本发明专利技术公开了一种化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法及其所采用的装置，系采用醇类络合剂，由SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应，测量不同温度及压力下的硅同位素分离系数；装置包括氮气钢瓶（1）、反应气SiF4钢瓶（2）、SiF4缓存罐（3）、分子筛柱（4）、化学交换反应釜（5）、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器（6）、液相取样瓶（7）、气相取样瓶（8）、缓冲罐（9）及真空泵（10）。本发明专利技术结构合理，能够用于测量不同温度、不同压力条件下的四氟化硅-四氟化硅络合物体系同位素交换的分离系数。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属现代电子和半导体工业中，同位素纯硅材料的提纯和生产领域，特别涉及一种化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法及其所采用的装置，其适用于不同压力和温度条件下，涉及四氟化硅-四氟化硅络合物化学交换分离系数的测量，能够为化学交换法分离硅同位素及工业化规模级别的分离装置的设计提供基础数据。
技术介绍
在现代电子和半导体工业中，硅材料获得了广泛的应用，超过90%的半导体元器件都是由硅制成的。天然硅含有三种稳定的同位素28S1、29S1、3QSi，其含量分别为92.23%，4.67%，3.10%。近年来，同位素纯的硅材料以其优良的特性开始受到科学家们的关注。随着现代信息产业和电子计算机工业的发展，半导体芯片的体积变得更小、集成化程度更高。但半导体芯片体积越小，线路集成度越高，电流密度将逐渐增大，单位体积内发热量增多，这样将使得元器件在工作时温度升高，芯片温度过高将会导致半导体元器件性能和寿命大幅下降。用同位素纯28Si(99.85%)制成的半导体器件，室温下的热导率可比天然硅增加10%?60%，在某些特定的温度下增加的更多。同位素纯28Si制成的二极管反向击穿电压比同样工艺的天然硅二极管可提高80%以上。富集29Si是一种潜在的用于储存和操作量子计算机信息的材料。含有3t3Si的硅锭是实现中子嬗变掺杂(NDT)的新材料，NDT是采用中子辐照的办法来对材料进行掺杂的一种技术，其最大的优点就是掺入的杂质浓度分布非常均匀。目前，实现硅同位素分离的方法主要有低温精馏法、气体离心法、激光法、化学交换法等。其中，化学交换法由于具有分离系数高、处理量大等优点，已成为最有希望实现硅同位素工业化分离的方法。在四氟化硅-四氟化硅络合物化学交换分离工业化装置设计中，需要通过不同条件下的分离系数来计算所需的平衡级数量进而确定塔高及填料用量等。四氟化硅及其络合物有很强的毒性和腐蚀性，并且由于玻璃类仪器中含有硅对于硅同位素的测量有严重影响，因此传统玻璃类仪器已经不再适用，对于金属装置的密封性提出了非常高的要求。
技术实现思路
本专利技术针对现有用于测量分离因子的玻璃类反应器在涉硅同位素体系中已经不再适用的问题，而提供一种化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法及其所采用的装置，旨在为工业化设计提供基础数据。本专利技术所采用的装置结构合理，能够用于测量不同温度和压力条件下的四氟化硅-四氟化硅络合物(如四氟化硅甲醇络合物、四氟化硅乙醇络合物、四氟化硅丁醇化合物等)同位素交换反应的分离系数。为解决上述技术问题，本专利技术是这样实现的。化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法，系采用醇类络合剂，由SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应，测量不同温度及压力下的硅同位素分离系数，具体步骤如下: (I)对醇类络合剂进行脱水处理，使其含水量低于50ppm; SiF4气体纯度高于99.99%;氮气纯度高于99.9999%。(2)将醇类络合剂加入到化学交换反应釜中；持续控制化学交换反应釜的环境温度。(3)向化学交换反应釜中注入SiF4气体，进行四氟化硅与醇类络合剂的络合反应；反应过程中，逐步加入SiF4气体，待化学交换反应釜内温度和压力保持不变时，络合反应完成。(4)SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应。(5)将化学交换反应达到平衡后的液体导入液相取样瓶中；将化学交换反应达到平衡后的气体导入气相取样瓶中。(6)将样品进行ICP-Mass检测分析，计算硅同位素的分离系数。作为一种优选方案，本专利技术所述步骤(3)中，向化学交换反应釜中注入0.1MPa压力的SiF4气体。上述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，包括氮气钢瓶、反应气SiF4钢瓶、SiF4缓存罐、分子筛柱、化学交换反应釜、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器、液相取样瓶、气相取样瓶、缓冲罐及真空栗;所述氮气钢瓶的传输端口经分子筛柱与SiF4缓存罐相通;所述SiF4钢瓶的传输端口与缓存罐相通;所述SiF4缓存罐、液相取样瓶及气相取样瓶的传输端口分别与化学交换反应釜相通;所述缓冲罐的传输端口分别与化学交换反应釜及SiF4缓存罐相通;所述真空栗的工作端口与缓冲罐相通;所述化学交换反应釜置于带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器工作腔之内。作为一种优选方案，本专利技术在所述化学交换反应爸内设有防腐蚀转子。进一步地，本专利技术在所述化学交换反应釜上设置有第二压力表;所述第二压力表量程为-0.IMPa?I.6MPa。进一步地，本专利技术在所述化学交换反应釜内设有温度计;所述温度计的量程为-50?300°C ；在所述SiF4缓存罐上设有第一压力表;所述第一压力表量程为-0.1MPa?1.6MPa。进一步地，本专利技术所述缓存罐进口阀、缓存罐出口阀、反应釜气体进口阀、反应釜络合剂进口阀、液相取样阀及气相取样阀均为针型阀。管道连接均采用金属卡套和焊接方式连接，测量系统漏率小于 1X10—1() Pa.m3.S-1。进一步地，本专利技术所述分子筛柱中装有分子筛除水剂。进一步地，本专利技术所述SiF4缓存罐、化学交换反应釜、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器、液相取样瓶及气相取样瓶均采用316L不锈钢材料。本专利技术的装置结构合理，操作方便，密封好。可靠性高，能够用于测量不同温度、不同压力条件下的四氟化硅-四氟化硅络合物体系同位素交换的分离系数。本专利技术中交换平衡的气相和液相经取样分析，并根据分离因子的定义和定量分析结果计算出交换分离系数。本专利技术可用于测量其它络合剂与四氟化硅所组成的分离体系的硅同位素分离系数，并确保了结果真实可靠。【附图说明】下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进一步说明。本专利技术的保护范围不仅局限于下列内容的表述。图1为本专利技术的整体结构示意图。图中:1、氮气钢瓶;2、反应气SiF4钢瓶;3、SiF4缓存罐;4、分子筛柱;5、化学交换反应釜;6、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器;7、液相取样瓶;8、气相取样瓶;9、缓冲罐；10、真空栗；11、防腐蚀转子；12、第一压力表；13、第二压力表；14、温度计;V1、氮气减压阀；V2、SiF4气体减压阀;V3、第一针型阀；V4、缓存罐进口阀；V5、缓存罐出口阀;V6、反应釜气体进口阀；V7、反应釜络合剂进口阀；V8、液相取样阀；V9、气相取样阀；VlO、缓冲罐进口阀；Vl1、缓冲罐出口阀。【具体实施方式】参见图1所示，化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法，系采用醇类络合剂，由SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应，测量不同温度及压力下的硅同位素分离系数，具体步骤如下。(I)对醇类络合剂进行脱水处理，使其含水量低于50ppm; SiF4气体纯度高于99.99%;氮气纯度高于99.9999% ο(2)将醇类络合剂加入到化学交换反应釜中；持续控制化学交换反应釜的环境温度。(3)向化学交换反应釜中注入SiF4气体，进行四氟化硅与醇类络合剂的络合反应；反应过程中，逐步加入SiF4气体，待化学交换反应釜内温度和压力保持不变时，络合反应完成。(4)SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应反应。(5)将化学交换反应达到平衡后的液体导入液相取样瓶中；将化学交换反应达到平衡后的气体导本文档来自技高网...
【技术保护点】
化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法，其特征在于，采用醇类络合剂，由SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应，测量不同温度及压力下的硅同位素分离系数，具体步骤如下：（1）对醇类络合剂进行脱水处理，使其含水量低于50ppm；SiF4气体纯度高于99.99%；氮气纯度高于99.9999%；（2）将醇类络合剂加入到化学交换反应釜中；持续控制化学交换反应釜的环境温度；（3）向化学交换反应釜中注入SiF4气体，进行四氟化硅与醇类络合剂的络合反应；反应过程中，逐步加入SiF4气体，待化学交换反应釜内温度和压力保持不变时，络合反应完成；（4）SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应；（5）将化学交换反应达到平衡后的液体导入液相取样瓶中；将化学交换反应达到平衡后的气体导入气相取样瓶中；（6）将样品进行ICP‑Mass检测分析，计算硅同位素的分离系数。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐克，钱建华，刘琳，邢锦娟，许家胜，
申请(专利权)人：渤海大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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