一种非晶态结构BaF2的制备方法技术

本发明专利技术属于材料制备的技术领域，特别涉及一种非晶态结构BaF2的制备方法。该方法首先利用溶剂热合成法制备晶粒尺寸为14nm左右的立方萤石结构BaF2纳米晶粒，将其作为初始原料，然后再利用金刚石对顶砧压机对材料加压至最大压力30GPa，样品由立方萤石结构转化为非晶态结构，将金刚石对顶砧压机内压力慢慢卸至常压时，BaF2样品的非晶态结构仍然能够在常压下保留下来。本发明专利技术方法的初始原料具有制备过程简单，晶粒尺寸小，形貌均一，粒径分布窄等优点，高压合成得到的产物在常压下具有稳定的非晶态结构，相纯度高。BaF2材料具有良好的光学性能，合成的新材料在光学、生物学等领域有很大应用潜力。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于材料制备的
，特别涉及。该方法首先利用溶剂热合成法制备晶粒尺寸为14nm左右的立方萤石结构BaF2纳米晶粒，将其作为初始原料，然后再利用金刚石对顶砧压机对材料加压至最大压力30GPa，样品由立方萤石结构转化为非晶态结构，将金刚石对顶砧压机内压力慢慢卸至常压时，8#2样品的非晶态结构仍然能够在常压下保留下来。本专利技术方法的初始原料具有制备过程简单，晶粒尺寸小，形貌均一，粒径分布窄等优点，高压合成得到的产物在常压下具有稳定的非晶态结构，相纯度高。BaF2材料具有良好的光学性能，合成的新材料在光学、生物学等领域有很大应用潜力。【专利说明】
本专利技术属于材料制备的
，特别涉及。
技术介绍
BaF2是碱土金属氟化物的重要一员，具有优良的光学性能。特别是它是平均衰减 时间均小于I ns的快闪成分，是迄今已知最快的无机闪烁体。人们对BaF2的闪烁性能进 行了深入的研究，BaF 2已经成为理想的高密度发光材料，在伽玛射线和基本粒子探测器广 泛应用。另外，8&&具有较好的离子导电性，成为高温电池、燃料电池、化学过滤器 和传感器的重要候选材料。由于其具有广泛的应用潜力，BaF 2-直是研究的热点材料， 特别是具有新晶体结构的BaF2材料的合成，成为材料领域新的挑战，吸引了人们广泛的研 究兴趣。 在压力作用下物质分子之间和原子之间的距离会发生改变，导致物质的晶体结 构、电子结构发生改变，利用高压方法可以得到常压条件下无法合成的新相，是获得新结 构、新材料的重要研究手段。BaF 2材料有三种晶体结构:萤石型（你為）立方相、 ?-?13(：12型〇°/皿3)正交相和Ni 2In型六角相。其中萤石型立方相为稳定相， a -PbCl2型正交相和Ni2In型六角相为亚稳相。然而，到目前为止人们只发现了 BaF2的这 三种晶体结构，没有利用各种物理化学手段合成出非晶态结构的BaF2相关研究报道。此外， 材料的晶体结构会很大地影响材料的光学、电学等物理和化学性质，合成新晶体结构的材 料将会优化器件功能，有很大的潜在的应用价值。因此，发展简单、方便的方法来合成新 的晶体结构的BaF 2材料，对研究新功能材料的有重要意义。 Wagner Vj Kugler A, Paehr Mj et al. Detection of Relativistic Neutrons by BaF2 Seiotillators . Nuel. lnstr. and Meth., 1997, A 394: 332-340. Klamra Wj Kerek A， Moszynski M， et al. Response of BaF2 and YAP:Ce to heavy ions . Nucl. lnstr. and Meth. A. 2000, 444, 626-630. Jiang H，Pandey R，Darrigan C，et al. First-principles study of structural, electronic and optical properties of BaF2 in its cubic, orthorhombic and hexagonal phases . J. Phys. : Condens. Matter, 2003, 15:709-718. Leger J M，Haines J，Atouf A， et al. High-pressure χ-ray- and neutron-diffraction studies of BaF2: An example of a coordination number of 11 in AX2 compounds · Phys. Rev. B，1995，52:13247 - 13256. Kanchana V， Vaitheeswaran Gj Rajagopalan M. Pressure induced structural phase transitions and metallization of BaF2 . Journal of Alloys and Compounds，2003，359:66-72.。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：克服
技术介绍
存在的问题和缺陷，提供一种相纯度 高、具有稳定的非晶态结构的BaF2的制备方法，该方法工艺步骤简单。 本专利技术的目的通过以下技术方案实现：该制备方法包括以下步骤： ①、将8. 4 mL油酸，0. 2 g NaOH，24mL无水乙醇制成混合溶液A，然后将混合溶液A放 置在磁力搅拌器上，室温下强力搅拌60min，使油酸和NaOH充分反应，将0· 523g的Ba (NO3) 2 加入三相共存的混合溶液A中，搅拌10 min，最后在混合溶液中加入0. 168g的NaF，经搅拌 成乳白色悬浊液后移至40 mL聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封，在180 °C下热处理24 h， 冷却后取出，用环己烷收集容器底部的反应物，反应物用无水乙醇反复离心清洗处理，经离 心清洗处理反应物经80 °C，10 h干燥处理得到立方萤石相BaF2纳米晶粒。 ②、以步骤①中制得的立方萤石相BaF2纳米晶粒为初始原料，利用对称式金刚石 对顶砧进行加压，金刚石砧面大小为〇. 4mm，密封垫采用T301不锈钢片，预压厚度为90伽， 在预压的垫片上钻个直径为100 Am小孔，作为高压样品腔，将一小块红宝石置于其中高压 样品腔内，然后，将立方萤石相BaF2纳米晶粒放入金刚石对顶砧压机中进行加压至最高压 力30 GPa，得到高压合成非晶态结构的BaF2。 ③、将金刚石对顶砧压机缓慢卸压至常压，得到合成非晶态结构的BaF2，经测试卸 压后合成非晶态结构的BaF 2没有回到最初的立方萤石相，仍保持非晶态结构，说明利用高 压手段可以成功合成非晶态结构的BaF2。 本专利技术方法具有以下优点和积极效果： 1、 本专利技术方法采用溶剂热法合成的晶粒尺寸小(小于15nm)的立方萤石相BaF2纳米晶 粒为初始原料，采用金刚石对顶砧压机在高压下合成非晶态结构BaF 2的合成方法； 2、 本专利技术的初始原料为晶粒尺寸小，形貌均匀，粒径分布窄的BaF2纳米晶粒； 3、 本专利技术制备方法得到的样品，通过用同步辐射XRD对样品的晶体结构进行表征，发 现在高压下BaF2样品具有稳定的非晶态结构，相纯度很高，没有其它结晶相衍射峰出现；卸 压后样品依然保持非晶态结构，没有恢复初始的立方萤石结构； 4、 本专利技术具有过程简单、室温合成、合成时间短、可重复性高等优点。 【专利附图】【附图说明】 图1是立方萤石结构BaF2纳米晶粒的透射电镜图。 图2是立方萤石结构BaF2纳米晶粒的粒径分布图。 图3是立方萤石结构BaF2纳米晶粒的XRD图。 图4是BaF2纳米晶粒随压力变化的同步辐射XRD图（实线为加压过程，虚线为卸 压过程)。 图5是立方萤石结构BaF2纳米晶粒（a)与非晶态结构BaF2 (b)的同步辐射电子衍 射图。 【具体实施方式】 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非晶态结构BaF2的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：①、将8.4 mL油酸，0.2 g NaOH，24mL无水乙醇制成混合溶液A，然后将混合溶液A放置在磁力搅拌器上，室温下强力搅拌60min，使油酸和NaOH充分反应，将0.523g的Ba(NO3)2加入三相共存的混合溶液A中，搅拌10 min，最后在混合溶液中加入0.168g 的NaF，经搅拌成乳白色悬浊液后移至40 mL聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密封，在180 ℃下热处理24 h，冷却后取出，用环己烷收集容器底部的反应物，反应物用无水乙醇反复离心清洗处理，经离心清洗处理反应物经80 ℃，10 h干燥处理得到立方萤石相BaF2纳米晶粒；②、以步骤①中制得的立方萤石相BaF2纳米晶粒为初始原料，利用对称式金刚石对顶砧进行加压，金刚石砧面大小为0.4mm，密封垫采用T301不锈钢片，预压厚度为90 µm，在预压的垫片上钻个直径为100 µm小孔，作为高压样品腔，将一小块红宝石置于其中高压样品腔内，然后，将立方萤石相BaF2纳米晶粒放入金刚石对顶砧压机中进行加压至最高压力30 GPa，得到高压合成非晶态结构的BaF2；③、将金刚石对顶砧压机缓慢卸压至常压，得到合成非晶态结构的BaF2，经测试卸压后合成非晶态结构的BaF2没有回到最初的立方萤石相，仍保持非晶态结构，说明利用高压手段已经成功合成非晶态结构的BaF2。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王婧姝，杨景海，李秀艳，胡廷静，李本淳，
申请(专利权)人：吉林师范大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22