一种氧化铜粉末的制备方法技术

技术编号:12910057 阅读:132 留言:0更新日期:2016-02-24 15:50
本发明专利技术属于无机材料制备技术领域,具体涉及一种氧化铜(CuO)粉末的制备方法。CuO在气体传感器、生物传感器、纳米流体、光探测器、含能材料、场致发射、超级电容器、无机污染物的去除、光催化、磁存储介质等诸多领域有着广泛的应用前景。本发明专利技术采用钒酸铜水热高温分解法来制备CuO,首先制备出钒酸铜,然后以钒酸铜为原料高温分解至CuO。与现有的CuO制备方法相比,该新方法容易控制CuO形貌和结构,特别是,可调节CuO晶体中的定向排列生长机制,制备出多孔结构和实心结构的CuO介晶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机材料制备
,具体涉及。
技术介绍
氧化铜(CuO) —直是处在研究热点之中的过渡金属氧化物,其为p型半导体,具有窄的带隙(1.2eV)。CuO是有价值的太阳能电池材料,具有高的太阳能吸收能力,低的热发射,相对较好的电性能和较高的载流子浓度。CuO是一种有效的C0和N0氧化的催化剂,也是挥发性有机气体如甲醇等的氧化的催化剂。纳米CuO的超疏水性使其可以做为具有荷叶效应的自清洁材料,也可以用于表面保护,纺织,水/油分离等。另外,CuO作为锂电池的阳极材料没有像SnOjP T1 2那样受到大量的重视,然而,CuO纳米结构具有制备简单,易大批量生产,无毒,储量丰富,低成本等特点,这为CuO赢得了更多机会。在气体传感领域,过渡金属氧化物,包括Sn02、Zn0、Ti02以及它们的非化学计量比氧化物,已经被广泛研究,而CuO作为一种新的传感材料的研究也在增多。总之,CuO在气体传感器、生物传感器、纳米流体、光探测器、含能材料、场致发射、超级电容器、无机污染物的去除、光催化、磁存储介质等诸多领域有着广泛的应用前景。化学沉淀法是最常用的CuO制备方法,通常是将铜盐和碱类的溶液混合,生成氢氧化铜,氢氧化铜在一定温度下转化为CuO。在空气气氛下对铜进行煅烧,也可制备出CuO产品。另外,以铜盐或者含铜的金属有机骨架物为原料,一定温度下进行煅烧分解亦可得到CuO ο
技术实现思路
本专利技术设计了一种新的反应途径来制备CuO,钒酸铜水热高温分解法。该反应以前没有经过报道,也未曾用来制备CuO纳米结构。—种氧化铜粉末的制备方法,其特征在于,采用钒酸铜高温水热一步法制备CuO,具体步骤如下:将铜源、钒源和pH调节剂加入水中(铜源与钒源的摩尔比例在1-5之间,pH值在8-11之间),然后混合,搅拌直至形成透明溶液或浑浊悬浮液;再将溶液或者悬浮液放入水热反应釜,于120-160°C温度下保温1-5小时,生成钒酸铜;提高水热反应釜的加热温度,于180-250°C温度下保温1-40小时,然后取出反应釜,冷却至室温后,打开容器,用蒸馏水清洗后得到CuO粉末。上述铜源是以各类铜盐为铜源,钒源偏钒酸铵或偏钒酸钠为钒源,各类碱为pH调节剂。铜盐为硝酸铜、氯化铜、乙酸铜、硫酸铜、碱式硫酸铜、碱式碳酸铜中一种或多种;碱类为氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化锂、氢氧化钡、氢氧化钙和一水合氨(氨水)中一种或多种;隹凡源为偏f凡酸钱、偏f凡酸钠中的至少一种。与现有的CuO制备方法相比,该新方法容易控制CuO形貌和结构,特别是,可调节CuO晶体中的定向排列生长机制,制备出多孔结构和实心结构的CuO介晶。【附图说明】图1为CuO粉末介晶的扫描电镜图。图2为CuO粉末介晶的透射电镜衍射斑点图。 图3为CuO粉末介晶XRD图谱。【具体实施方式】实施例1:将0.11克偏钒酸铵,0.05克氯化铜,0.lg氢氧化钠加入35毫升蒸馏水中,常温下超声振荡15分钟,搅拌3小时,将混合液体放入50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中,拧紧盖子后,将水热罐放入170°C烘箱中,保温1小时;提高烘箱的温度至200°C,保温8小时后,将水热罐取出烘箱,置于空气中冷却至室温,然后将水热罐子打开,倒出里面的混合物,在4000转/分钟的离心机中离心,得到沉淀,然后用水和乙醇反复清洗,得到CuO材料。实施例2:将0.2克偏钒酸铵,0.5克乙酸铜,0.5g氢氧化钾加入35毫升蒸馏水中,常温下超声振荡15分钟,搅拌3小时,将混合液体放入50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热罐中,拧紧盖子后,将水热罐放入150°C烘箱中,保温3小时;提高烘箱的温度至220°C,保温4小时后,将水热罐取出烘箱,置于空气中冷却至室温,倒出里面的沉淀,在4000转/分钟的离心机中离心,然后用水和乙醇反复清洗沉淀,得到CuO材料。【主权项】1.,其特征在于,采用钒酸铜高温水热分解法制备CuO,具体步骤如下: 将铜源、钒源和pH调节剂加入水中,铜源与钒源的摩尔比例在1-5之间,pH值在8-11之间,然后混合,搅拌直至形成透明溶液或浑浊悬浮液;再将溶液或者悬浮液放入水热反应釜,于120-160°C温度下保温1-5小时,生成钒酸铜;提高水热反应釜的加热温度,于180-250°C温度下保温1-40小时,然后取出反应釜,冷却至室温后,打开容器,用蒸馏水清洗后得到CuO粉末。2.根据权利要求1所述的氧化铜粉末的制备方法,其特征在于以各类铜盐为铜源,偏钒酸铵或偏钒酸钠为钒源,各类碱为pH调节剂。铜盐为硝酸铜、氯化铜、乙酸铜、硫酸铜、碱式硫酸铜、碱式碳酸铜中一种或多种;碱类为氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化锂、氢氧化钡、氢氧化钙和一水合氨(氨水)中一种或多种;钒源为偏钒酸铵、偏钒酸钠中的至少一种。【专利摘要】本专利技术属于无机材料制备
,具体涉及一种氧化铜(CuO)粉末的制备方法。CuO在气体传感器、生物传感器、纳米流体、光探测器、含能材料、场致发射、超级电容器、无机污染物的去除、光催化、磁存储介质等诸多领域有着广泛的应用前景。本专利技术采用钒酸铜水热高温分解法来制备CuO,首先制备出钒酸铜,然后以钒酸铜为原料高温分解至CuO。与现有的CuO制备方法相比,该新方法容易控制CuO形貌和结构,特别是,可调节CuO晶体中的定向排列生长机制,制备出多孔结构和实心结构的CuO介晶。【IPC分类】C01G3/02【公开号】CN105347383【申请号】CN201510944330【专利技术人】秦明礼, 贾宝瑞, 曲选辉, 路新, 章林, 张自利, 吴昊阳, 鲁慧峰, 陈鹏起, 曹知勤, 李睿 【申请人】北京科技大学【公开日】2016年2月24日【申请日】2015年12月16日本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种氧化铜粉末的制备方法,其特征在于,采用钒酸铜高温水热分解法制备CuO,具体步骤如下:将铜源、钒源和pH调节剂加入水中,铜源与钒源的摩尔比例在1‑5之间,pH值在8‑11之间,然后混合,搅拌直至形成透明溶液或浑浊悬浮液;再将溶液或者悬浮液放入水热反应釜,于120‑160℃温度下保温1‑5小时,生成钒酸铜;提高水热反应釜的加热温度,于180‑250℃温度下保温1‑40小时,然后取出反应釜,冷却至室温后,打开容器,用蒸馏水清洗后得到CuO粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:秦明礼贾宝瑞曲选辉路新章林张自利吴昊阳鲁慧峰陈鹏起曹知勤李睿
申请(专利权)人:北京科技大学
类型:发明
国别省市:北京;11

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