本发明专利技术公开了一种高固含阴离子型水性聚氨酯分散体的制备方法。将聚酯二元醇、亲水单体、小分子二元醇加入反应器内脱水1h；降温至50-70℃，加入丙酮、催化剂，将二异氰酸酯缓慢滴加入反应器内，保温反应，达到理论终点停止反应；降温至45-55℃中和30-40min；丙酮调剂粘度，加入水性扩链剂扩链反应1h；45-55℃加入去离子水和后扩链剂反应30-40min；60-70℃减压脱除丙酮，得到乳白色泛蓝光的高固含阴离子水性聚氨酯。本发明专利技术所使用的水性扩链剂中含有磺酸盐基团和双氨基，与亲水单体混合使用，减少了二羟甲基丙酸(或二羟基丁酸)和乙二胺的用量，并在低粘度的情况下提高了固含量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工涂料领域，具体涉及一种高硬度、高固含阴离子型水性聚氨酯的 制备方法。
技术介绍
21世纪涂料的发展方向即为绿色环保型涂料，主要包括高固体分涂料、水性涂料、 粉末涂料和辐射固化涂料，其中以水性聚氨酯分散体为基料的水性涂料发展迅速，可广泛 适用于木材、金属及塑料的涂饰。水性聚氨酯（WPU)是指以水代替有机溶剂作为分散介质， 其乳液中不含或含极少量的有机溶剂。 目前国内市场上使用的水性聚氨酯分散体固含量较低，其固体质量分数通常在 30%左右，固含量偏低会增加产品的包装和运输费用，同时施工效率低，严重影响了其在某 些领域的应用。由于高固含随之带来的问题是树脂粘度变大，会在生产运输方面造成很大 的困难，因此生产出高固含低粘度的水性聚氨酯分散体是目前重要的研究课题。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种性能优良的高硬度、高固含水性聚氨酯分散体的制备方法， 该方法制备的树脂具有较高的耐溶剂性、耐水性和贮存稳定性，光泽高、硬度好，并且固含 量能达到42%以上，粘度较低。 为达到上述目的采用的技术方案如下： -种高固含阴离子水性聚氨酯分散体的制备方法，包括以下步骤： 1)将聚酯二元醇、亲水单体、小分子二元醇加入反应器内100-1KTC、真空度为 0· 04-0. 08MPa 脱水 Ih ; 2)撤除真空，降温至60-70°C，加入一半丙酮、催化剂，将二异氰酸酯缓慢滴加入 反应器内，Ih滴完； 3)保温反应Ih后取样并通过二正丁胺法测NCO含量，达到理论终点停止反应； 4)降温至45-55°C加入中和剂，中和20-30min ; 5)用剩余丙酮调剂粘度，加入水性扩链剂，高速搅拌条件下扩链反应Ih ; 6)45-55°C加入去离子水和后扩链剂并高速分散，后扩链反应30-40min ;60-70°C 减压脱除丙酮，得到乳白色泛蓝光的高固含阴离子水性聚氨酯； 其中，所用原料按照重量份数计为： 聚酿二醇 14.05~18.0 小分子二元醇 2.1~3.74 三羟甲基丙烷 0.10~0.30 亲水单体 0.30~0.50 二异氰酸酯 10.52~13.60 中和剂 0.26~0.38 丙酮 2:0 水性扩链剂 4.31~5,74 后扩链剂 0.019~0.38 催化剂 0.061-0,010 去离子水 41J~46.0。 按上述方案，所述的聚酯二元醇为脂肪族聚酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚碳酸亚丙 酯、聚己内酯二醇中的一种或任意混合；分子量为1000-2000。 按上述方案，所述的小分子二元醇为1，4-环己烷二甲醇、1，2-环己烷二甲醇、氢 化双酚A中的一种。 按上述方案，所述的亲水单体为二羟基丙酸或二羟基丁酸。 按上述方案，所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI)、氢化二苯基甲烷 二异氰酸酯（HMDI)或二甲基联苯二异氰酸酯（TODI)。 按上述方案，所述的中和剂为三乙胺。 按上述方案，所述的水性扩链剂为双氨基氧化乙烯磺酸钠，如：氨乙基氨乙基磺酸 钠（如N60)、氨乙基氨乙基聚醚磺酸钠（如A-95)。 按上述方案，所述的后扩链剂为乙二胺。 按上述方案，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。 与现有的技术相比，本专利技术的有益效果为： 本专利技术所使用的水性扩链剂中含有磺酸盐基团和双氨基，与亲水单体混合使用， 减少了二羟甲基丙酸（或二羟基丁酸）和乙二胺的用量，并在低粘度的情况下提高了固含 量。 磺酸盐相比于羧酸盐有更好的亲水性，少量的加入就有较高的稳定性，有利于固 含量提高，选用IPDI、HMDI、T0DI以及特种小分子二元醇，可以引入环己基（或苯基），使涂 膜耐水、耐溶剂性、耐划伤性更好，光泽和硬度较高。 在实验过程中，中和后分两次扩链，第一次为加入磺酸盐亲水扩链剂，作用为带入 磺酸盐亲水基团，为之后的进水做准备，进水后，由于使用脂肪族二异氰酸酯（如IPDI)为 单体，其活性较低，在水中的扩链是通过加入后扩链剂乙二胺进行。【具体实施方式】 以下实施例进一步阐释本专利技术的技术方案，但不作为对本专利技术保护范围的限制。 -种高固含阴离子水性聚氨酯分散体的制备方法，包括以下步骤： 1)将聚酯二元醇、亲水单体、小分子二元醇加入反应器内100-1KTC、真空度为 0· 04-0. 08MPa 脱水 Ih ; 2)撤除真空，降温至50-70°C，加入一半丙酮、催化剂，将二异氰酸酯缓慢滴加入 反应器内，Ih滴完； 3)保温反应Ih后取样并通过二正丁胺法测NCO含量，达到理论终点停止反应； 4)降温至45-55°C加入中和剂，中和20-30min ; 5)加入剩余丙酮调剂粘度，加入水性扩链剂，高速搅拌条件下扩链反应Ih ; 6)45-55°C加入去离子水和后扩链剂并高速分散，后扩链反应30-40min ;60-70°C 减压脱除丙酮，得到乳白色泛蓝光的高固含阴离子水性聚氨酯。 其中，所用原料按照重量份数计为： 聚酯二醇 14.05~18.0 小分子二元醇 2.1~3.74 三羟甲基丙烷 0.10~0.30 亲水单体 0.30~0,50 二异氰酸酯 10.52~13.60 中和剂 0.26~0.38 丙酮 20 水性扩链剂 4.31-5.74 后扩链剂 0.019~0 W 俗;化胡 0.0H~0.0K) 去离子水 41.0~46.0。 本专利技术的方案，聚酯二元醇可以为脂肪族聚酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚碳酸亚丙 酯、聚己内酯二醇中的一种或任意混合；分子量为1000-2000。小分子二元醇可以为1，4_环 己烷二甲醇、1，2_环己烷二甲醇、氢化双酚A中的一种。亲水单体优选为为二羟基丙酸或 二羟基丁酸。二异氰酸酯可以为异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI)、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯 (HMDI)或二甲基联苯二异氰酸酯（TODI)。选择催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。 中和剂选三乙胺。水性扩链剂为双氨基氧化乙烯磺酸钠，如：氨乙基氨乙基磺酸钠 (如N60)、氨乙基氨乙基聚醚磺酸钠（如A-95)。选择后扩链剂为乙二胺。 实施例1 1)将聚己二酸新戊二醇酯（分子量1000)、二羟甲基丙酸、1，4-环己烷二甲醇加入 反应器混合缓慢搅拌，并在105°C、0. 05MPa真空度下抽真空脱水Ih ; 2)撤除真空，降温至60°C，加入一半丙酮降粘，加入二月桂酸二丁基锡，滴加异氟 尔酮二异氰酸酯，用Ih滴完； 3)保温lh，，取样测NCO含量，当NCO含量为3. 1 %时开始降温； 4)降温至50°C，加入三乙胺，中和30min ; 5)用剩余丙酮调整粘度并加入A-95水性扩链剂，快速搅拌Ih ; 6) 50°C加入去离子水和乙二胺，高速分散30min ; 7)65°C、0. 05MPa真空度下脱除丙酮，即得到乳白色泛蓝光的水性聚氨酯分散体。 其中所用各种原料的用量为（按重量份数计） 聚己二酸新戊二醇酯 17.75 1,4-环己烷二甲醇 21 三羟甲基丙烷 0J00 DMPA 0 300 异氟尔酮二异氰酸酯 11.0 三乙胺 0.226 丙酮 2U A-95水性扩链剂 S J37 乙：胺 0.0641 二月桂酸二丁基锡 0.0629 去离子水 43 6<当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高固含阴离子水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将聚酯二元醇、亲水单体、小分子二元醇加入反应器内100‑110℃、真空度为0.01‑0.08MPa脱水1h；2)撤除真空，降温至50‑70℃，加入一半丙酮、催化剂，将二异氰酸酯缓慢滴加入反应器内，1h滴完；3)保温反应1h后取样并通过二正丁胺法测NCO含量，达到理论终点停止反应；4)降温至45‑55℃加入中和剂，中和30‑40min；5)用剩余丙酮调剂粘度，加入水性扩链剂，高速搅拌条件下扩链反应1h；6)45‑55℃加入去离子水和后扩链剂并高速分散，后扩链反应30‑40min；60‑70℃减压脱除丙酮，得到乳白色泛蓝光的高固含阴离子水性聚氨酯；其中，所用原料按照重量份数计为：
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：闫福安，许天格，周勇，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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