由含钛渣连续生产四氯化钛制造技术

本公开涉及一种由含有高浓度碱土金属杂质的含钛材料通过流化床加碳氯化连续生产四氯化钛的改进方法。反应中的团聚重颗粒从氯化反应器中被连续取出而不堵塞和停止。公开的反应器和相关方法适用于氯化含有含量高达15wt％的碱土金属氧化物的钛渣。

【技术实现步骤摘要】
由含钛渣连续生产四氯化钛
本公开涉及一种用于由含钛渣生产氯化钛的流化床反应器。
技术介绍
四氯化钛可在还原气氛中通过加碳氯化反应氯化含钛原材料来制备。加碳氯化是在作为还原剂的Cl2气和石油焦碳的存在下进行的高温(800-1000℃)反应。氯化器适用于固定床氯化法或流化床氯化法。在固定床氯化法中，研磨的粉状含钛原材料与石油焦碳和粘结剂混合并且形成型煤。固定床氯化方法由于反应速率慢和传热效率低现在很少使用。在流化床氯化方法中，含钛原材料与焦碳通过Cl2和与加碳氯化反应相关的其他工艺气体流化。含钛渣具有作为主要组分的65-95％的TiO2和其他次要组分(Fe2O3、MgO、CaO、SiO2、Al2O3)。目前，只有具有MgO和CaO的含量小于0.1％的钛渣可被接收作为用于在流化床加碳氯化工业设备中进行连续TiCl4生产的原料。
技术实现思路
此处公开一种流化床反应器配置和相关方法，其能由含有高浓度碱土金属杂质的含钛材料通过流化床加碳氯化连续生产四氯化钛。本专利技术的一个方面提供了一种钛氯化流化床反应系统。该系统包括：内衬耐火材料的反应容器，其被配置成承受用于在其中进行下述反应的超过1000℃的高温环境：TiO2+2Cl2+C→TiCl4+CO/CO2；底板，其为反应容器提供底座并且包括中央部分和围绕中央部分的边缘部分，中央部分包括凹陷的中央表面，边缘部分包括从凹陷的中央表面升高的边缘表面；收集区，其是由底板的凹陷的中央部分限定的空间并且被配置成收集在反应容器中进行反应时含有高含量的熔融的碱土金属氯化物的团聚颗粒；反应区，其是收集区和边缘表面上方的空间，在反应区中反应主要发生在反应容器内；多个边缘喷嘴，其通过底板的边缘表面形成并且被配置成将流化气体直接供给至反应区中；多个中央喷嘴，其通过底板的凹陷的中央表面形成并且被配置成将流化气体通过收集区供给至反应区以及气体流控制部，其用于控制至多个边缘喷嘴和多个中央喷嘴的流化气体的流动，其中当系统在反应容器中进行氯化反应时，系统被配置成控制通过多个中央喷嘴供给的流化气体的流化线速度大幅低于通过多个边缘喷嘴供给的流化气体的流化线速度。在前述系统中，系统被配置成控制通过多个中央喷嘴供给的流化气体的流化线速度为供给通过多个边缘喷嘴的流化气体的流化线速度的约30％-约90％。系统可进一步包括出料口，其与底板的凹陷的中央部分流体连通并且被配置成出料被收集在收集区中的物质。系统可进一步包括出料控制部，其被配置成连续地或间歇地控制出料口。还在前述系统中，底板可进一步包括脱气段，其从凹陷的中央部分进一步凹陷，用于临时地存储来自收集区的含有高含量的熔融的碱土金属氯化物的团聚颗粒并且用于从其内含有高含量的熔融的碱土金属氯化物的团聚颗粒汽提氯气。系统可进一步包括吹扫气体供给部，其连接至脱气段、用于将吹扫气体供给至用于从其内含有高含量的熔融的碱土金属氯化物的团聚颗粒汽提氯气的脱气段。吹扫气体可选自由以下组成的组：氮气、氩气、氧气或前述中的一种或多种的混合物。脱气段可被设置在收集区和出料口之间使得脱气后的物质将通过出料口出料。还在前述系统中，系统可进一步包括第一歧管和第二歧管，其中第一歧管连接至多个边缘喷嘴，用于将流化气体供给至多个边缘喷嘴，其中第二歧管连接至多个中央喷嘴，用于将流化气体供给至多个中央喷嘴。气体流控制部可包括多个气体流调节器，其用于调节至多个边缘喷嘴和多个中央喷嘴的每一个的气体流。多个边缘喷嘴的每一个具有第一孔径尺寸，多个中央喷嘴的每一个具有第二孔径尺寸，其中第一孔径尺寸可小于第二孔径尺寸。本专利技术的另一方面是提供一种四氯化钛的生产方法。方法包括：提供前述系统；将含TiO2渣通入反应容器中；将包括氯气的流化气体通过多个边缘喷嘴和多个中央喷嘴通入反应容器用于在反应容器中进行反应，其中通过多个边缘喷嘴供给的流化气体的流化线速度大幅高于通过多个中央喷嘴供给的流化气体的流化线速度使得含有高含量的熔融的碱土金属氯化物的颗粒沉降到收集区；通过出料口将物质从收集区出料。在前述方法中，系统可包括出料控制器，其控制出料口的操作，其中物质的出料连续或间歇地进行。底板可进一步包括脱气段，其从凹陷的中央部分进一步凹陷，其中系统可进一步包括吹扫气体供给部，其连接至脱气段，其中方法可进一步包括：将吹扫气体通入脱气段和从已经沉降在收集区并且从收集区转移至脱气段的含有高含量熔融的碱土金属氯化物的团聚颗粒汽提氯气的至少部分。还在前述方法中，吹扫气体可选自由以下组成的组：氮气、氩气、氧气或前述中的一种或多种的混合物。脱气段可被设置在收集区和出料口之间，其中脱气后的物质通过出料口出料。方法可进一步包括第一歧管和第二歧管，其中第一歧管连接至多个边缘喷嘴，用于将流化气体供给至多个边缘喷嘴，其中第二歧管连接至多个中央喷嘴，用于将流化气体供给至多个中央喷嘴，其中气体流控制部包括多个气体流调节器，其用于调节至多个边缘喷嘴和多个中央喷嘴的每一个的气体流。还在前述方法中，多个边缘喷嘴的每一个具有第一孔径尺寸，多个中央喷嘴的每一个具有第二孔径尺寸，其中第一孔径尺寸可小于第二孔径尺寸。供给通过多个中央喷嘴的流化气体的流化线速度可为约30％-约90％的供给通过多个边缘喷嘴的流化气体的流化线速度。含TiO2渣可包括量约为从0.1wt％-约15wt％的碱土金属氧化物。含TiO2渣可包括量约为3wt％-8wt％的碱土金属氧化物。在流化床中的熔融的碱土金属氯化物的浓度可被保持在5wt％和20wt％之间。一些实施例涉及一种流化床反应器，其包括：(a)反应区室，其包括：(i)入口端，其被配置成将渣输入反应区室和(ii)包括第一喷嘴的反应区室的底面，其被配置成以第一流化线速度将流化气体递送至反应区室；(b)下收集室，其包括含有第二喷嘴的底面，其被配置成以第二流化线速度将流化气体递送至下收集室，其中喷嘴被配置为使得通入反应区的流化气体的第一表观速度比通入下收集室的流化气体的第二表观速度快；(c)出口管，其包括连接至下收集室的底面的第一端，其中出口管被配置成去除收集在下收集室中的团聚颗粒；(d)底部脱气器段，其连接至出口管的第二端，其中脱气器段被配置成通过利用吹扫气体使渣流动经过所述出口管从团聚颗粒汽提流化气体，团聚颗粒从收集室去除；(e)回渣口，其连接至反应区室并且被配置成将洗过的渣返回至反应区室中。在一些实施例中，流化气体是氯气且吹扫气体是氮气。在一些实施例中，流化床反应器进一步包括上分离段，其被配置以降低来自反应区的产物气体的流化线速度。在一些实施例中，上分离段的尺寸设计成将离开中间反应区的产物气体的表观速度减小至0.03m/s-0.10m/s。在此处公开的流化床反应器的一些实施例中，喷嘴被配置为将流化气体递送到反应区室，收集室被配置为使得递送至收集室的流化线速度处于递送至反应区的流化线速度的约30％和约90％之间。在一些实施例中，配置成将流化气体递送至反应区室的喷嘴的孔尺寸小于配置成将流化气体递送至收集室的喷嘴的孔尺寸。在一些实施例中，流化床反应器进一步包括在出口管上的隔离阀，其中当隔离阀被关闭时，隔离阀的出口管下游的段与收集室隔离，或其中已经在收集室积聚的团聚颗粒能够通过出口管。一些实施例涉及一种在此处公开的流化床反应器中由含有高浓度碱土金本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛氯化流化床反应系统，其包括：内衬耐火材料的反应容器，其被配置成承受用于在其中进行下述反应的超过1000℃的高温环境：TiO2+2Cl2+C→TiCl4+CO/CO2；底板，其为所述反应容器提供底座并且包括中央部分和围绕所述中央部分的边缘部分，所述中央部分包括凹陷的中央表面，所述边缘部分包括边缘表面，其从所述凹陷的中央表面升高；收集区，其是由所述底板的凹陷的中央部分限定的空间并且被配置成收集含有高含量的熔融的碱土金属氯化物的所述的团聚颗粒同时在所述反应容器中进行所述反应；反应区，其是所述收集区和所述边缘表面上方的空间，在反应区中所述反应主要发生在所述反应容器内；多个边缘喷嘴，其通过所述底板的所述边缘表面形成并且被配置成将流化气体直接供给至所述反应区中；多个中央喷嘴，其通过所述底板的所述凹陷的中央表面形成并且被配置成将流化气体通过所述收集区供给至所述反应区；以及气体流控制部，其用于控制至所述多个边缘喷嘴和所述多个中央喷嘴的流化气体的流动，其中当所述系统在所述反应容器中进行氯化反应时，所述系统被配置成控制通过所述多个中央喷嘴供给的流化气体的流化线速度大幅低于通过所述多个边缘喷嘴供给的流化气体的流化线速度。...

【技术特征摘要】
2014.12.30 US 14/585,6101.一种钛氯化流化床反应系统，其包括：内衬耐火材料的反应容器，其被配置成承受用于在其中进行下述反应的超过1000℃的高温环境：TiO2+2Cl2+C→TiCl4+CO/CO2；底板，其为所述反应容器提供底座并且包括中央部分和围绕所述中央部分的边缘部分，所述中央部分包括凹陷的中央表面，所述边缘部分包括边缘表面，其从所述凹陷的中央表面升高；收集区，其是由所述底板的凹陷的中央部分限定的空间并且被配置成收集含有高含量的熔融的碱土金属氯化物的所述的团聚颗粒同时在所述反应容器中进行所述反应；反应区，其是所述收集区和所述边缘表面上方的空间，在反应区中所述反应主要发生在所述反应容器内；多个边缘喷嘴，其通过所述底板的所述边缘表面形成并且被配置成将流化气体直接供给至所述反应区中；多个中央喷嘴，其通过所述底板的所述凹陷的中央表面形成并且被配置成将流化气体通过所述收集区供给至所述反应区；以及气体流控制部，其用于控制至所述多个边缘喷嘴和所述多个中央喷嘴的流化气体的流动，其中当所述系统在所述反应容器中进行氯化反应时，所述系统被配置成控制通过所述多个中央喷嘴供给的流化气体的流化线速度低于通过所述多个边缘喷嘴供给的流化气体的流化线速度至少10％。2.根据权利要求1所述的系统，其中所述系统被配置成控制通过所述多个中央喷嘴供给的流化气体的流化线速度为通过所述多个边缘喷嘴供给的流化气体的流化线速度的30％-90％。3.根据权利要求1所述的系统，其进一步包括出料口，其与所述底板的所述凹陷的中央部分流体连通并且被配置成出料被收集在所述收集区中的物质。4.根据权利要求3所述的系统，其进一步包括出料控制部，其被配置成连续地或间歇地控制所述出料口。5.根据权利要求3所述的系统，其中所述底板进一步包括脱气段，其从所述凹陷的中央部分进一步凹陷，用于临时地存储来自所述收集区的含有高含量的熔融的碱土金属氯化物的团聚颗粒并且用于从其内含有高含量的熔融的碱土金属氯化物的收集的颗粒汽提氯气，其中所述系统进一步包括吹扫气体供给部，其连接至所述脱气段，用于将所述吹扫气体供给至用于从含有高含量的熔融的碱土金属氯化物的所收集的颗粒汽提氯气的所述脱气段，其中所述吹扫气体选自由以下组成的组：氮气、氩气、氧气或前述中的一种或多种的混合物。6.根据权利要求5所述的系统，其中所述脱气段被设置在所述收集区和所述出料口之间使得脱气后的物质将通过所述出料口出料。7.根据权利要求1所述的系统，其进一步包括第一歧管和第二歧管，其中所述第一歧管连接至所述多个边缘喷嘴，用于将所述流化气体供给至所述多个边缘喷嘴，其中所述第二歧管连接至所述多个中央喷嘴，用于将所述流化气体供给至所述多个中央喷嘴。8....

【专利技术属性】
技术研发人员：权永进，戈登·春，金正熙，
申请(专利权)人：BIC技术公社，
类型：发明
国别省市：美国;US