一种三斜磷钙石晶须及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三斜磷钙石晶须及其制备方法，该方法以尿素为导向剂，山梨醇为模板剂，控制反应体系的温度、pH值和反应时间，制备出三斜磷钙石晶须；本发明专利技术工艺简单，成本低廉，制备出的三斜磷钙石质量优良稳定，可用于骨组织工程支架材料和牙科材料等生物工程材料领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于化学和生物工程材料领域。
技术介绍
三斜磷钙石是羟基磷灰石的一种前驱物，因其优异的生物活性和生物相容性已经引起了越来越多的关注。三斜磷钙石作为一种磷酸钙骨水泥，通常被用来作为可吸收的骨替代材料。但和生物骨相比，三斜磷钙石骨水泥比重较小、机械性能较差，这就限制了它的临床应用。有研究表明，晶须和非晶须相比，晶须具有高比强度、高比模量、较好蠕变阻力与高温性能；依靠晶须的桥接、裂纹偏转和拔出效应来吸收能量，消除裂纹尖端集中的应力，通过负荷传递使应力作用于晶须，从而降低周围的基体材料所受的应力，达到增强生物材料的韧性的目的。因此将晶须材料掺杂到骨修复材料中，可以有效地提高材料的力学性能，有助于材料用于主干骨或受力部位骨缺损的修复。目前三斜磷钙石的制备方法主要为水热法、电化学沉积法、微波辅助法等，然而对于三斜磷钙石晶须的制备方法还未见报道。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种三斜磷钙石晶须的制备方法，该方法操作安全简单，成本低廉，所得产品质量与产量稳定，通过本方法制得的三斜磷钙石晶须是羟基磷灰石的前驱体，晶须状的三斜磷钙石具有优异的生物相容性、良好力学性能，可以用来合成特殊形状的羟基磷灰石。本专利技术涉及的三斜磷钙石晶须的制备方法，主要通过以下技术方案实现(1)在装有蒸馏水的反应器中依次加入可溶性钙盐和可溶性磷盐，混合后，加入导向剂和模板剂，以2000 3500r/min的速度搅拌8 15分钟，用浓硝酸调节溶液pH值在2 4间，继续搅拌25 45分钟，其中蒸馏水与可溶性磷盐的质量比为75 78:1，可溶性钙盐与可溶性磷盐的质量比为1. 5 3. 0:1，导向剂与可溶性磷盐的质量比为2. O 4. 0:1，模板剂与可溶性磷盐的质量比为O. 05 O. 2:1 ;(2)将混匀后溶液置于92 95°C水浴中恒温反应4 8小时,反应结束后自然冷却至室温，取出沉淀的反应产物，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在60 80°C下干燥10 16小时，即得到三斜磷钙石晶须。本专利技术中所述可溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙。本专利技术中所述可溶性磷盐为磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中的一种。本专利技术中所述导向剂为尿素。本专利技术中所述模板剂为山梨醇。本专利技术另一目的提供一种三斜磷钙石晶须，该晶须长径比分布范围为8 85。本专利技术具有以下优点1、反应过程是在常压下进行，反应工艺简单，操作安全简单，一步到位；2、通过本专利技术方法制得的晶须的纯度高，杂质少，性能优良；3、晶须的生物相容性和活性好，可用于骨组织工程支架材料和牙科材料等生物工程材料领域。附图说明图1是本专利技术三斜磷钙石晶须实施例2的XRD图谱；图2是本专利技术二斜憐I丐石晶须实施例2的SEM不意图3是本专利技术三斜磷钙石晶须实施例2的长径比统计分布图。具体实施例方式下面通过附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术保护范围不局限于所述内容。实施例1 :本三斜磷钙石晶须的制备方法，具体内容如下(O)在装有400ml蒸馏水的反应器中依次加入15. 8472g四水硝酸钙和5. 2824g磷酸氢二铵，混合后，加入21. 1296g尿素和1. 0565g山梨醇，以3500r/min的速度搅拌15分钟,用浓硝酸调节溶液PH值为2. 03，继续搅拌45分钟；(2)将混匀后溶液置于95°C水浴中恒温反应4小时，反应结束后自然冷却至室温，取出沉淀的反应产物，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在80°C下干燥10小时，即得到三斜磷钙石晶须，产 量为5. 4526g，长径比分布范围为8 85，平均长径比为27. 28。实施例2 :本三斜磷钙石晶须的制备方法，具体内容如下(0)在装有400ml蒸馏水的反应器中依次加入13.2068g四水硝酸钙和5. 2824g磷酸氢二铵，混合后，加入15. 8472g尿素和O. 8036g山梨醇，以3000r/min的速度搅拌10分钟，用浓硝酸调节溶液PH值为3. 11，继续搅拌30分钟；(2)将混匀后溶液置于94°C水浴中恒温反应6小时，反应结束后自然冷却至室温，取出沉淀的反应产物，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在70°C下干燥13小时，即得到三斜磷钙石晶须(见图1-3)，产量为5. 4498g，长径比分布范围为8 85，平均长径比为27. 90，从图中可知三斜磷钙石晶须的谱峰与标准谱对应好，晶须形貌良好。实施例3 :本三斜磷钙石晶须的制备方法，具体内容如下(1))在装有410ml蒸馏水的反应器中依次加入7.9236g四水硝酸钙和5. 2824g磷酸氢二铵，混合后，加入10. 5648g尿素和O. 2641g山梨醇，以2000r/min的速度搅拌8分钟，用浓硝酸调节溶液PH值在3. 96，继续搅拌25分钟；(2)将混匀后溶液置于92°C水浴中恒温反应8小时，反应结束后自然冷却至室温，取出沉淀的反应产物，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在60°C下干燥16小时，即得到三斜磷钙石晶须，产量为5. 1215g，长径比分布范围为8 80，平均长径比为27. 57。实施例4 :本三斜磷钙石晶须的制备方法，具体内容如下(I))在装有400ml蒸馏水的反应器中依次加入10. 5537g氯化钙和5. 2824g磷酸氢二铵，混合后，加入18. 0015g尿素和O. 5282g山梨醇，以2500r/min的速度搅拌11分钟，用浓硝酸调节溶液PH值为3. 06,继续搅拌35分钟；(2)将混匀后溶液置于93°C水浴中恒温反应5小时，反应结束后自然冷却至室温，取出沉淀的反应产物，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在75°C下干燥12小时，即得到三斜磷钙石晶须，产量为5. 4481g，长径比分布范围为8 85，平均长径比为27. 45。实施例5 :本三斜磷钙石晶须的制备方法，具体内容如下(O)在装有400ml蒸馏水的反应器中依次加入13. 2072g四水硝酸钙和5. 2824g磷酸氢二钠，混合后，加入13. 206g尿素和O. 8036g山梨醇，以3000r/min的速度搅拌10分钟，用浓硝酸调节溶液PH值为3. 02，继续搅拌40分钟；(2)将混匀后溶液置于93°C水浴中恒温反应7小时，反应结束后自然冷却至室温，取出沉淀的反应产物，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在80°C下干燥10小时，即得到三斜磷钙石晶须，产量为5. 4493g，长径比分布范围为8 85，平均长径比为27. 61。实施例6 :本三斜磷钙石晶须的制备方法，具体内容如下(O)在装有400ml蒸馏水的反应器中依次加入13. 2075g四水硝酸钙和5. 2824g磷酸氢二钾，混合后，加入18. 4884g尿素和O. 5282g山梨醇，以2000r/min的速度搅拌14分钟，用浓硝酸调节溶液PH值为3. 05，继续搅拌30分钟；(2)将混匀后溶液置于93°C水浴中恒温反应7小时，反应结束后自然冷却至室温，取出沉淀的反应产物，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在75°C下干燥12小时，即得到三斜磷钙石晶须，产量为5. 4507g， 长径比分布范围为8 85，平均长径比为27. 66。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三斜磷钙石晶须的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：（1）在装有蒸馏水的反应器中依次加入可溶性钙盐和可溶性磷盐，混合后，加入导向剂和模板剂，以2000～3500r/min的速度搅拌8～15分钟，用浓硝酸调节溶液pH值在2～4间，继续搅拌25～45分钟，其中蒸馏水与可溶性磷盐的质量比为75～78:1，可溶性钙盐与可溶性磷盐的质量比为1.5～3.0:1，导向剂与可溶性磷盐的质量比为2.0～4.0:1，模板剂与可溶性磷盐的质量比为0.05～0.2:1；（2）将混匀后溶液置于92～95℃水浴中恒温反应4～8小时，反应结束后自然冷却至室温，取出沉淀的反应产物，用蒸馏水清洗5次，抽滤后得到晶须滤饼，最后在60～80℃下干燥10～16小时，即得到三斜磷钙石晶须。

【技术特征摘要】
1.一种三斜磷钙石晶须的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下 (1)在装有蒸馏水的反应器中依次加入可溶性钙盐和可溶性磷盐，混合后，加入导向剂和模板剂，以2000 3500r/min的速度搅拌8 15分钟，用浓硝酸调节溶液pH值在2 4间，继续搅拌25 45分钟，其中蒸馏水与可溶性磷盐的质量比为75 78:1，可溶性钙盐与可溶性磷盐的质量比为1. 5 3. 0:1，导向剂与可溶性磷盐的质量比为2. 0 4. 0:1，模板剂与可溶性磷盐的质量比为0. 05 0. 2:1 ; (2)将混匀后溶液置于92 95°C水浴中恒温反应4 8小时,反应结束后自然冷却至室温，取出沉淀...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆华，崔永顺，雷力，黄明华，颜廷亭，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：