【技术实现步骤摘要】
一步法制备双（二烷胺基）卤化硼的工艺
本专利技术涉及一步法制备双（二烷胺基）卤化硼的工艺，属于精细化工中间体合成领域。
技术介绍
随着Suzuki偶联反应的日益广泛，硼酸酯作为偶联反应的重要原料之一，在学术界和工业界的研究都呈现爆发式增长。双（二烷胺基）卤化硼可以用来合成联硼酸酯，也可以当做硼试剂直接使用，合成方法目前都是采用两步法：三卤化硼与过量的二级胺反应，过滤掉生成的盐后，滤液精馏后得到三（二烷胺基）硼，随后该中间体再和0.5当量的三卤化硼继续反应，精馏后得到双（二烷胺基）卤化硼。上述方法的缺点是：1）要经过两步反应，每次都要精馏，降低了产能，增加了操作成本。2）第一步反应中过量的二级胺，过滤过程中味道大，影响车间环境；3）反应生成的盐（二级胺盐酸盐或溴酸盐），由于氢键的存在容易发粘；对应的二级胺，沸点低或易溶于水，回收困难。
技术实现思路
为了克服上述不足，本专利技术采用一步法制备双（二烷胺基）卤化硼的工艺，其特征在于包括以下步骤：氮气保护下，在溶剂中，将等当量三级胺和二级胺混合，接着加入0.48-0.52当量的三氯（溴）化硼，-10oC至120oC反应，检测反应结束后，密闭过滤反应中生成的盐，滤液减压蒸馏后，再接着精馏后得到双（二烷胺基）卤化硼，产品收率78-86%，核磁纯度95%以上。进一步地，上述一步法制备双（二烷胺基）卤化硼的工艺，其特征在于：溶剂选自正戊烷、正己烷、正庚烷、甲苯或二甲苯。进一步地，上述一步法制备双（二烷胺基）卤化硼的工艺，其特征在于：三级胺选自三甲胺、三乙胺或二异丙基乙基胺。进一步地，上述一步法制备双（二烷胺基）卤化硼的工艺，...
【技术保护点】
一步法制备双（二烷胺基）卤化硼的工艺，其特征在于：氮气保护下，在溶剂中，将等当量三级胺和二级胺混合，接着加入0.48‑0.52当量的三氯（溴）化硼，‑10oC至120oC反应，检测反应结束后，密闭过滤反应中生成的盐，滤液减压蒸馏后，再接着精馏后得到双（二烷胺基）卤化硼，产品收率78‑86%，核磁纯度95%以上。
【技术特征摘要】
1.一步法制备双（二甲胺基）氯化硼的工艺，其特征在于包括以下步骤：氮气保护下，在反应釜内，加入55kg正己烷和5.06kg三乙胺，控制反应温度在-10-0℃，通入2.25kg二甲胺，搅拌混合均匀，接着通入2.81kg三氯化硼，通入的过程中注意控制反应温度，通完后先保温反应1小时，随后再升温至室温反应2-3小时，最后升温至50℃继续反应；取小样过滤后，BNMR检测反应结束后，密闭过滤反应中生成三乙胺盐酸盐，滤液减压蒸馏，再接着精馏后得到2.68kg双（二甲胺基）氯化硼，收率83%，HNMR核磁纯度97.8%。2.一步法制备双（二乙胺基）氯化硼的工艺，其特征在于包括以下步骤：氮气保护下，在反应釜内，加入45kg正庚烷和6.46kg二异丙基乙基胺，控制反应温度在-10-0℃，加入3.66kg二乙胺，搅拌混合均匀，接着通入2.81kg三氯化硼，通入的过程中注意控制反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：冷延国，张进，桂文武，
申请(专利权)人：沧州普瑞东方科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13
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