本发明专利技术公开了一种低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法，以100重量份的[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]为基材，添加1.5-2.5重量份的NbO、0.1-0.5重量份的RE2O3、0.05-0.15重量份的MnO和2-4重量份的BiBO3,用去离子水作为分散介质、球磨、烘干并造粒，再将造粒后的粉料压制成圆片生坯，然后在空气气氛中升温至1080-1200℃，保温烧结2-6h，即制得X9R型多层陶瓷电容器用介质材料，该介质材料具有介电损耗低,使用温度高(-55℃-200℃)，良好的温度稳定性(-15％≤ΔC/C≤15％)等特点，利用本发明专利技术可使多层陶瓷电容器、调谐器、双工器、等元器件适合高温(-55℃-200℃)的应用，有极高的产业化前景及工业应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及功能陶瓷材料
，特别是指低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介 质材料及其制备方法。
技术介绍
随着科技进步及工业化应用的提高，未来市场中对多层陶瓷电容器（MLCC)应用 范围将不断提高，普遍采用的X7R型MLCC材料将不能满足高于125°C环境溫度的使用。未 来在发动机及地层勘探等高溫领域，MLCC的应用将越来越普遍。目前各国都对高溫型X9R 型（-55-200°C)MLCC的研制和生产都提上了日程，且作为关键的技术材料，禁止技术出口。 目前我国对X9R型MLCC材料多处于研制阶段，所报道的各种X9R型陶瓷介质材料皆有多种 不足。如专利号：201410704138.X，所报道的材料W铁酸领-铁酸祕钢或铁酸领-铁酸祕钟 为主基材，其介电损耗在2%左右。专利号：201410504642. 5,所报道的材料W铁酸领-铁 酸祕钢-五氧化二妮为主基材，其介电损耗在1. 6-1.8%。武汉理工大学的几种X9R专利， 均W祕基化合物与铁酸领的共烙体为主基材料，所设及的材料祕含量过高，在工业化中不 适用于MLCC制备。四川宏明公开的专利（200810046591. 0)，其在低溫-55 °C时TCC变化低 于X9R要求。相对于其他X9R材料，其介电损耗更低，因而所制备的陶瓷电容器，热稳定性 更高，更适合于工业化运用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方 法。由于纯铁酸领在高于居里溫度（大约在125°C)介电常数急剧下降，MLCC电容稳定性 差，不适合直接做X9R陶瓷介质材料。本专利技术通过W下Ξ个主要方面实现高溫稳定X9R陶 瓷介质材料：1)提高铁酸领基陶瓷材料的居里溫度，使之能适应更高的环境溫度；2)扁平 化铁酸领基陶瓷材料的居里峰，使之在工作溫度范围内，介溫稳定性符合X9R特性要求；3) 复合施主和受主渗杂，降低X9R陶瓷介质材料的损耗。 本专利技术采用如下的技术方案： 阳0化]一种低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料，其原料组分包括： 100重量份的 1. 5-2. 5重量份的佩0 0. 1-0. 5 重量份的RE2O3 0. 05-0. 15 重量份的MnO 2-4 重量份的BiB03 其中，X= 0. 05-0. 15,y= 0. 4-0.6,Z= 0. 4-0.6,在 中BaTi〇3和BiyNazTi〇3的摩尔比为（1-X):x; 阳〇1引佩0为含妮的氧化物，具体为佩2〇5、MgNbzOe、化佩2〇6、Ca(Mgi/3,佩2/3)〇3和 Ba(Mgi/3,佩2/3) 〇3中的一种或多种； 阳01引RE为Y、Nd和化的一种或多种； 阳014] MnO为含儘的氧化物，具体为MnC〇3和MnO2中的一种或两种。 阳〇1引进一步的，所述BiyNazTi〇3主要包括Bin.sNan.sTiOs及少量Bin.sNan.JiOs和 Bi〇. 4化〇.eTi〇3。 进一步的，所述含妮的氧化物中 1邑佩2〇6由MgO和佩2〇5般烧而成； 阳0化]2〇佩2〇6由ZnO和佩2〇5般烧而成； Ca(Mgi/3,佩2/3) 03 由CaC〇3、MgO和佩2〇5般烧而成； Ba(Mgi/3,佩2/3) 〇3由BaCO3、MgO和佩2〇日般烧而成。 进一步的，所述BiB〇3由Bi2〇3和B2〇3般烧而成。 一种低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，其特征在于：包括如 下步骤： 阳〇2引 （1)按化学式BiyNazTi〇3的要求对TiO2、化2〇)3和Bi2〇3进行配料，般烧制得 BiyNazTi〇3; 似按分子式进行配料、球磨、干燥、粉碎过40目筛 网，在1100-1200°C溫度般烧2-8小时合成共烙化合物; 阳0巧]做制备佩0和BiB〇3; (4)W100 重量份的为基材，添加 1. 5-2. 5 重量份的 佩0、0. 1-0. 5重量份的RE203、0. 05-0. 15重量份的MnO和2-4重量份的BiB〇3,用去离子水 作为分散介质、球磨、烘干并造粒； 妨将造粒后的粉料压制成圆片生昆，然后在空气气氛中升溫至1080-1200。保 溫烧结2-化，即制得X9R型多层陶瓷电容器用介质材料。 进一步的，所述步骤（3)中佩0为含妮的氧化物，具体为Nb205、MgNb206、化佩2〇6、 Ca(Mgi/3,佩2/3) 〇3和Ba(Mg1/3,佩2/3) 〇3 中的一种或多种； 其中，MgNbzOe的制备方法：将佩2〇5和MgOW去离子水为介质球磨混合、干燥、破碎 过40目筛网，在700-900°C溫度般烧2-6小时合成MgNbzOe; 化佩2〇6的制备方法：将Nb2〇5与ZnoW去离子水为介质球磨混合，干燥，破碎过40 目筛网，在700-900°C溫度般烧2-6小时合成化佩2〇e; 阳03U化(Mgi/3,佩2/3)〇3的制备方法：将化C〇3、MgO与佩2〇5^去离子水为介质球磨混合、 干燥、破碎过40目筛网，在1150-120(TC溫度般烧2-6小时合成化(Mgi/3,佩2/3)〇3; 阳03引Ba(Mgi/3,佩2/3) 〇3的制备方法：将BaCO3、MgO与佩2〇5W去离子水为介质球磨混合、 干燥、破碎过40目筛网，在1150-120(TC溫度般烧2-6小时合成Ba(Mgi/3,佩2/3)〇3。 进一步的，所述BiB〇3的制备方法：将Bi2〇3与B2〇3^酒精为介质球磨混合、干燥、 破碎过40目筛网，在350-400°C溫度般烧1-2小时合成BiB〇3。 进一步的，所述Ba(Mgi/3,佩2/3) 〇3的制备方法中采用2-5mm的氧化错球作磨介，研 磨6-15h，烘干后过80目筛，加入3-7%石蜡做粘结剂共同烘赔造粒，再次过80目筛。 进一步的，所述步骤（5)中造粒后的粉料在5-lOMPa下压制成圆片生巧，然后在空 气气氛中用3-化升溫至1080-1200°C，保溫烧结2-化，即制得X9R型多层陶瓷电容器用介 质材料。 本专利技术具有如下有益效果：W铁酸领为基础，添加适量铁酸祕钢形成共烙化合物，有效将铁酸领的居里峰移 至160-170°C;含妮氧化物的添加主要能够将居里峰压低，同时又能适当降低损耗；适当添 加BiB〇3作助烧剂，有利于提高介质瓷体的致密度，降低损耗；适量添加稀±元素灯、化I、 Er)在铁酸领基介电陶瓷材料中既可W作为施主也可W作为受主进行渗杂改性，提高材料 系统的绝缘电阻率、抗老化性能和抗还原性能；适当添加儘的氧化物，能够在烧结过程中有 效阻止Ti4+的还原，在降低介质损耗中起决定作用。【附图说明】 下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。 图1为样品容溫变化测试曲线。【具体实施方式】 W下将结合具体实施例对本专利技术做进一步详细描述： 柳41] 实施例1 低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，包括W43] (1)称取 52. 26g的Bi2〇3、ll. 89g的胞2〇)3和 35. 85g的TiO2,混合球磨、过筛， 于800°C溫度般烧4小时合成铁酸祕钢，该铁酸祕钢的主要成分为Bie.sNae.sTiOs，含少量的Bi。.eNa。.Ji〇3和Bi。. 4Na。.eTi〇3,其他实施例中的铁酸祕钢均为如此。 W44本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料，其原料组分包括：100重量份的[(1‑x)BaTiO3‑xBiyNazTiO3]1.5‑2.5重量份的NbO0.1‑0.5重量份的RE2O30.05‑0.15重量份的MnO2‑4重量份的BiBO3其中，x＝0.05‑0.15，y＝0.4‑0.6，z＝0.4‑0.6，在[(1‑x)BaTiO3‑xBiyNazTiO3]中BaTiO3和BiyNazTiO3的摩尔比为(1‑x)：x；NbO为含铌的氧化物，具体为Nb2O5、MgNb2O6、ZnNb2O6、Ca(Mg1/3,Nb2/3)O3和Ba(Mg1/3,Nb2/3)O3中的一种或多种；RE为Y、Nd和Er的一种或多种；MnO为含锰的氧化物，具体为MnCO3和MnO2中的一种或两种。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈永虹，林志盛，宋运雄，黄祥贤，谢显斌，吴金剑，许金飘，
申请(专利权)人：福建火炬电子科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35
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