一种硫化促进剂二苯胍终点的检测方法技术

技术编号:12911057 阅读:93 留言:0更新日期:2016-02-24 16:27
本发明专利技术涉及二苯胍生产技术领域,特别公开了一种硫化促进剂二苯胍终点的检测方法。该检测方法以二苯胍生产中氧化釜中经过水洗的物料为检测对象,其特征在于:取物料两药匙放入比色管中,向比色管中加入0.5-1.0mol/L的盐酸25ml,充分震荡,使其溶解,静置20min后,与标准样品对比,若现象一致,则视为已到终点,若与标准样品相比,有不容絮状物,或较为浑浊,则视为未到终点,要继续反应。本发明专利技术步骤简单,容易操作,对终点现象判断准确,有助于提高合格产品的收率,适于广泛推广应用。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】(一)
本专利技术涉及二苯胍生产
,特别涉及。(二)
技术介绍
目前,行业中生产硫化促进剂二苯胍产品常用的方法为氧气氧化法,其生产过程为将二苯硫脲、氨水、催化剂投入打浆釜中,打浆均匀后,转入氧化釜并在一定温度、压力条件下进行氧化,氧化过程中二苯硫脲表面分子由于和氨水、氧气接触较为充分,首先进行反应,生产DPG分子自CA表面脱落,反应过程中片状CA层层脱离,待CA完全反应后,反应达到终点。氧气氧化法中,二苯胍产品终点的判定以反应体系中不含二苯硫脲来确认,根据二苯胍和二苯硫脲的溶解性,一般采取将氧化釜中的物料进行水洗,用乙醇进行溶解,若澄清透明则判定为终点,但是,由于二苯硫脲在乙醇中有一定的溶解度,因此在实际生产过程中,虽然终点物料经乙醇溶解澄清透明,实际反应未必达到终点。(三)
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足,提供了一种简单易行、判断准确的硫化促进剂二苯胍终点的检测方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的: ,以二苯胍生产中氧化釜中经过水洗的物料为检测对象,其特征在于:取物料两药匙放入比色管中,向比色管中加入0.5-1.0mol/L的盐酸25ml,充分震荡,使其溶解,静置20min后,与标准样品对比,若现象一致,则视为已到终点,若与标准样品相比,有不容絮状物,或较为浑浊,则视为未到终点,要继续反应。二苯胍本身为碱性促进剂,易溶于无机酸,二苯硫脲产品再稀酸中不溶解,本专利技术采取稀酸来判定二苯胍氧化反应的终点现象准确。本专利技术的更优技术方案为: 所述标准样品为溶于0.5-1.0mol/L的盐酸的合格二苯胍产品。本专利技术步骤简单,容易操作,对终点现象判断准确,有助于提高合格产品的收率,适于广泛推广应用。(四)【具体实施方式】实施例1: 取初熔点为144°C的二苯胍产品做为标准样品,自氧化釜内取反应物料并进行水洗,取水洗好的物料两药匙,放入比色管中,并加入1.0mol/L的盐酸25ml,充分震荡,使其溶解,静置20min后,与标准样品对比,比色管中明显有不溶絮状物,且较为浑浊,将水洗物料进行烘干,按照GB/T 11409-2008:3.1规定进行检测初熔点为142.1°C。实施例2: 取初熔点为144°C的二苯胍产品做为标准样品,自氧化釜内取反应物料并进行水洗,取水洗好的物料两药匙,放入比色管中,并加入1.0mol/L的盐酸25ml,充分震荡,使其溶解,静置20min后,与标准样品对比,比色管中无明显不溶絮状物,且溶解澄清,将水洗物料进行烘干,按照GB/T 11409-2008:3.1规定进行检测初熔点为144.4°C。实施例二: 取初熔点为144°C的二苯胍产品做为标准样品,自氧化釜内取反应物料并进行水洗,取水洗好的物料两药匙,放入比色管中,并加入1.0mol/L的盐酸25ml,充分震荡,使其溶解,静置20min后,与标准样品对比,比色管中无不溶絮状物,溶解澄清,将水洗物料进行烘干,按照GB/T 11409-2008:3.1规定进行检测初熔点为145.2°C。【主权项】1.,以二苯胍生产中氧化釜中经过水洗的物料为检测对象,其特征在于:取物料两药匙放入比色管中,向比色管中加入0.5-1.0mol/L的盐酸25ml,充分震荡,使其溶解,静置20min后,与标准样品对比,若现象一致,则视为已到终点,若与标准样品相比,有不容絮状物,或较为浑浊,则视为未到终点,要继续反应。2.根据权利要求1所述的硫化促进剂二苯胍终点的检测方法,其特征在于:所述标准样品为溶于0.5-1.0mol/L的盐酸的合格二苯胍产品。【专利摘要】本专利技术涉及二苯胍生产
,特别公开了。该检测方法以二苯胍生产中氧化釜中经过水洗的物料为检测对象,其特征在于:取物料两药匙放入比色管中,向比色管中加入0.5-1.0mol/L的盐酸25ml,充分震荡,使其溶解,静置20min后,与标准样品对比,若现象一致,则视为已到终点,若与标准样品相比,有不容絮状物,或较为浑浊,则视为未到终点,要继续反应。本专利技术步骤简单,容易操作,对终点现象判断准确,有助于提高合格产品的收率,适于广泛推广应用。【IPC分类】G01N21/82【公开号】CN105352959【申请号】CN201510933106【专利技术人】薛香菊, 吴艳萍, 沙德昌, 冯秀兰, 谢耿柱, 董玉伟 【申请人】山东尚舜化工有限公司【公开日】2016年2月24日【申请日】2015年12月15日本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种硫化促进剂二苯胍终点的检测方法,以二苯胍生产中氧化釜中经过水洗的物料为检测对象,其特征在于:取物料两药匙放入比色管中,向比色管中加入0.5‑1.0mol/L的盐酸25ml,充分震荡,使其溶解,静置20min后,与标准样品对比,若现象一致,则视为已到终点,若与标准样品相比,有不容絮状物,或较为浑浊,则视为未到终点,要继续反应。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:薛香菊吴艳萍沙德昌冯秀兰谢耿柱董玉伟
申请(专利权)人:山东尚舜化工有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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