一种检测微孔膜耐压性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测微孔膜耐压性能的方法，所述方法将微孔膜制作成压缩测试标准样品并利用压缩测试获得压头以及微孔膜的应力-位移曲线；均匀地选取不同的点绘制出微孔膜的应力-应变曲线；在不同的压力下测试样品的压缩回复率并获得样品的压缩回复率-应力曲线并进一步测试、计算并绘制压缩后样品的吸液率-应力曲线或孔隙率-应力曲线。本发明专利技术的方法可以快速、准确地评价锂电池隔膜、反渗透膜等各种微孔膜在压力状态下的使用性能，对微孔膜材料的制备和选择提供理论指导。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及微孔膜的
，更具体地讲，涉及一种利用压缩测试分析锂电池 隔膜、反渗透膜等各种微孔膜的耐压性能的方法。
技术介绍
微孔膜是具有无数相互贯通微孔的薄膜，根据内部的孔隙尺寸，可以将微孔膜分 为微滤膜(孔径=50~104nm)、超滤膜(孔径=5~100nm)、纳滤膜(孔径=1~10nm)和反渗 透膜(孔径<2nm)。近年来，微孔膜已经被广泛地应用于气体分离、锂离子电池以及污水处 理等领域。但是在实际应用过程中，人们却发现多孔膜材料的使用性能会随着时间的推移 而大幅下降。由于微孔膜内部含有大量空穴，材料的可压缩性强，而且薄膜通常都在一定的 压力环境下使用，因此材料的透过性能会随着压力的增大而迅速降低。 在污水处理以及海水淡化领域，反渗透膜是一种应用最广泛的膜材料，其是由聚 酰胺功能层、多孔的聚砜支撑层以及无纺布复合而成的。反渗透现象通常是都由压力驱动 的，尤其在海水淡化领域，反渗透膜必须处在一个较高的水压环境下，如果多孔的聚砜支撑 层在高压环境中被压坏，必然会导致反渗透膜水通量的急剧下降，因此多孔支撑层的力学 抗压性能尤为重要。 在锂离子电池领域，多孔的隔膜是锂电池电芯的重要组成部分，其位于锂电池的 正负极之间，防止两极接触短路；同时电解液中的锂离子可以在隔膜的微孔中自由穿过，在 正负极之间来回迀移完成锂电池的充放电过程。在电池的卷绕封装以及使用过程中，隔膜 会受到较大的压力，如果隔膜的耐压性能较差，其会发生一定的压缩形变，微孔膜的孔隙率 降低，其对电解液的吸液率也会大幅下降。因此锂电池隔膜的耐压性能对于锂电池的容量 以及稳定性起着至关重要的作用。 但是现今对于锂电池隔膜以及反渗透膜等微孔膜耐压性能的研究很少，对于不同 孔型结构以及不同基体材料的微孔膜在压力环境下的使用性能变化缺乏有效的检测手段。 因此，急需一种能够简便高效地评价微孔膜耐压性能的表征方法。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种能够快速、准确、高效 地评价微孔膜在不同压力下的使用性能的分析方法。 本专利技术提供了，所述方法包括以下步骤： A、获得应力-位移曲线:在空载状态下进行压缩测试得到压头的应力-位移曲线并 作为背景曲线，在0.1~l〇mm/min的压缩速率条件下对微孔膜标准压缩样品进行压缩测试 得到微孔膜的应力-位移曲线； B、获得应力-应变曲线:在所述微孔膜的应力-位移曲线中均匀选取多个点并读取 所述多个点的应力值和第一位移值，再读取所述多个点的应力值对应于所述背景曲线中的 第二位移值，利用所述多个点的第一位移值和第二位移值的差值与所述微孔膜标准压缩样 品的初始厚度值之比得到的真实应变值绘制得到微孔膜的应力-应变曲线； C、获得压缩回复率-应力曲线:在不同应力条件下对所述微孔膜标准压缩样品进 行压缩测试，计算微孔膜的弹性回复率并绘制得到微孔膜的压缩回复率-应力曲线； D、获得压缩后微孔膜的吸液率-应力曲线或孔隙率-应力曲线:对步骤C中不同应 力条件下压缩后的微孔膜标准压缩样品进行吸液率测试或孔隙率测试，根据所得吸液率或 孔隙率绘制得到压缩后微孔膜的吸液率-应力曲线或孔隙率-应力曲线。 根据本专利技术检测微孔膜耐压性能的方法的一个实施例，所述微孔膜标准压缩样品 为微孔膜裁剪得到的矩形样品或圆形样品，所述矩形样品的尺寸为1~5cmXl~5cm，所述 圆形样品的直径为1~5cm 〇根据本专利技术检测微孔膜耐压性能的方法的一个实施例，在步骤A中，在25~100°C 的条件下进行压缩测试，对每个样品平行做3~5次测试并取平均值。 根据本专利技术检测微孔膜耐压性能的方法的一个实施例，在步骤C中，所述压缩测试 包括以下步骤： 测量压缩测试前样品的初始厚度Lo,在设定的压力条件下对样品进行压缩并记录 压缩形变量Li，再让压缩后的样品在自由状态下回复40~60分钟并测量压缩后样品的厚度 L2,根据式1计算得到样品的压缩回复率： 式中，R为样品的压缩回复率，％ ; Lo为样品的初始厚度，mm; U为样品的压缩形变 量，mm; L2,为压缩后样品的厚度，mm; 其中，每个样品平行做3~5次测试并取平均值得到最终的压缩回复率，所述样品 为微孔膜标准压缩样品。 根据本专利技术检测微孔膜耐压性能的方法的一个实施例，所述孔隙率测试采用湿态 下样品中水的体积占有率来表示样品的孔隙率并且所述孔隙率测试包括以下步骤： 记录湿态条件下样品的面积A和厚度h，将样品表面的水吸干后称重得到湿膜重量 Ww;将称重后的湿膜置于烘箱中于70~100°C下干燥18~32小时，再将完全干燥的微孔膜称 重得到干膜重量Wd;利用式2计算得到样品的孔隙率： 式中，P表示样品的孔隙率，％;pw为水的密度，取为lg/cm3;A为湿态条件下的样品 面积，cm 2; h为湿态条件下的样品厚度，cm; Ww为湿膜重量，g; Wd为干膜重量，g; 其中，每个样品平行做3~5次测试并取平均值得到最终的样品孔隙率，所述样品 为步骤C中不同应力条件下压缩后的微孔膜标准压缩样品。 根据本专利技术检测微孔膜耐压性能的方法的一个实施例，所述吸液率测试包括以下 步骤： 记录样品在干态条件下的干膜质量Wo并将样品置于电解液或水溶液中浸泡0.5~ lh； 取出样品并将样品表面的液体吸干后称重得到湿膜重量I，根据式3计算得到样 品的吸液率： 式中，η为样品的吸液率，％ : Wo为干膜重量，g; Wl·为湿膜重量，g; 其中，每个样品平行做3~5次测试并取平均值得到最终的样品吸液率，所述样品 为步骤C中不同应力条件下压缩后的微孔膜标准压缩样品。 根据本专利技术检测微孔膜耐压性能的方法的一个实施例，所述方法还包括利用所述 微孔膜的应力-应变曲线计算得到微孔膜的弹性模量和屈服应力的步骤。与现有技术相比，本专利技术的检测微孔膜耐压性能的方法可以快速、准确地评价锂 电池隔膜、反渗透膜等各种微孔膜在压力状态下的使用性能，对微孔膜材料的制备和选择 提供理论指导，该方法对各种微孔膜材料都具有较强的通用性，具有较好的推广使用价值。【附图说明】图1示出了示例1中不同孔隙率聚砜微孔膜的断面扫描电镜图，其中，（a)孔隙率= 78%，（b)孔隙率= 70%，（c)孔隙率=61 %。图2示出了示例1中不同孔隙率聚砜微孔膜的测试结果，其中，（a)应力-位移曲线， (b)应力-应变曲线，（c)压缩回复率-应力曲线，（d)孔隙率-应力曲线。 图3示出了示例2中采用不同方法制备得到的不同类型锂电池隔膜的扫描电镜图， 其中，（a)干法双拉法制备的聚丙烯微孔膜，（b)湿法双拉法制备的聚乙烯微孔膜，（c)干法 单拉法制备的聚丙烯微孔膜。 图4示出了示例2中采用不同方法制备得到的不同类型锂电池隔膜的测试结果，其 中，（a)应力-位移曲线，（b)应力-应变曲线，（c)压缩回复率-应力曲线，（d)吸液率-应力曲 线。【具体实施方式】 本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥 的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。 本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图）中公开的任一特征，除非特别叙 述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测微孔膜耐压性能的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：A、获得应力‑位移曲线：在空载状态下进行压缩测试得到压头的应力‑位移曲线并作为背景曲线，在0.1～10 mm/min的压缩速率条件下对微孔膜标准压缩样品进行压缩测试得到微孔膜的应力‑位移曲线；B、获得应力‑应变曲线：在所述微孔膜的应力‑位移曲线中均匀选取多个点并读取所述多个点的应力值和第一位移值，再读取所述多个点的应力值对应于所述背景曲线中的第二位移值，利用所述多个点的第一位移值和第二位移值的差值与所述微孔膜标准压缩样品的初始厚度值之比得到的真实应变值绘制得到微孔膜的应力‑应变曲线；C、获得压缩回复率‑应力曲线：在不同应力条件下对所述微孔膜标准压缩样品进行压缩测试，计算微孔膜的弹性回复率并绘制得到微孔膜的压缩回复率‑应力曲线；D、获得压缩后微孔膜的吸液率‑应力曲线或孔隙率‑应力曲线：对步骤C中不同应力条件下压缩后的微孔膜标准压缩样品进行吸液率测试或孔隙率测试，根据所得吸液率或孔隙率绘制得到压缩后微孔膜的吸液率‑应力曲线或孔隙率‑应力曲线。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴桐，惠志锋，
申请(专利权)人：成都慧成科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川;51