本发明专利技术公开了一种磷酸钙晶须骨架和多孔复合支架及其制备方法，将大孔磷酸钙陶瓷支架的由多晶颗粒构成的孔墙壁转变成由亚微米粗的晶须相互连接构成的骨架；若再以生物陶瓷或高分子浆料填充晶须骨架构成的孔墙壁，还可以得到高强度高韧度的磷酸钙基多孔复合生物材料支架。将具有晶须骨架结构的多孔磷酸钙陶瓷在真空下灌注浆料填充物，使浆料填充晶须骨架间隙，得到类似建筑学上的“钢筋-混泥土”结构的“晶须骨架-浆料”孔壁结构，最后，根据填充浆料的性质确定对灌注后的大孔支架的热处理条件。这种磷酸钙晶须骨架基多孔复合支架，因其独特的晶须框架结构使其具有良好的力学性能和生物活性，有望用于人体承重骨的修复。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物医学材料领域，具体设及一种高强度大孔憐酸巧基生物活性复合 支架的制备及应用。 技术背景 理想的骨替代植入体(人工骨）应具有多孔结构、良好的生物学性能和必要的力学 性能。憐酸巧陶瓷因具有与自然骨和牙齿相似的无机相成分，极易通过化学键连与自然骨 形成整体，而且对蛋白（例如粘附蛋白)和生长因子(例如BMP-2)也具有良好的亲和性，因而 被视为最理想的人工骨材料。然而，憐酸巧多孔陶瓷的低强度和固有的脆性使其主要用作 填充料和生物活性涂层材料，而不能直接用于断骨缺损和承重骨缺损的修复，尽管有些憐 酸巧多孔陶瓷具有良好的骨诱导性。 晶须增强是提高材料力学性质的一种有效方法。传统的晶须增强方法是将晶须分 散在基质连续相中，由于晶须相含量低且晶须难W均匀分散在基质中，致使运种复合材料 的强度与晶须含量之间存在一个最佳值(临界值)，当晶须含量超过运个临界值后，复合材 料的强度随晶须含量的增加反而下降。因此，采用传统的晶须增强方式对憐酸巧多孔复合 材料的增强倍率并不高。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术通过对现有的多孔憐酸巧陶瓷支架进行水热处理，使孔壁 憐酸巧转变成结晶度高的晶须，运种晶须在生长过程中部分交叉锁定形成晶须骨架。 阳〇化]本专利技术通过W下技术方案来实现： 一种憐酸巧晶须骨架，所述骨架的主体为多孔憐酸巧陶瓷，所述憐酸巧陶瓷的孔壁主 要由亚微米粗的晶须相互连接构成骨架。 作为可选方式，在上述憐酸巧晶须骨架中，所述晶须尺寸为：2~100ym长， 100 ~1000nm粗。 作为可选方式，在上述憐酸巧晶须骨架中，得到晶须成核于憐酸巧陶瓷的大孔孔 壁，并W与成核点的夹角为50-90°的角度向空间生长而成。 作为可选方式，在上述憐酸巧晶须骨架中，所述憐酸巧晶须骨架为径基憐灰石晶 须骨架和双相憐酸巧晶须骨架中的一种。 作为可选方式，在上述憐酸巧晶须骨架中，所述晶须为径基憐灰石晶须，由于径基 憐灰石晶体属于低能态，更容易制得。 本专利技术还提供了一种憐酸巧晶须骨架增强的多孔复合支架，包括上述任意一种憐 酸巧晶须骨架和填充在所述晶须间隙中的填充物。所述填充物填充晶须骨架间隙，得到类 似建筑学上的"钢筋-混泥±"结构的"晶须骨架-填充物"孔壁结构。 作为可选方式，上述多孔复合支架按照质量百分比计的组成为：憐酸巧晶须骨架： 50〇/〇 ~90%，填充物：50 % ~10 〇/〇。 作为可选方式，上述多孔复合支架整体的孔隙率为50%~90%。所述复合支架具有 大孔-小孔-微纳孔的多级连通孔结构。大孔孔径：200~800微米，大孔之间有小孔（50~ 100微米）相互贯通，大孔内壁布满微纳孔。 作为可选方式，在上述多孔复合支架中，所述填充物为径基憐灰石、0-憐酸=巧、 双相憐酸巧、生物玻璃、聚乳酸、聚径基下酸、P邸K(聚酸酸酬)、PEKK(聚酸酬)、胶原中的一 种或几种的组合。 本专利技术还提供了一种上述憐酸巧晶须骨架的制备方法，其特征在于，包括W下步 骤： (1)将多孔憐酸巧陶瓷基体支架材料浸没于水溶液中，在密闭水热反应蓋中进行水热 反应； (2 )自然冷却至室溫，水洗、干燥支架后得到憐酸巧晶须骨架。 作为可选方式，在上述憐酸巧晶须骨架的制备方法中，步骤（1)中所述水溶液的 抑值为4~10,优选抑值为5~8水溶液。 作为可选方式，在上述憐酸巧晶须骨架的制备方法中，所述水热反应的溫度为 100~200°C，反应时间为12h~72h。进一步的，所述反应的溫度为120~180°C。在该 条件下可W使憐酸巧陶瓷孔壁全部转变成晶须骨架。 作为可选方式，在上述憐酸巧晶须骨架的制备方法中，所述多孔憐酸巧基体支架 是双相憐酸巧陶瓷（BCP)支架，其相成分组成的质量百分比为：径基憐灰石（HA) :e-憐酸 S巧（0-TCP)=l:9 ~4:6。 作为可选方式作为可选方式，在上述憐酸巧晶须骨架的制备方法中，所述多孔憐 酸巧基体支架的孔隙率为50%~90%。进一步的，所述多孔憐酸巧基体支架具有大孔-小 孔-微纳孔的多级连通孔结构，大孔孔径：200~800微米，大孔之间有小孔（50~100微 米）相互贯通。 本专利技术还提供了一种上述多孔复合支架的制备方法，具体为按照上述憐酸巧晶须 骨架的制备方法制备憐酸巧晶须骨架，然后在负压下将填充物的溶液或浆料填充于晶须骨 架间隙中，再进行干燥、固化得到多孔复合支架。在负压下填充有利于填充物深入晶须的间 隙，但不影响支架整体的孔隙率，不破坏支架整体的多孔结构。本方法将水热晶须化后的大 孔憐酸巧陶瓷在真空下灌注浆料填充物，使浆料填充晶须骨架间隙，得到类似建筑学上的 "钢筋-混泥±"结构的"晶须骨架-浆料"孔壁结构。最后，根据填充浆料的性质确定对灌 注后的大孔支架的热处理条件。运种憐酸巧晶须骨架基大孔复合支架，因其独特的晶须框 架结构使其具有良好的力学性能和生物活性，有望能够用于人体承重骨修复。 作为可选方式，在上述多孔复合支架的制备方法中，所述干燥、固化的具体方式可 根据填充物的种类和性能特点进行灵活选择。例如，对于陶瓷、生物玻璃等无机填充物可 W采用加热干燥或烧结的方式进行干燥和固化，对应有机材料可W采用交联或热固化等方 式。 作为可选方式，在上述多孔复合支架的制备方法中，为了提高填充量可W重复上 述所述填充、干燥和固化步骤。 作为可选方式，在上述多孔复合支架的制备方法中，所述填充、干燥、固化步骤具 体为：憐酸巧晶须骨架置于真空瓶中，启动真空累使真空瓶处于负压状态5-10分钟后，将 配制的浓度为10~100mg/ml的憐酸巧浆料巧圣基憐灰石、e-憐酸S巧或双相憐酸巧纳 米浆料）通过恒压漏斗滴加到真空瓶中直至浆料浸没憐酸巧晶须骨架，继续排气5-10分钟 后，取出憐酸巧晶须骨架，并置于高溫烧结炉中，在Iiocrc下般烧2h后便得到所述的憐酸 巧基晶须骨架复合支架。 本专利技术还提供了一种上述憐酸巧晶须骨架或其多孔复合支架的应用，将其用于制 作大尺寸断骨缺损修复材料或承重骨的缺损修复材料。 本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥 的特征和/或步骤W外，均可WW任何方式组合。本专利技术的有益效果： 本专利技术通过水热法先将憐酸巧大孔陶瓷的孔壁转变成晶须骨架，然后用填充物填充晶 须骨架，从而得到W晶须骨架为连续相，填充物为分散相的多孔复合支架。运种W憐酸巧 晶须骨架为主体的生物复合材料，因晶须含量高，且晶须之间彼此连接形成一个框架整体， 从而极大地提高了复合材料的强度；同时，填充相对晶须的包裹作用也增加了复合材料的 断裂初性。因此，本专利技术制备W憐酸巧晶须骨架为基质的生物活性复合支架有望用于人体 大尺寸断骨缺损修复。 本专利技术的晶须骨架增强法与现有的晶须增强法相比，有本质的区别和独特的优 势：晶须骨架复合材料中的晶须不是独立分散的，而是自组装成相互交叉连接而成的骨架 结构，作为一个连续相整体具有固定的外形结构和独立的承重能力；由于晶须成核于憐酸 巧大孔孔壁，并W与成核点的夹角为50-90°的角度向空间生长而成，因此，运种原位生长 的晶须间存在一定的间隙而不会发生团聚，因而晶须分布十分均匀；晶须质量分数高（~ 50%-90%)致使复合材料具有很高的强度。而传统的晶须增强复合材料，不仅晶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磷酸钙晶须骨架，其特征在于，所述骨架的主体为多孔磷酸钙陶瓷,所述磷酸钙陶瓷的孔壁主要由亚微米粗的晶须相互连接构成骨架。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：肖占文，叶兴江，朱向东，樊渝江，张兴栋，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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