一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法技术

一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，它属于核‑壳结构复合材料的制备方法，特别涉及一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有方法制备的催化剂成本高，制备复杂，降解水体中污染物的效率低的问题。方法：一、制备枝状α‑Fe吸波材料悬浮液；二、水热反应，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。本发明专利技术为了扩展类Fenton氧化法的pH范围，避免Fe离子溶出而产生铁泥等问题，制备出各种结构的铁@四氧化三铁多形貌复合材料。本发明专利技术制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的比表面积为33m

【技术实现步骤摘要】
一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法
本专利技术属于核-壳结构复合材料的制备方法，特别涉及一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法。
技术介绍
随着经济的快速发展和人口的不断增长，工业废水、农业废水及生活废水的排放量及排放种类不断增加，水体的污染如苯酚对人们身心健康的危害日益严重。为了最大限度地降低水体污染、改善水质状况，对废水排放前的深度处理对于治理环境污染问题具有重要的意义。铁基材料与双氧水组成类Fenton氧化试剂，不仅能够高效降解水体中的污染物，同时相对于其他方法，具有操作简单、降解效率高、设备简易等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有方法制备的催化剂成本高，制备复杂，降解水体中污染物的效率低的问题，而提供一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法。一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至7～14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为7～14的去离子水中，再在超声功率为30W～80W下超声处理1min～5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～200mg):30mL；二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应2h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥2h～6h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。本专利技术步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN104928725A，专利技术名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料的方法进行制备的。本专利技术的优点：一、本专利技术为了扩展类Fenton氧化法的pH范围，避免Fe离子溶出而产生铁泥等问题，制备出各种结构的铁@四氧化三铁多形貌复合材料，获得了高比表面积和更高活性的铁基化合物纳米催化剂铁@四氧化三铁多形貌复合材料；二、本专利技术制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的比表面积为33m2·g-1～87m2·g-1；三、将30mg本专利技术制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，在温度为30℃下降解30min时，苯酚的去除率达到90％。本专利技术可获得一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法。附图说明图1为XRD图，图1中1为α-Fe粉的XRD曲线，2为实施例一制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的XRD曲线，3为实施例二制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的XRD曲线，4为实施例三制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的XRD曲线，“■”为Fe，“◆”为Fe3O4；图2为α-Fe粉的SEM图；图3为实施例一制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的SEM图；图4为实施例二制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的SEM图；图5为使用实施例一制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料降解苯酚的降解曲线。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至7～14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为7～14的去离子水中，再在超声功率为30W～80W下超声处理1min～5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～200mg):30mL；二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应2h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥2h～6h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。本实施方式步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料是按照申请号为201510394058.3，申请公布号为CN104928725A，专利技术名称为：一种高效制备枝状α-Fe吸波材料的方法进行制备的。本实施方式的优点：一、本实施方式为了扩展类Fenton氧化法的pH范围，避免Fe离子溶出而产生铁泥等问题，制备出各种结构的铁@四氧化三铁多形貌复合材料，获得了高比表面积和更高活性的铁基化合物纳米催化剂铁@四氧化三铁多形貌复合材料；二、本实施方式制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料的比表面积为33m2·g-1～87m2·g-1；三、将30mg本实施方式制备的铁@四氧化三铁多形貌复合材料加入到100mL苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液中，再加入0.5mL质量分数30％的双氧水，再调节苯酚质量分数为1mg/L的苯酚去离子水溶液的pH值为5，在温度为30℃下降解30min时，苯酚的去除率达到90％。本实施方式可获得一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至9，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为9的去离子水中，再在超声功率为50W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液。其他步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为14的去离子水中，再在超声功率为40W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液。其他步骤与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃下水热反应6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗4次，再使用无水乙醇对粉体清洗4次，再在温度为60℃下真空干燥6h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。其他步骤与具体实施方式一至三相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～140℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～140℃下水热反应2h～6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～4次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～4次，再在温度为70℃下真空干燥4h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。其他步骤与具体实施方式一至四相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃～180℃的鼓风本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四氧化三铁@铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于一种四氧化三铁@铁多形貌复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至7～14，再将枝状α‑Fe吸波材料分散到pH值为7～14的去离子水中，再在超声功率为30W～80W下超声处理1min～5min，得到枝状α‑Fe吸波材料悬浮液；步骤一中所述的枝状α‑Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～200mg):30mL；二、将枝状α‑Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应2h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥2h～6h，得到四氧化三铁@铁多形貌复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至7～14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为7～14的去离子水中，再在超声功率为30W～80W下超声处理1min～5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液；步骤一中所述的枝状α-Fe吸波材料的质量与pH值为7～14的去离子水的体积比为(50mg～200mg):30mL；二、将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为100℃～180℃的鼓风烘箱中，再在温度为100℃～180℃下水热反应2h～8h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉体清洗3次～5次，再使用无水乙醇对粉体清洗3次～5次，再在温度为60℃～80℃下真空干燥2h～6h，得到铁@四氧化三铁多形貌复合材料。2.根据权利要求1所述的一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至9，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为9的去离子水中，再在超声功率为50W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液。3.根据权利要求1所述的一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中使用物质的量浓度为1mol/L的NaOH溶液将去离子水的pH值调节至14，再将枝状α-Fe吸波材料分散到pH值为14的去离子水中，再在超声功率为40W下超声处理5min，得到枝状α-Fe吸波材料悬浮液。4.根据权利要求1所述的一种铁@四氧化三铁多形貌复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将枝状α-Fe吸波材料悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜中，再将聚四氟乙烯反应釜放入到温度为140℃的鼓风烘箱中，再在温度为140℃下水热反应6h，再进行过滤，收集粉体；首先使用去离子水对粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜兆华，夏琦兴，李东琦，王建康，于振兴，姚忠平，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23