一种磷酸钙的制备方法技术

技术编号:8829190 阅读:169 留言:0更新日期:2013-06-21 13:16
一种磷酸钙的制备方法,涉及磷酸钙。提供可连续化稳定量产,所需原料简单,反应条件温和可控,生产周期短,产物品质均一稳定的一种磷酸钙的制备方法。1)原料液制备;2)通过原料输送系统的计量泵经管路将步骤1)中的A相清液和B相清液输送至微通道连续混合系统,使得各相流体组分被均匀微分,连续化积分反应形成磷酸钙聚集体;3)将步骤2)得到的磷酸钙聚集体,输送到升温系统;4)进入保温系统;5)再进入降温系统;6)降温后的反应产物输送到脱水洗涤装置,将洗涤后的产物进行干燥,获得纳米磷酸钙颗粒粉末。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磷酸钙,尤其是涉及基于微分反应技术的。
技术介绍
磷酸钙因其具有更加优良的生物相容性、生物活性、骨诱导性以及生物可降解性,而广泛应用于生物医学骨组织修复领域。最新的应用还包括水处理吸附重金属、药物释放、美容修复、化妆品添加剂以及牙膏添加剂等。中国专利20031010 5951.7以硝酸钙和磷酸氢二铵和尿素为原料,利用多频声化学发生器进行声化学合成,把悬浮液过滤、洗涤、真空干燥得纳米羟基磷灰石粉体,且制得的羟基磷灰石粉体粒度小、粒径均匀、无团聚发生,由于合成温度(40 80°C)相对较低,故相结晶度还不够高,且需要特殊设备多频声化学发生器。中国专利200610055171.X采用水溶性的高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板,以硝酸钙和磷酸铵为原料,在25°C环境室温下静置7天,将所得沉淀物洗涤、抽滤、干燥即得球状羟基磷灰石纳米晶产品,该方法需要长时间的陈化,生产周期较长,工序繁琐,不利于实现连续化工业量产。中国专利03142004.4和期刊论文《无机材料学报》,2004,19(01):234-238.均报道了一种无定形纳米磷酸钙的制备方法,该类方法的合成温度较低范围为O 20°C,限制了其在室温或者更高温度的合成应用,用于降温的能耗较高,合成周期较长。中国专利201110263963.7公开一种非晶磷酸钙的合成方法,在0°C超声环境下合成,因此无法实现在室温下合成。另外,需要增加特殊的超声设备,而且合成时间较长,不利于大批量生产。目前发现的多种磷酸钙根据不同化学计量比分类如表I所示(Dorozhkin SV等.Angewandte Chemie-1nternational Edition,2002,41 (17):3130-3146)。表I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸钙的制备方法,其特征在于具体步骤如下:1)原料液制备:将含钙化合物、含磷化合物和三乙醇胺3种原料配制成A相清液和B相清液,以水为溶剂调节以上溶液的浓度,将A相清液和B相清液分别装在两个原料罐中;所述A相清液是上述3种原料中的至少1种原料配制而成,所述B相清液是上述3种原料中的至少1种原料配制而成;所述A相清液和B相清液配制的最终原料总种数必须全部涵盖上述3种原料;整个体系的钙磷摩尔比为:(FA×CA?Ca+FB×CB?Ca)/(FA×CA?P+FB×CB?P)=1.0~2.0;两相总流量:FA+FB=10~5000mL/min,其中,FA为A相流量,单位为mL/min;FB为B相流量,单位为mL/min;CA?Ca为A相中含钙化合物的浓度,单位为M;CB?Ca为B相中含钙化合物的浓度,单位为M;CA?P为A相中含磷化合物的浓度,单位为M;CB?P为B相中含磷化合物的浓度,单位为M;2)通过原料输送系统的计量泵经管路(为以后的引用做铺垫)将步骤1)中的A相清液和B相清液输送至微通道连续混合系统,使得各相流体组分被均匀微分,连续化积分反应形成磷酸钙聚集体;3)将步骤2)得到的磷酸钙聚集体,输送到升温系统;4)进入保温系统;5)再进入降温系统;6)降温后的反应产物输送到脱水洗涤装置,将洗涤后的产物进行干燥,获得产物纳米磷酸钙颗粒粉末。...

【技术特征摘要】
1.一种磷酸钙的制备方法,其特征在于具体步骤如下: 1)原料液制备:将含钙化合物、含磷化合物和三乙醇胺3种原料配制成A相清液和B相清液,以水为溶剂调节以上溶液的浓度,将A相清液和B相清液分别装在两个原料罐中;所述A相清液是上述3种原料中的至少I种原料配制而成,所述B相清液是上述3种原料中的至少I种原料配制而成;所述A相清液和B相清液配制的最终原料总种数必须全部涵盖上述3种原料;整个体系的钙磷摩尔比为:(FAXCA_Ca+FBXCB_Ca)/ (FaXCa_p+FbXCb_p)=1.0 2.0 ;两相总流量:Fa+Fb=10 5000mL/min,其中,Fa为A相流量,单位为mL/min ;FB为B相流量,单位为mL/min ;CA_Ca为A相中含钙化合物的浓度,单位为M ;CB_Ca为B相中含钙化合物的浓度,单位为M ;CA_P为A相中含磷化合物的浓度,单位为M ;CB_P为B相中含磷化合物的浓度,单位为M ; 2)通过原料输送系统的计量泵经管路(为以后的引用做铺垫)将步骤I)中的A相清液和B相清液输送至微通道连续混合系统,使得各相流体组分被均匀微分,连续化积分反应形成磷酸钙聚集体; 3)将步骤2)得到的磷酸钙聚集体,输送到升温系统; 4)进入保温系统; 5)再进入降温系统; 6)降温后的反应产物输送到脱水洗涤装置,将洗涤后的产物进行干燥,获得产物纳米磷酸钙颗粒粉末。2.如权利要求1所述一种磷酸钙的制备方法,其特征在于在步骤I)中,所述含钙化合物的浓度Cea为0.0l 5M ;含磷化合物的浓度Cp为0.01 5M ;所述三乙醇胺的加入量与钙离子的加入量的 摩尔比为0.1 10。3.如权利要求1所述一种磷酸钙的制备方法,其特征在于在步骤I)中,所述原料配制过程的温度为15 50°C。4....

【专利技术属性】
技术研发人员:谢容泉林亚庆关涛关栋云
申请(专利权)人:厦门合众思创生物工程有限公司
类型:发明
国别省市:

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