一种中药颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法技术

本发明专利技术涉及中药颗粒质量控制方法，具体涉及一种中药颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法。一种中药颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法，包含如下步骤：取中药颗粒颗粒剂样品，粉碎研磨后溶于乙醇溶剂当中，然后进行超声处理，然后再将超声后的溶剂用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；取上述试品溶液进样，以甲醇-磷酸的混合溶液为流动相，用液相色谱仪上进行分离。本发明专利技术方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重现性好、回收率好、干扰小，且阴性对照溶液对测定无干扰，可以作为控制本中药颗粒剂内在质量的有效方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药颗粒质量控制方法，具体涉及一种中药颗粒剂中黄辜巧的含量测 定方法。
技术介绍
本专利技术所涉及中药颗粒剂是W黄连、黄辜、白巧、广蕾香、番石楷叶、巧冬为主药， 黄连通过加50-85%己醇溶液加热回流，过滤，浓缩，干燥，粉碎成细粉A ;黄辜、白巧、广蕾 香、番石楷叶、巧冬通过加水煎煮，过滤，浓缩，干燥，粉碎成细粉B。将细粉A与细粉B混匀， 加入适量的糊精、甜味剂和矫味剂后制成得到本颗粒剂。其中黄辜作为本中药颗粒剂的重 要组成药物之一，具有清热燥湿、泻火解毒的功效，其主要成分为黄辜巧等。准确测定本中 药颗粒剂中黄辜巧的含量，是有效控制本中药颗粒剂内在质量的有效手段之一。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性 好，回收率好，干扰好，且阴性对照溶液对测定无干扰，可W作为控制本中药颗粒剂内在质 量的有效方法W及本中药颗粒剂中黄辜巧的含量测定方法。 本专利技术所要解决的技术问题通过W下技术方案予W实现： 一种中药颗粒剂中黄辜巧的含量测定方法，包含如下步骤： 取中药颗粒颗粒剂样品，粉碎研磨后溶于己醇溶剂当中，然后进行超声处理，然后再 将超声后的溶剂用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；取上述试品溶液进样，W甲 醇-磯酸的混合溶液为流动相，用液相色谱仪上进行分离。 进一步的，所述己醇溶剂的含量为60~80%。 进一步的，所述超声处理为在功率100W，频率40KHZ条件下处理为20~60分钟。 进一步的，所述磯酸的浓度为0. 4%。 进一步的，所述甲醇-磯酸的混合溶液的体积比为45:55。 进一步的，所述流动相的流动速度为1. 0血/min。 本专利技术具有如下有益效果： 本专利技术方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重现性好、回收率好、干扰小，且阴性对照 溶液对测定无干扰，可W作为控制本中药颗粒剂内在质量的有效方法。【附图说明】 图1为黄辜巧的HPLC图谱。 图2为黄辜巧的标准曲线图。【具体实施方式】 下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细的说明。 下面为本专利技术试验及测定过程 1、试验材料 1.1仪器；Agilent 1100高效液相色谱仪，美国安捷伦科技有限公司。色谱系统由 Agilent G1316A 泉、Agilent G1322A 紫外检测器、Agilent G1313A 自动进样器；Agilent 1100高效液相色谱仪，美国安捷伦科技有限公司。色谱系统由Agilent G1316A泉、Agilent G1322A紫外检测器、Agilent G1313A自动进样器； 色谱柱；Agilent 肥-C18 250mmX 4. 6mm，5 μ m，柱号 518905-902,美国安捷伦 (Agilent:)公司；色谱柱；Agilent 肥-C18 250mmX 4. 6mm，5 μ m,柱号 518905-902,美国安 捷伦（Agilent)公司； KH-100DE型超声清洗机，昆山禾创超声仪器有限公司； BP110S型电子天平（德国Sartorias公司）；CP225D型电子天平（上海佑科仪器仪表 有限公司）； 1. 2试剂；甲醇为色谱纯，水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。 1.3对照品；黄辜巧Baicalin(供含量测定用）：由中国药品生物制品检定所提 供。批号；715-200010。 1. 4供试品：本中药颗粒剂样品为本申请者按照化200510086806. 8自巧[J，其中 批号分别为；20130217、20130218、20130219、20130220、20130221、20130222、20130223、 20130224.20130225ο 2.供试品溶液和对照品溶液及的制备 2. 1供试品溶液的制备方法；取本中药颗粒剂样品，研细，取约0. 5g，精密称定，置具塞 锥形瓶中，精密加入70%己醇，称定重量，超声处理，取出，放冷，再称定重量，用70%己醇补 足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，摇匀，用微孔滤膜滤过化45 μ m)，取续滤液，即得供 试品溶液。[001引 2. 2对照品溶液的制备；精密称取黄辜巧对照品适量，加甲醇配制成每ImL含 300 μ g的溶液。 3.含量测定照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定。 4. 1准确度采用加样回收，精密称取已知含量同一批号（批号：20130217,含量： 12.91mg/g)的供试品6份，每份取样量为供试品溶液制备取样量（0.5g)的50% (即 0. 25g)，依照与当前取样含量约1 : 1的比例，分别精密加入3. 73mL的回收率试验用黄辜 巧对照品储备液（浓度为10.0 lmg/mL)，按本专利技术方法制备供试品溶液并依法测定，计算黄 辜巧的回收率，结果平均回收率为99. 20%，RSD为2. 53%。结果见表1表1本中药颗粒剂准确度试验结果结果表明；本方法准确度符合规定。[002引 4. 2精密度 4. 2. 1重复性取同一批本中药颗粒剂供试品（批号20130217)6份，按含量测定方法测 志。结果相对柄准偏差为0. 69%,重复性良好。结果见表2 表2重复性考察结果试验结果表明，该方法重复性符合规定。 表3中间精密度试验结果试验结果表明，中间精密度符合规定。 4. 3线性关系的考察：分别精密吸取黄辜巧对照品溶液（0.3028mg /血） 0. 5血、1血、1. 5血、2血、2. 5血加甲醇定容至5血，摇匀，制成浓度依次为0. 03028mg/血、 0. 06056mg/mL、0. 09084mg/mL、0. 12112mg/mL、0. 15140mg/mL 的对照品溶液。依次注入 液相色谱仪10 μ以按上述色谱条件测定峰面积，结果见表4。W对照品浓度（mg/mL)为 横坐标狂)，峰面积为纵坐标灯)，绘制标准曲线（见图2)，计算回归方程。回归方程为 Υ=11706Χ-32. 009,相关系数 Y = 0.9998。 表4黄辜巧对照品浓度与峰面积A的关系结果表明：黄辜巧在0.3028~1.5140ug范围内有良好的线性关系。 4. 4耐用性 4. 4. 1样品溶液稳定性试验；按上述含量测定项下方法，取本品（批号20130217)制成 供试品溶液，每间隔一定时间进样10μレ依法测定，相对标准偏差为1.69%，结果见表5。结果表明；供试品溶液在24小时内测定稳定性符合规定。 5.样品的含量测定；9批本中药颗粒剂样品中黄辜巧含量测定结果见表6表6 9批本中药颗粒剂黄辜巧含量由表6可知，9批本中药颗粒剂黄辜巧含量平均值为12. 89mg/g，即每Ig本中药颗粒剂 含黄辜巧12. 89mg，根据生产中的实际情况，下浮50%作为含量限度的下限。因此确定本中 药颗粒剂的含量限度为：每Ig药品中含黄辜W黄辜巧（CziHiAi)计，应不少于6. 49mg。 W上所述实施例仅表达了本专利技术的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能 因此而理解为对本专利技术专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技 术方案，均应落在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1. ，其特征在于包含如下步骤： 取中药颗粒颗粒剂样品，粉碎研磨后溶于乙醇溶剂当中，然后进行超声处理，然后再 将超声本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法，其特征在于包含如下步骤：取中药颗粒颗粒剂样品，粉碎研磨后溶于乙醇溶剂当中，然后进行超声处理，然后再将超声后的溶剂用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；取上述试品溶液进样，以甲醇‑磷酸的混合溶液为流动相，用液相色谱仪上进行分离。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘强，黄辉球，
申请(专利权)人：惠州市九惠制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44