本实用新型专利技术公开了一种微量硝酸盐样品的氮氧同位素测量装置。包括:自动进样器、气体预浓缩装置、色谱柱和质谱仪；所述气体预浓缩装置包括：第一冷阱、第二冷阱、第三冷阱、第四冷阱和六通阀；第一冷阱和第二冷阱串联，第二冷阱连接六通阀的端口1；第三冷阱分别连接六通阀的端口2和端口5；第四冷阱一端连接六通阀的端口3，一端连接色谱柱；自动进样器连接第一冷阱。本实用新型专利技术解决了以往使用气体预浓缩装置测定硝酸盐样品中氮、氧同位素时对样品含量要求较高的限制，通过对气体预浓缩装置的改进，实现了对微量硝酸盐样品的高精度氮、氧同位素测定。
【技术实现步骤摘要】
本技术涉及一种氮氧同位素测量装置，进一步地说，是涉及一种微量硝酸盐 样品的氮氧同位素测量装置。
技术介绍
随着同位素地球化学的发展，氮、氧同位素开始广泛运用到各个领域，水圈、岩石 圈及大气圈。硝酸盐中氮氧同位素组成可以为识别硝酸盐的来源提供直接的手段。 细菌反硝化法是目前同时分析天然水中硝酸盐氮、氧同位素组成的最新方法之 一。细菌反硝化法是利用天然存在的无还原酶活性的反硝化细菌将NCV转化为气体N2O,再 以队0作为质谱分析气体，分析其中的S 15N和S 18〇,省去了复杂的样品前处理，缩短了分析 时间，降低了分析成本，并且所需样品量少，是较先进的硝酸盐氮、氧同位素测试方法。 目前，采用细菌反硝化法将NCV转化为气体N 20,使用气体预浓缩装置与质谱联用 测定硝酸盐氮、氧同位素所需的最低样品量（NO3O为10_20nmol (Sigman et al.，2001)。然 而，自然界中硝酸盐样品如雨水、雪水、地下水等含量较低，多数不能达到该实验样品量要 求，使得天然水和大气气溶胶中的硝酸盐氮、氧同位素分析受到限制。
技术实现思路
为解决现有技术中出现的问题，本技术提供了一种微量硝酸盐样品的氮氧同 位素测量装置。通过对该气体预浓缩装置进行了适当的改进，将反硝化获得的N 2O气体全 部富集后进行质谱测定。以最大程度地减少样品用量，进而实现高精度测定微量硝酸盐样 品的氮、氧同位素。 本技术的目的是提供一种微量硝酸盐样品的氮氧同位素测量装置。 包括： 自动进样器、气体预浓缩装置、色谱柱和质谱仪； 所述气体预浓缩装置包括：第一冷阱、第二冷阱、第三冷阱、第四冷阱和六通阀； 第一冷阱和第二冷阱串联，第二冷阱连接六通阀的端口 1;第三冷阱分别连接六 通阀的端口 2和端口 5 ;第四冷阱一端连接六通阀的端口 3, 一端连接色谱柱； 自动进样器连接第一冷阱。 色谱柱和质谱仪之间设置有去水阱。 第一、二、三、四冷阱的采用管径为1/16〃_1/4〃的不锈钢管。 第一冷阱浸入无水乙醇与干冰混合物中； 第二冷阱中填入涂有苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的多孔层质开口管柱填料 (PoraPLOT Q) (50~80目，3cm长），浸入乙二醇与干冰混合物中；乙二醇与干冰混合物的 温度在-10至-20度之间。 第三、第四冷阱浸入到液氮中； 富集样品时，六通阀的连接状态为： 端口 1和端口 6联通，端口 5和端口 4联通；端口 2和端口 3联通； 进行检测时，六通阀的连接状态为： 端口 1和端口 2联通；端口 3和端口 4联通；端口 5和端口 6联通。 具体技术方案如下： 现有技术是采用气密针抽取部分反硝化后的气体注入到PreCon气体预浓缩装置 (Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany)中，待测气体经高氯酸镁和石棉烧碱去水 和CO2后富集到图1中的T3冷阱，然后转移到T4冷阱进一步纯化后经色谱分离进入质谱进 行测定。而我们是采用自动进样器将全部反硝化后的气体富集起来，在这一过程中，反硝化 过程中产生的有机气体同时全部进入到PreCon气体预浓缩装置中。由于我们的样品用量 较小，有机气体的存在严重地影响了氮、氧同位素的测定结果。为此，我们对气体预浓缩装 置进行了改进，使细菌反硝化获得的混合气体（包括N 20、有机气体、0)2和水汽等）在进入 T3和T4冷阱富集之前依次通过两个冷阱（Tl和T2,见图1)，目的是有效去除混杂在氧化亚 氮气体中的水汽、CO 2和有机气体，纯化待测的氧化亚氮气体，提高氮氧同位素的测试精度。 具体如下： 使用GC PAL自动进样器（CTC Analytics AG, Switzerland)以高纯氦气为载气将 细菌反硝化反应产物引入PreCon气体预浓缩装置，混合气体经高氯酸镁和石棉烧碱后去 CO 2和水汽，之后依次通过两个功能冷阱（Tl、T2)和两个富集纯化冷阱（T3、T4)，再经过气 相色谱（GC)分离后进入质谱测定。冷阱Tl (1/16"不锈钢管）管路设计成螺纹状，无填料， 浸入无水乙醇与干冰混合物中，用于除去样品中的H2OXO 2及部分有机气体；冷阱T2 (1/4"U 型不锈钢管）中填入PoraPLOT Q (50~80目，3cm长），浸入乙二醇与干冰混合物（_20°C ) 中，在此温度下，冷阱可有效地吸附全部有机质，而N2O和CO2可以缓慢通过。气体通过Tl和 T2两个冷阱之后再通过六通阀富集到浸入液氮的T3冷阱中，之后再经过六通阀自动切换， 将T3冷阱中的N 2O和极少量的CO2转移富集到T4冷阱中，经富集纯化的气体最后通过色谱 (PoraPLOT Q熔融石英柱，25m*0. 32mm，70°C )，进一步将N2O与残存在样品中CO2分离，最 后经Nafion 水讲去水后经GP 引入MAT 253 (Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany) 进行质谱测定。Tl和T2冷阱可以有效地去除样品中的C02、H20及一些有机杂质气体，提高 被测N 2O气体的纯度和氮氧同位素结果精度（表1)，从而达到减少样品用量的目的。经改 进后，所需样品量（NCV)降低为I. 25nmol，仅为现有技术的最低用量的1/8。 本技术解决了以往使用气体预浓缩装置测定硝酸盐样品中氮、氧同位素时对 样品含量要求较高的限制，通过对气体预浓缩装置的改进，实现了对微量硝酸盐样品的高 精度氮、氧同位素测定。【附图说明】 图1本技术的装置示意图 附图标记说明： 11-自动进样器；12-气体预浓缩装置；13-六通阀；14-色谱柱；15-质谱仪； 16-去水阱；Tl-第一冷阱；T2-第二冷阱；T3-第三冷阱；T4-第四冷阱。【具体实施方式】 下面结合实施例，进一步说明本技术。 实施例 如图1所示，一种微量硝酸盐样品的氮氧同位素测量装置。 包括：自动进样器11、气体预浓缩装置12、色谱柱14和质谱仪15 ; 所述气体预浓缩装置包括：第一冷阱T1、第二冷阱T2、第三冷阱T3、第四冷阱T4 和六通阀13 ; 第一冷阱Tl和第二冷阱T2串联，第二冷阱T2连接六通阀13的端口 1 ;第三冷阱 T3分别连接六通阀13的端口 2和端口 5 ;第四冷阱T4 一端连接六通阀13的端口 3, 一端 连接色谱柱14 ; 自动进样器11连接第一冷阱Tl。 色谱柱14和质谱仪15之间设置有去水阱16。 第一、三、四冷阱的管径为1/16〃，第二冷阱的管径为1/4〃，均为不锈钢管。 第一冷阱浸入无水乙醇与干冰混合物中； 第二冷阱中填入PoraPLOTQ(50~80目，3cm长），浸入乙二醇与干冰混合物中； 乙二醇与干冰混合物的温度为-20度。 第三、第四冷阱浸入到液氮中； 富集样品时，六通阀的连接状态为： 端口 1和端口 6联通，端口 5和端口 4联通；端口 2和端口 3联通； 进行检测时，六通阀的连接状态为： 端口 1和端口 2联通；端口 3和端口 4联通；端口 5和端口 6联通。 采用本实施例的装置进行氮氧同位素的测试数据见表1 ; 采用现有的测量方法测量的数据见表1. 表 1【主权项】1. 一种微量硝酸盐样品的氮氧同位素测量装置，其特征在本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微量硝酸盐样品的氮氧同位素测量装置，其特征在于所述测量装置包括:自动进样器、气体预浓缩装置、色谱柱和质谱仪；所述气体预浓缩装置包括：第一冷阱、第二冷阱、第三冷阱、第四冷阱和六通阀；第一冷阱和第二冷阱串联，第二冷阱连接六通阀的端口1；第三冷阱分别连接六通阀的端口2和端口5；第四冷阱一端连接六通阀的端口3，一端连接色谱柱；自动进样器连接第一冷阱。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：秦燕，范昌福，胡斌，李延河，田有荣，
申请(专利权)人：中国地质科学院矿产资源研究所，
类型：新型
国别省市：北京;11
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