吸收光谱法，包括空气中将待测样品脱水、灰化，得到无机物残渣；在氩氢混合气气氛下，将所述样品残渣升温至1600℃左右，含有锌原子的气溶胶与钨丝接触，锌被钨丝预富集；所述钨丝温度升至1800℃左右，释放出锌原子，原子吸收光谱仪分析锌的含量。该装置解决了固体进样电热蒸发原子吸收光谱法测锌的基体干扰难题，其优点在于无需对样品进行消解处理，即可实现其中锌含量的准确、稳定分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学分析领域，具体涉及一种用于电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置及方法。技术背景锌是人体必需元素，在食品、卫生等领域是常规检测的指标；同时，过量的锌也会对人体造成危害，特别是工矿企业的含锌废渣、废水排放会破坏生态环境，并通过生物链影响人体健康。目前，测定食品中锌的仪器及方法以液体进样系统为主流技术，现行元素分析的国家和行业标准绝大多数都是采用液体进样的原子吸收光谱法(AAS)、原子吸收光谱法(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等方法，例如GB/T5009.14-2003《食品中锌的测定》、GB5413.21-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GB/T9695.20-2008《肉与肉制品.锌的测定》、GB/T23375-2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T17138-1997《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》等。液体进样需要提前进行样品消解处理，通过灰化以及强酸和强氧化剂等处理将复杂有机样品转换为简单无机基体，从而减少基体干扰以及对仪器的损耗。液体进样系统易于自动化，但进样效率较低，如一般的雾化器进样效率只有10％～15％，同时复杂、耗时、费力的样品前处理过程大大限制了光谱方法在现场、快速分析领域的应用。固体进样方法在原子光谱发展初期就已经得到应用，例如1957年L’vov将NaCl直接导入石墨炉原子化器的研究。但是，受限于当时的技术条件以及液体进样系统的快速兴起，固体进样方法作为光谱分析技术的分支并没有得到足够的重视和发展。近年来，随着材料科学，电热蒸发(ETV)、激光烧蚀(LA)、原子阱捕获等高效率样品导入技术，塞曼效应、电荷耦合器件(CCD)和连续光源(CS)等背景校正和多元素顺序分析技术，以及基体改进剂和悬浮液进样等技术的发展及应用推广，固体进样的分析手段和对样品的分析能力得到了大幅度提升。其中，ETV-ICP-MS因其抗干扰能力较强、线性动态范围宽和多元素同时分析的能力，在固体进样光谱技术中备受研究者关注。虽然直接固体进样的光谱仪器可以采用一定的背景校正技术来减轻基体干扰影响，但这只是一种补救技术，而固体进样过程所带来的复杂基体和光谱干扰一直是限制ETV固体进样发展和应用瓶颈问题。原子阱捕获是一种非常有效的固体进样基体干扰消除技术，例如利用金汞齐原理的测汞固体进样装置、利用钨丝捕镉原理的测镉固体进样装置。上述技术利用金丝/钨丝可以在常温下捕获原子态汞/镉，并可在高温下有效释放汞/镉，通过汞/镉的捕获和基体分离则可以实现预富集和基体分离两个目标，从而有效减轻基体干扰。虽然钨丝预富集锌技术已经用于原子荧光光谱，但原子吸收与原子荧光在测定原理及装置结构上差异很大，原先用于原子荧光光谱法的预富集装置及连接设计并不适用于原子吸收。目前，尚未见有利用钨丝预富集锌以消除原子吸收光谱基体干扰并用于原子吸收光谱分析的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题，提供一种用于电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置及方法，该装置结构简单，解决了固体进样电热蒸发原子吸收光谱法测锌的基体干扰难题，无需对样品进行消解处理，即可实现其中锌含量的准确、稳定分析。本专利技术所提供的用于电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置及方法，由包括样品舟、电热蒸发装置、预富集装置、载气气路、载气质量流量计、释放气路、原子吸收光谱仪，所述预富集装置由钨丝、钨丝电源座和预富集装置腔体组成，所述钨丝安装在钨丝电源座上，架空置于预富集装置腔体中央；所述电热蒸发装置由电热蒸发器、电热蒸发装置腔体、电热蒸发器电源组成；所述载气气路依次连接氩氢混合气气源、质量流量计、电热蒸发装置和预富集装置，所述释放气路连接预富集装置腔体出口和原子吸收光谱仪。所述原子吸收光谱仪16的原子化器为T型石英管原子化器13，外层缠绕镍镉丝用于电加热，采用空心阴极灯14作为光源，光电倍增管15作为检测器。所述氩氢混合气为含有10％—80％(体积比)氢气的氩氢混合气。所述样品舟10、电热蒸发器6为泡沫碳材料。所述电热蒸发装置4腔体、预富集装置7腔体为铝制材料。所述载气气路3、释放气路12为聚四氟乙烯软管材料。本专利技术所提供的测定锌的固体进样原子吸收光谱联用分析方法，包括如下步骤：在空气中500℃左右，将样品舟10中的待测样品脱水、灰化，去除大部分有机物质；所述载气气路3通过载气质量流量计2，精确地将一定流速的含有10％—80％(体积比)氢气的氩氢混合气通入电热蒸发器腔体4；进样臂11将样品舟10送入电热蒸发器6中，电热蒸发器6将样品灰化残渣升温至1500℃左右，得到的含锌气溶胶与预富集装置7的钨丝8接触，其中锌被钨丝8捕获；在氩氢混合气气氛下，钨丝电源座9将钨丝温度升高到2000℃左右，释放出的锌随氩氢混合气进入释放气路12，再进入原子吸收光谱仪16分析锌的含量。专利技术有益技术效果：该装置结构简单，解决了固体进样电热蒸发原子吸收光谱法测锌的基体干扰难题，无需对样品进行消解处理；本专利技术的显著优点在于解决了固体进样电热蒸发原子吸收光谱法测锌的基体干扰难题，无需对样品进行消解处理，即可实现其中锌含量的准确、稳定分析。附图说明：图1：为电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置结构图。其中1为氩氢混合气气源，2为载气质量流量计，3为载气气路，4为电热蒸发装置，5为电热蒸发器电源，6为电热蒸发器，7为预富集装置，8为钨丝，9为钨丝电源座，10为样品舟，11为进样臂，12为释放气路，13为T型石英管原子化器，14为空心阴极灯，15为光电倍增管，16为原子吸收光谱仪。具体实施方式：本专利技术提供了一种用于电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置及方法及使用方法，其特征在于：包括样品舟10、电热蒸发装置4、预富集装置7、载气气路3、载气质量流量计2、释放气路12、原子吸收光谱仪16，所述预富集装置7由钨丝8、钨丝电源座9和预富集装置7腔体组成，所述钨丝8安装在钨丝电源座9上，架空置于预富集装置7腔体中央。所述载气气路3依次联接氩氢混合气气源1、质量流量计2、电热蒸发装置4和预富集装置7，所述释放气路12联接预富集装置7出口和原子吸收光谱仪16。实施例一当含有锌的标准溶液在钨丝捕获电热蒸发固体进样装置进样之前，将含10％氢气的氩氢混合气气源1的分压设定在0.5Mpa左右，载气质量流量计2设定为700mL/min，锌在电热蒸发装置4中蒸发出来本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置，其特征在于：包括样品舟、电热蒸发装置、预富集装置、载气气路、载气质量流量计、释放气路、原子吸收光谱仪，所述预富集装置由钨丝、钨丝电源座和预富集装置腔体组成，所述电热蒸发装置由电热蒸发器、电热蒸发装置腔体、电热蒸发器电源组成；所述载气气路依次连接氩氢混合气气源、质量流量计、电热蒸发装置和预富集装置，所述原子吸收光谱仪的原子化器为T型石英管原子化器，外层缠绕镍镉丝用于电加热，采用空心阴极灯作为光源，光电倍增管作为检测器；所述氩氢混合气为含有10％—80％体积比氢气的氩氢混合气。

【技术特征摘要】
1.一种用于电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置，其特征在于：包括样品舟、电热蒸发装置、
预富集装置、载气气路、载气质量流量计、释放气路、原子吸收光谱仪，所述预富集装置由钨丝、
钨丝电源座和预富集装置腔体组成，所述电热蒸发装置由电热蒸发器、电热蒸发装置腔体、电热蒸
发器电源组成；所述载气气路依次连接氩氢混合气气源、质量流量计、电热蒸发装置和预富集装置，
所述原子吸收光谱仪的原子化器为T型石英管原子化器，外层缠绕镍镉丝用于电加热，采用空心阴
极灯作为光源，光电倍增管作为检测器；所述氩氢混合气为含有10％—80％体积比氢气的氩氢混合
气。
2.如权利要求1所述的一种用于电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置，其特征在于：所述释
放气路联接预富集装置腔体出口和原子吸收光谱仪。
3.如权利要求1所述的一种用于电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置，其特征在于：所述钨
丝安装在钨丝电源座上，架空置于预富集装置腔体中央。
4.如权利要求1所述的一种用于电热蒸发原子吸收光谱法测定锌的装置，其特征在于：所述样...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛雪飞，钱永忠，王敏，齐悦涵，张英，
申请(专利权)人：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11