一种微量水分离膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种微量水分离膜，该微量水分离膜能够应用于变压器油中ppm级微量水的油水分离，且微量水分离膜为双面复合滤纸的表面包覆浸渍液，浸渍液由质量比为1:1～5:10～100:0.1～5的改性脂肪胺固化剂、环氧树脂、溶剂和改性纳米SiO2制备而成。本发明专利技术提供的微量水分离膜具有稳定、分离效率高、超疏水超亲油性能优异、疏水持久性强、抗机械磨损性高的特性。微量水分离膜在常温条件下分离油水，分离过程无相变，极大降低变压器油除水的能耗，膜组件结构简单，流程缩短，分离过程可高度自动化。本发明专利技术提供的微量水分离膜的制备方法简单，一次涂膜，均匀稳定，且成本低廉，制备量大，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分离膜
，更为具体地说，涉及一种微量水分离膜及其制备方法和应用。
技术介绍
变压器设备绝缘老化是工业生产中常常遇到的问题，而影响其老化的重要原因之一便是水分。随着变压器油和绝缘材料中含水量的增加，绝缘材料的绝缘性能会直接下降并促使变压器油老化，进而影响设备运行的可靠性和设备的使用寿命。此外，变压器油和绝缘材料中的水分还能促进有机酸对铜、铁等金属的腐蚀作用，且产生的皂化物会恶化变压器油的介质损耗因数、增加变压器油的吸潮性、并且还对变压器油的氧化起到催化作用。一般认为，受潮的变压器油比干燥的变压器油老化速度要增加2-4倍，因此，变压器油在使用前必须反复过滤脱水到电气性能全部合格后方可加入变压器内。目前，油水分离常见的方法主要有沉降法、离心法、真空减压法、吸附法和聚结分离法，其中，聚结分离法因其处理量大、成本低而得到广泛应用。聚结分离法主要是针对非均相液-液物系的分离，例如油-水的分离，它通过对分散相液滴的捕获、碰撞和聚结，使小液滴长大，然后在重力场的作用下实现两相的分离。在进行油水分离时通常会用到油水分离滤芯，而大多数的油水分离滤芯采用聚四氟乙烯喷涂金属网制备而成，由于油水分离滤芯的亲油性不好，因而在应用上受到一定的限制。另外，还有一些油水分离产品在制备时采用的是溶剂型含氟丙烯酸树脂，然而，上述油水分离产品的制备原料对环境危害较大，进而，在一定程度上制约了其发展前景。近几年来，由于膜法具有低能耗、高效率和过滤效果稳定的优点，因而在油水分离中扮演着越来越重要的角色。但是，对于使用膜法分离变压器油中的微量水，还没有文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种微量水分离膜及其制备方法和应用，以分离变压器油中ppm级的微量水。为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种微量水分离膜，所述微量水分离膜为双面复合滤纸的表面包覆浸渍液，所述浸渍液由改性脂肪胺固化剂、环氧树脂、溶剂和改性纳米SiO2制备而成，且所述改性脂肪胺固化剂、所述环氧树脂、所述溶剂和所述改性纳米SiO2的质量比为1:1～5:10～100:0.1～5。优选地，所述溶剂为无水乙醇或二氧六环。其中，本专利技术提供的微量水分离膜在制备时所选用的固化剂为挥发性小、毒性低的改性脂肪胺固化剂，优先选取改性脂肪胺Ancamine2771固化剂或改性脂肪胺Ancamine419固化剂，改性脂肪胺Ancamine2771固化剂和改性脂肪胺Ancamine419固化剂更是商业上常用的改性脂肪胺固化剂，具有更强的憎水性。环氧树脂优先选取E-44型双酚A酚醛环氧树脂或E-51型双酚A酚醛环氧树脂。在本专利技术中，只要能够溶解改性脂肪胺固化剂和环氧树脂的溶剂或其他混合溶液均可作为本专利技术中的溶剂。在本专利技术中，溶剂优选的选用无水乙醇或二氧六环。在本专利技术中，纳米SiO2采用的是经二甲基聚硅氧烷改性的AEROSILR202型疏水纳米SiO2或经二甲基二氯硅烷改性的AEROSILR974型疏水纳米SiO2。AEROSILR202型疏水纳米SiO2和AEROSILR974型疏水纳米SiO2均是通过气相法将四氯化硅、氧气和氢气在高温下反应而生成气相SiO2，再分别加入疏水改性剂二甲基聚硅氧烷、二甲基二氯硅烷即制备出两种不同型号的疏水纳米SiO2粒子。在本专利技术中，双面复合滤纸为过滤变压器油专用双面复合滤纸，该过滤变压器油专用双面复合滤纸具有更好的机械稳定性，制备出的微量水分离膜具有持久的疏水性。本专利技术提供的微量水分离膜，所述微量水分离膜为双面复合滤纸的表面包覆浸渍液，所述浸渍液由改性脂肪胺固化剂、环氧树脂、溶剂和改性纳米SiO2制备而成，且所述改性脂肪胺固化剂、所述环氧树脂、所述溶剂和所述改性纳米SiO2的质量比为1:1～5:10～100:0.1～5。本专利技术提供的微量水分离膜通过在浸渍液中加入改性纳米SiO2后，使得微量水分离膜的表面呈现为低能表面，微量水分离膜与高极性的水分子接触后会发生硅氧链向界面的缓慢迁移现象，进而增大微量水分离膜与水的接触角，从而能够有效地分离油水。本专利技术提供的微量水分离膜的原料环保，不含氟，复合绿色化学生产的要求。本专利技术还提供了微量水分离膜的制备方法，该制备方法包括：按照质量比分别称取所述改性脂肪胺固化剂、所述环氧树脂、所述溶剂和所述改性纳米SiO2；将所述改性脂肪胺固化剂、所述环氧树脂和所述溶剂放置于反应器中，并充分搅拌5-20min，得到混合液；将所述改性纳米SiO2加入到上述混合液中，再次搅拌10-60min，直到溶液均匀，得到浸渍液；将双面复合滤纸浸入所述浸渍液中，5-15min后取出浸渍后的所述双面复合滤纸；将浸渍后的所述双面复合滤纸固化、烘干、冷却后得到微量水分离膜。优选地，浸渍后的所述双面复合滤纸的烘干温度为80-95℃，烘干时间为1-3h。本专利技术提供的微量水分离膜的制备方法简单，一次涂膜，均匀稳定，且成本低廉，制备量大，适合工业化生产。本专利技术对所制备的微量水分离膜进行了SEM(scanningelectronmicroscope，即扫描电子显微镜)和EDX(EnergyDispersiveX-RaySpectroscopy，即能量色散X射线光谱分析)表征，并对微量水分离膜与水滴之间的接触角进行了测试。其中，采用荷兰FEI公司的QUANTA200扫描电子显微镜对微量水分离膜进行SEM表征。由150、2000、6000三种放大倍率可以看出，本专利技术制备的微量水分离膜具有微米-纳米双微观粗糙结构，该微观粗糙结构能够增加膜表面的接触角，接触角越大时，微量水分离膜的疏水性、抗水性越强。通过EDX能谱图能够得知微量水分离膜表面元素C：O：Si的质量比为63.36：26.04：10.59。在本专利技术中，通过改性纳米SiO2引入了Si元素，使得微量水分离膜的表面呈现为低能表面，微量水分离膜与高极性的水分子接触后会发生硅氧链向界面的缓慢迁移现象，进而增大微量水分离膜与水的接触角，从而能够有效地分离油水，提高油水分离效率。采用KRUSSGermany的接触角测量仪DSA100测试微量水分离膜与水、变压器油之间的静态接触角。在测试时，将微量水分离膜水平地放在接触角测量仪上，然后将5μL水滴滴在膜上，仪器自带的软件会自动模拟出水滴轮廓，算出接触角。通过接触角测试得知，微量水分离膜对水的接触角为155°，最高能够达到161°；微量水分离膜对变压器油的接触角为0°，因而，本专利技术制备的微量水分离膜具有优异的超疏本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微量水分离膜，其特征在于，所述微量水分离膜应用于变压器油中ppm级微量水的油水分离。

【技术特征摘要】
1.一种微量水分离膜，其特征在于，所述微量水分离膜应用于变压器油中ppm级微
量水的油水分离。
2.根据权利要求1所述的微量水分离膜，其特征在于，所述微量水分离膜为双面复
合滤纸的表面包覆浸渍液，所述浸渍液由改性脂肪胺固化剂、环氧树脂、溶剂和改性纳
米SiO2制备而成，且所述改性脂肪胺固化剂、所述环氧树脂、所述溶剂和所述改性纳米
SiO2的质量比为1:1～5:10～100:0.1～5。
3.根据权利要求2所述的微量水分离膜，其特征在于，所述溶剂为无水乙醇或二氧六
环。
4.根据权利要求2所述的微量水分离膜，其特征在于，所述改性纳米SiO2为经二甲
基聚硅氧烷改性的疏水纳米SiO2或经二甲基二氯硅烷改性的疏水纳米SiO2。
5.根据权利要求2所述的微量水分离膜，其特征在于，所述双面复合滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：何运华，郭新良，夏桓桓，周良围，于萍，罗运柏，
申请(专利权)人：云南电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：云南;53