超临界多元流体加工茶叶的方法及产品技术

本发明专利技术属于一种加工茶叶的方法及产品，特征是在一套超临界ＣＯ↓［２］萃取装置上，采用对ＣＯ↓［２］变化压力（８－３２ＭＰａ）、温度（２０－６０℃）、添加不同的流体品种（Ｎ↓［２］、Ａｒ，４０－９０％浓度的乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙醇等水溶液或在这溶液中再添加１－５０％重量的甜菜碱）及其添加量的多少（占循环ＣＯ↓［２］重量的５－１２０％），先把茶叶体积膨化５－２０％，再分别把茶叶加工为精制茶、茶叶酊、咖啡因、脱咖啡因茶、花茶、保健茶、茶多酚及食品或饲料添加剂。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
超临界多元流体加工茶叶的方法及产品本专利技术属于对茶叶进行深度加工的一种生产方法，其技术特徵是在一套超临界CO2萃取装置上，采用变化超临界CO2的温度、压力、添加少量不同的溶剂品种及其添加量多少等操作条件，把茶叶加工为茶叶酊、精制茶、咖啡因、脱咖啡因茶、花茶、保健茶、茶多酚及茶粕食品或饲料添加剂。茶叶内含有300多种对人体具有保健医疗作用的成份，大体由四部分组成，一是萜烯类的芳香精油(如乙醛、β—苯乙醇、芳樟醇、香叶醇等)；二是以咖啡因为主的黄嘌呤类生物碱；三是以儿茶素、黄酮素、花青素等有机酸为主的茶多酚，俗称茶单宁；四是富集在茶叶中的有机锌、有机硒等微量元素，各种生物活性酶，众多的维生素族，茶叶脂多糖，类胡萝卜素，茶色素，一般的多糖，氨基酸，蛋白质…等，茶叶深加工的可利用度较高。传统工艺加工茶叶的品种，主要是供冲泡饮用的初制绿茶，精制绿茶，经半发酵的的乌尤茶、普洱茶，经全发酵的祁红、滇红、川红茶，经配花窨制的花茶等。当代国内外对茶叶深加工的专利技术专利，主要集中于制备速溶茶及提取咖啡因、茶多酚。传统生产速溶茶的工艺是用沸水或高压热水提取茶叶可溶解成份，经浓缩、喷雾干燥或冻干方法制备为速溶茶；传统生产咖啡因及茶多酚工艺是用沸水、高压热水、热醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、氯仿、甜菜碱(Betaine)等有机溶剂抽提茶叶有效成份，经升华、重结晶、化学法沉淀、离子交换树脂吸附、膜分离、色层制备等工艺分离精制。其缺点是能耗高，-->生产周期长，可利用度低，副反应多影响产品质量，生物活性物质流失较多，生产成本高，若单纯采用有机溶剂萃取由于用量大还会带来对产品及环境的污染，其近期的专利有日本特公昭59-39097、59-45385、59-46576、59-219284、59-219384、61-13085，特开平2-6499、2-311474、3-14572、4-182479、7-196645、7-238078，中国专利CN1034947A、CN104370A、CN1051481A、CN1056679A、CN1067359A、CN1076926A、CN1097411A、CN1097757A、CN1104621A等。国内还有采用直接加热茶叶升华咖啡因专利CN1039704A、CN1067894A，其缺点是由于茶叶受热温度高，产品内易于夹带副反应的杂质，而茶叶内的大部分有效成份已被破坏难以利用。采用超临界CO2萃取，虽可克服传统工艺的弊端，但现有的工艺及专利，基本上是套用咖啡豆脱咖啡因的生产方法，而茶叶组份的特点是含有大量极性较高的茶多酚(约高于咖啡因含量的十倍)，增加了萃取、分离及精制的难度，较典型的专利有联邦德国专利说明书第2127642号及第2637197号，日本专利特开平1-289448。此外还有联邦德国SKM乔斯博格股份有限公司及SKW特罗斯贝格股份有限公司在中国国家专利局申请的“脱咖啡因茶叶的生产工艺”(CN8510297A)及“去除茶叶中咖啡因的方法”(CN86103112A)的专利。其特点是仅祗能脱除茶叶中的咖啡因，茶叶需先喷水浸润到15-50％的含水量，用经水饱和的CO2在25.5-35MPA的压力及50-80℃的温度下进行萃取，脱除咖啡因后茶叶内含水份较高，需加热干燥；采用CN85102970与CN86103112A这两个专利，还需把吸附了咖啡因的活性炭，从萃取出咖啡因的茶叶中用旋风分离、气流筛选、筛分选或电过滤等方法分离出来，所分离出来的活性炭又需用大量的有机溶剂萃取再经活化才能循环使用，而用有机溶剂萃取出来的咖啡因，需-->经加热脱溶才能得到咖啡因粗品，这一粗品又还存在着残留溶剂污染问题。若要用上述专利的工艺提取占茶叶重量30％左右的茶多酚，由于茶多酚是极性较高的物质需加压到50MPA以上的压力，而目前包括中国在内的大多数国家颁布的高压容器设计、制造、组装、监制及使用维护的标准，允许的最大工作压力是32-35MPA，若高于这一工作压力，则属于超高压容器，需办理特殊的批准手续，设备投资大，生产成本高，较难实现工业化生产。本专利技术的目的和任务，就是为了彻底克服茶叶深加工现有技术及国内外专利技术存在的不足及缺点，把茶叶有效成份的利用度提高到98％以上，扩大茶叶新产品的品种，提高产品质量，提高产品档次，把茶末、茶灰、茶梗及粗老叶等低次档茶叶付产物加工为茶叶酊、茶叶浸膏、咖啡因、茶多酚等高附加产值的产品。本专利申请，属于对茶叶进行深度加工的一个总的专利技术构思，由于茶叶是一种有效成份多、可利用度高的特定产品，其特定技术特徵，具体表现在本专利技术膨化茶叶后分别选择性的脱除茶叶中的茶叶芳香精油、咖啡因及茶多酚四个基本技术方案中，这是四个相互关联相互交叉相互融合的不可分割的工艺过程，又是四个相同相近及相应的生产方法。(一)茶叶先用常温水浸润，控制含水量达10-25％(重量比)，使其易于膨化，把茶叶装入高压萃取槽内通入CO2和N2(或Ar)的混合流体(重量比1∶0.4-1.2)，加压到12MPA，温度20-40℃，保压10-60分钟，快速泄压控制膨化率10-20％，膨化茶叶的目的在于使茶叶组织疏松，增加萃取剂和介质的接触面积，提高萃取率、缩短萃取时间，添加N2或Ar堕性气可避免有效成份的脱除；(二)在经膨化处理的茶叶内，继续通入CO2流体，每小时内循环的CO2重量为所需萃取茶叶重量的4-6倍，在8-12MPA压力及25-35℃条件下，萃取茶叶-->的芳香成份，萃取时间30-120分钟，分离压力3-6MPA，由于茶叶芳香成分在茶叶内的含量较低(一般低于0.5％)又易于挥发，因此本专利技术在高压萃取槽后的管路上增设液液萃取器，通入浓度为60-70％的食用酒精进行萃取，制备为茶叶酊，茶叶酊循环使用，茶叶酊的每小时循环量为CO2循环量的5-25％，直到茶叶酊吸收的芳香成份达到一定的浓度后(一般可控制在1-10％左右)，再更换新的食用酒精，这一工艺可避免茶叶芳香成份在CO2循环系统管路及设备中的滞留和流失；(三)在超临界CO2流体内添加5-25％(重量比)的乙醇(丙酮或甲醇)的水溶液(浓度75-90％)，在10-22MPA压力及40-60℃条件下萃取咖啡因，萃取时间60-150分钟，分离压力3-6MPA，虽然这些溶剂在常温常压下对咖啡因的溶解度略低于水，但这些溶剂的比重小于水而接近于超临界CO2的比重，易于混合均匀，再者水是极性较高的一种溶剂，在超临界CO2中的溶解度远远低于上述溶剂在超临界CO2中的溶解度，由于可加大这些溶剂在超临界CO2中的添加量，因此本专利技术中的超临界多元流体对咖啡因的溶解度明显高于国外专利所采用的水饱和超临界CO2流体，可提高咖啡因的萃取率，缩短萃取时间；(四)在超临界CO2流体内添加10-40％(重量比)的乙醇(丙酮、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯等)的水溶液(浓度40-60％)，在22-32MPA压力及40-50℃温度条件下萃取茶多酚，萃取时间60-180分钟，分离压力3-6MPA，由于茶多酚的极性比咖啡因高，因此，需采用低浓度溶剂的水溶液，添加到超临界CO2流体中，以提高超临界多元流体的极性并在提高萃取压力的条件下萃取茶多酚，为了缩短萃取时间，提高对高级茶多酚的萃取率则可在溶剂水溶液内，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种加工茶叶的方法及产品，其特征是在一套超临界＜ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ－ｃｗｕ＞萃变化压力（８－３２ＭＰＡ）、温度（２０－６０℃）、添，４０－９０％浓度的乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙醇等水溶液或在这溶液中再添加１－５０％重量的甜菜碱）及其添重量的５－１２０％），先把茶叶体积膨化５－２０％，再分别把茶叶加工为精制茶、茶叶酊、咖啡因、脱咖啡因茶、花茶、保健茶、茶多酚及食品或饲料添加剂。２、根据权利要求１所述方法及产品，膨化茶叶的特征是先用水把茶叶润湿到含水量１０－２５％（重量比）后，把茶叶装入高压萃取槽，）混合气体（重量比１∶０．４－１．２）．加压到８－１６ＭＰＡ．在２０－４０℃温度条件下，保压１０－６０分钟，迅速泄压到常压，泄压时间５－２０分钟，控制茶叶体积的膨涨率５－２０％。

【技术特征摘要】
1、一种加工茶叶的方法及产品，其特征是在一套超临界CO2萃取装置上，采用对CO2变化压力(8-32MPA)、温度(20-60℃)、添加不同的流体品种(N2、Ar，40-90％浓度的乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙醇等水溶液或在这溶液中再添加1-50％重量的甜菜碱)及其添加量的多少(占循环CO2重量的5-120％)，先把茶叶体积膨化5-20％，再分别把茶叶加工为精制茶、茶叶酊、咖啡因、脱咖啡因茶、花茶、保健茶、茶多酚及食品或饲料添加剂。2、根据权利要求1所述方法及产品，膨化茶叶的特征是先用水把茶叶润湿到含水量10-25％(重量比)后，把茶叶装入高压萃取槽，通入CO2和N2(或Ar)混合气体(重量比1∶0.4-1.2).加压到8-16MPA.在20-40℃温度条件下，保压10-60分钟，迅速泄压到常压，泄压时间5-20分钟，控制茶叶体积的膨涨率5-20％。3、根据权利要求1所述方法及产品，制备茶叶酊的特征是在装有膨化茶叶的高压萃取槽内，通入CO2加压到8MPA，开始萃取茶叶芳香精油，萃取压力8-12MPA，温度20-35℃，萃取时间20-90分钟，分离压力3-6MPA，经超临界CO2萃取的精油，用60-70％浓度的食用酒精吸收制备为茶叶酊，每小时的CO2循环量为茶叶原料重量的3-7倍，最好是4倍，茶叶酊从高压萃取槽到分离器之间的管路上加入循环吸收，茶叶酊的循环量为CO2循环量的2-20％(重量比)茶叶酊内的精油浓度控制在1-10％，定期添加60-70％浓度的食用酒精。4、根据权利要求1所述方法及产品，制备咖啡因及脱咖啡因茶坯的特征，是在装有脱除茶叶芳香精油茶坯的高压萃取槽内，继续维持CO2的循环运转，在超临界CO2流体中添加占CO2循环量5-25％(重量比)的乙醇(甲醇或丙酮)水溶液(浓度70-90％)，在10-25MPA压力及40-60℃温度条件下萃取茶叶中的咖啡因，分离压力3-6MPA，萃取时间60-150分钟，控制萃取时间的长短、控制添加溶剂水溶液的数量及浓度，可全部或部分脱除茶坯中的咖啡因，溶剂回收后循环使用。茶坯可在超临界CO2流体中添加2-20％(重量比)的精制无水乙醇，脱水脱溶。5、根据权利要求1所述方法及产品，制备茶多酚及脱茶多酚茶粕的特征，是在脱除咖啡因后，继续维持CO2的循环操作，在超临界CO2流体中，添加占CO2循环量10-40％(重量比)的乙醇(甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯)水溶液(浓度40-60％)，在20-32MPA压力及40-60℃温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：王振锟，
申请(专利权)人：王振锟，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]