一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置制造方法及图纸

技术编号:13138492 阅读:142 留言:0更新日期:2016-04-06 23:57
一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置,包括设有加料口和出料口的密闭反应器,其特征在于,所述反应器的底部连通一抽滤器,所述反应器的外壁设有恒温层,所述恒温层外包裹一微波加热套。本实用新型专利技术装置可实现氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的一体化、低成本、高产率地生产。且本实用新型专利技术装置可采用自动化控制系统实现对复杂过程的调控,在石墨烯制备的过程中减少人力付出,实现自动化生产,提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及石墨烯
,具体地说是一种一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置
技术介绍
石墨烯是碳原子以SP2杂化轨道按照六角蜂巢型排列而成的二维晶体,是截止目前世界上最薄的一种二维材料,被誉为“碳材料之母”。自2004年被曼彻斯特大学的科学家成功从石墨中分离出以后,石墨烯就成为科学界和工业界关注的焦点。石墨烯具有高的比表面积、突出的导热性能和力学性能、非凡的电子传递性能等,使其在纳米电子器件、复合材料、超轻超硬材料、透明导电材料、超级电容器、锂离子电池、储氢材料等领域具有广阔的应用研发前景。因此,开发大规模、高质量、低成本的石墨烯制备技术被人们认为是推动石墨烯在能源、信息等领域应用的战略起点。其中,化学氧化还原法由于其原料价廉易得、制备过程简单而被认为是目前最有可能实现大规模工业化制备石墨烯的方法。化学氧化还原法是将石墨氧化、剥离、再还原的一种制备方法。CN202683216U公开了一种工业用制备石墨烯的大型反应釜装置,能够实现对氧化石墨烯制备全过程中反应温度、搅拌转速、恒温状态的自动控制。CN203021301U公开了一种用于规模化制备氧化石墨烯的电化学剥离装置,以解决氧化石墨烯规模化剥离的问题。但这些装置将氧化还原法制备石墨烯的各步骤之间相互分离,或只能进行石墨化学反应,或只对反应后溶液进行剥离,不能实现石墨烯的连续制备,需要将反应物在不同的装置之间转移,操作繁琐,耗时长,效率低,并且转移的过程难免造成产品损失,导致产率低下。采用化学氧化还原法制备石墨烯是目前最容易实现产业化的方法,该方法不仅需要使用大型的反应釜,而且耗时长,需要经过多次转移,产品在转移中有损耗。
技术实现思路
为了避免现有技术存在的不足之处,本技术提供一种一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置,该装置不需要产品的反复转移,减少产品的损耗,提高生产效率。本技术解决技术问题采用如下技术方案:一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置,包括设有加料口和出料口的密闭反应器,其结构特点在于,所述反应器的底部连通一抽滤器,所述反应器的外壁设有恒温层,所述恒温层外包裹一微波加热套。作为优选,所述恒温层为一密闭腔体,所述密闭腔体通过管路与恒温装置相连形成闭路循环。作为优选,所述反应器内还设有搅拌桨、超声棒和温度传感器,所述搅拌桨与设在反应器外的速度控制仪连接,并通过速度控制仪控制其运行及运行速度,所述超声棒与设在反应器外的超声控制仪连接,并通过超声控制仪控制其运行;所述温度传感器与设在反应器外的温度显示器连接,将温度传感器监测的温度实时显示在温度显示器上。作为优选,所述反应器的底部设有抽滤口,所述抽滤口处设有滤膜,所述抽滤器包括抽滤瓶以及与抽滤瓶相连通的水泵,所述抽滤瓶的口部与抽滤口密封连接,并设有控制阀。作为优选,所述反应器的顶部通过管路还连接一废气收集装置。作为优选,所述加料口设在反应器的顶部,包括固体反应物加料口和液体反应物加料口,所述固体反应物加料口和液体反应物加料口的上部均设有多个分料口,对应所述的多个分料口分别设有控制阀。作为优选,所述固体反应物加料口和液体反应物加料口的分料口分别为三个和四个。作为优选,所述装置包括自动化控制系统,所述自动化控制系统控制反应器的各个加料口控制阀的打开和关闭以及控制抽滤和微波加热套的开关。与已有技术相比,本技术有益效果体现在:本技术提供了一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置可实现氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的一体化、低成本、高产率地生产。且本技术装置可采用自动化控制系统实现对复杂过程的调控,在石墨烯制备的过程中减少人力付出,实现自动化生产,提高生产效率。附图说明图1是本技术结构示意图。图2是本技术工作流程图。图中标号:1-反应器,2-恒温装置,3-废气收集装置,4-搅拌桨,5-固体反应物加料口,6-液体反应物加料口,7-速度控制仪,8-超声控制仪,9-温度显示器,10-温度传感器,11-超声棒,12-出料口,13-控制阀一,14-水泵,15-控制阀二,16-滤膜,17-出液口,18-抽滤瓶,19-控制阀三,20-控制阀四,21-控制阀五,22-控制阀六,23-控制阀七,24-控制阀八,25-控制阀九,26-微波加热套,27-恒温介质,28-支架。以下结合附图通过具体实施方式对本技术做进一步解释说明。具体实施方式如图1所示,一体化生产氧化石墨烯分散液或还原氧化石墨烯粉体的装置,包括设有加料口和出料口的密闭反应器1,反应器1的底部连通一抽滤器,反应器的外壁设有恒温层,恒温层外包裹一微波加热套26。如图1所示,恒温层为一密闭腔体,该密闭腔体通过管路与恒温装置2相连形成闭路循环;恒温装置可调节反应器内的温度0-100℃,恒温介质是水。如图1所示,反应器内还设有搅拌桨4、超声棒11和温度传感器10,搅拌桨4与设在反应器外的速度控制仪7连接,并通过速度控制仪控制其运行及速度,超声棒11与设在反应器外的超声控制仪8连接,并通过超声控制仪控制其运行;温度传感器10与设在反应器外的温度显示器9连接,将温度传感器监测的温度实时显示在温度显示器上。如图1所示,反应器的底部设有出液口17,出液口处设有滤膜16,抽滤器包括抽滤瓶18以及与抽滤瓶相连通的水泵14,抽滤瓶的口部与抽滤口密封连接,并设有控制阀二15。如图1所示,反应器的顶部还通过管路还连接一废气收集装置3。如图1所示,加料口设在反应器的顶部,包括固体反应物加料口5和液体反应物加料口6,固体反应物加料口和液体反应物加料口的上部均设有多个分料口,对应所述的多个分料口分别设有控制阀。如图1所示,固体反应物加料口和液体反应物加料口的分料口分别为三个和四个,分料口分别设有控制阀三19、控制阀四20,控制阀五2、控制阀六22、控制阀七23、控制阀八24、和控制阀九25。本实施例装置具体工作流程如下:调节恒温装置2,使得反应器1处于冰浴状态后,打开控制阀六22通过液体加料口6将浓硫酸加入反应器1,并开启搅拌桨4,同时,开启控制阀三19和控制阀四20,在搅拌下通过固体加料口5加入石墨粉和硝酸钠。打开控制阀五21,往反应器1中缓慢加入高锰酸钾,温度调控不超过20℃。搅拌反应2h后,调节恒温装置温度使其升温到35℃,搅拌2h后,打开控制阀23加入去离子水,调节恒温装置的温度在95-98℃,保温30min后冷却至室温。打开控制阀八24加入双氧水,肉眼观察到溶液呈金黄色后关闭控制阀24,静置12h。之后,打开控制阀二15,启动抽滤器,进行抽滤和洗涤。完成后再次打开控制阀七23,加入去离子水,得到氧化石墨悬浮液,打开超声棒11,分散1h后,得到稳定的氧化石墨烯分散液。如需要稳定的氧化石墨烯分散液,可打开出料口12处的控制阀一13将产物抽离至保存瓶中。如需对石墨烯进行进一步还原,打开微波加热套26,微波条件下还原反应一定时间后,打开控制阀二15,开启抽滤器,进行抽滤,抽滤完本文档来自技高网
...

【技术保护点】
一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置,包括设有加料口和出料口的密闭反应器,其特征在于,所述反应器的底部连通一抽滤器,所述反应器的外壁设有恒温层,所述恒温层外包裹一微波加热套。

【技术特征摘要】
1.一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置,包括设有加料口和出料口的密闭反应器,其特征在于,所述反应器的底部连通一抽滤器,所述反应器的外壁设有恒温层,所述恒温层外包裹一微波加热套。
2.根据权利要求1所述的一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置,其特征在于,所述恒温层为一密闭腔体,所述密闭腔体通过管路与恒温装置相连形成闭路循环。
3.根据权利要求1所述的一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置,其特征在于,所述反应器内还设有搅拌桨、超声棒和温度传感器,所述搅拌桨与设在反应器外的速度控制仪连接,并通过速度控制仪控制其运行及运行速度,所述超声棒与设在反应器外的超声控制仪连接,并通过超声控制仪控制其运行;所述温度传感器与设在反应器外的温度显示器连接,将温度传感器监测的温度实时显示在温度显示器上。
4.根据权利要求1所述的一体化生产氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的装置,其特征在于,所述反应器的底部设有抽滤口,所述抽滤口处设有滤膜,所...

【专利技术属性】
技术研发人员:石回回高紧紧王清露张家平
申请(专利权)人:安徽易能新材料科技有限公司
类型:新型
国别省市:安徽;34

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1