一种磷酸二氢根离子检测试剂及其制备方法和应用技术

一种磷酸二氢根离子检测试剂及其制备方法和应用。本发明专利技术属于一种磷酸二氢根离子检测试剂，所述检测试剂的结构式如下：；所述磷酸二氢根离子检测试剂的制备方法包括以下步骤：取间苯二甲氧基‑双（8‑（2‑甲酰基喹啉））醚和苯胺加入到乙醇中，搅拌，然后在氮气保护、加热回流的条件下反应5.5~6.5h后，向所得反应液中加入二氰代硼氢化钠，在氮气保护下继续加热回流反应5.5~6.5h，减压除去乙醇，加入饱和NaHCO3溶液后经CH2Cl2萃取，收集有机相，经无水MgSO4干燥后，减压除去溶剂得到粗产品，粗产品经过硅胶层析柱分离提纯即得所述磷酸二氢根离子检测试剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磷酸二氢根离子检测领域，具体涉及一种磷酸二氢根离子检测试剂及其制备方法和应用。
技术介绍
磷是人体所必需的重要的矿物质元素，人体摄入磷的主要来源为天然食物或食品磷酸盐添加剂，磷酸盐是几乎所有食物的天然成分之一。磷酸二氢根作为营养和能量的携带者,可以参与DNA构建、能量存储和信息转录等过程，在人类的生命活动中起着十分重要的作用。磷酸盐添加剂可以改善食物的味道和新鲜度。但是，人体摄入太多磷会使体内的钙无法充分吸收、利用，容易引起骨折、牙齿脱落和骨骼变形。磷酸盐及磷酸衍生物是水体富营养化的主要原因，洗涤品中的磷酸盐使大量含磷物质进入河流，导致河流富营养化现象加剧，造成水中植物过度生长及水中缺氧，严重影响了河流和水源的安全。很多国家已禁止在洗衣粉中加入磷酸盐。由于在pH为7.4的条件下水解为H2PO4-离子，所以无需检测HPO42-和PO43-。目前，测定磷酸二氢根的方法主要有重量法、钼锑抗分光光度法、磷钼蓝分光光度法、ICP-AES法、离子色谱法、荧光法和基于离子选择性电极的电势测定法等。在这些方法中，选择性的识别方法对于检测生命和环境体系中的磷酸二氢根离子具有重要的意义和潜在的应用前景。而在众多检测方法中，荧光光谱法由于其灵敏度高、操作简便及成本低等优点，广泛应用于环境生命体系中离子的识别和检测。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备工艺简单、收率高的磷酸二氢根离子检测试剂及其制备方法和应用。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是，一种磷酸二氢根离子检测试剂，所述检测试剂的结构式如下：。所述磷酸二氢根离子检测试剂的制备方法，包括以下步骤：取间苯二甲氧基-双（8-（2-甲酰基喹啉））醚和苯胺加入到乙醇中，搅拌，然后在氮气保护、加热回流的条件下反应5.5~6.5h后，向所得反应液中加入二氰代硼氢化钠，在氮气保护下继续加热回流反应5.5~6.5h，减压除去乙醇，加入饱和NaHCO3溶液后经CH2Cl2萃取，收集有机相，经无水MgSO4干燥后，减压除去溶剂得到粗产品，粗产品经过硅胶层析柱分离提纯即得所述磷酸二氢根离子检测试剂。间苯二甲氧基-双（8-（2-甲酰基喹啉））醚的结构式为：。本专利技术产生的有益效果是：本专利技术将具有能与阴离子形成强的互补氢键的胺基与荧光团键联，使其能在中性pH值条件下通过多重氢键选择性识别H2PO4-离子的同时，观测到荧光光谱的变化，成功地将微观上的H2PO4-离子识别行为转换为宏观上的荧光光谱变化，使得对H2PO4-离子选择性识别变得更加方便快捷，提高了识别的选择性和灵敏度。本专利技术提供的磷酸二氢根离子检测试剂具有能在水溶液中定性和定量地检出磷酸二氢根离子的性能，检出极限可达2.58×10-7M，具有在水溶液定性和定量地检出磷酸二氢根离子的应用前景；其制备工艺简单，总收率达52%。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此。实施例1一种磷酸二氢根离子检测试剂，所述检测试剂的结构式如下：。所述磷酸二氢根离子检测试剂的制备方法如下：取间苯二甲氧基-双（8-（2-甲酰基喹啉））醚（1mmol）和苯胺(2.1mmol)加入10毫升的乙醇中，搅拌6h，然后在氮气保护下于50毫升烧瓶中，在加热回流的条件下反应6h后，向所得反应液中在6h内分三批加入(2.1mmol)二氰代硼氢化钠，在氮气保护下继续加热回流反应6h，后减压除去乙醇，加入用饱和NaHCO3溶液（20mL）后经CH2Cl2（3×20mL，分为3次，每次20mL）萃取，收集有机相，经无水MgSO4干燥后，减压除去溶剂得到粗产品。粗产品经过硅胶层析柱分离提纯（石油醚/乙酸乙酯=5:1），得到目标产物，收率为91%。目标产物的表征数据如下：1）红外光谱测定：用溴化钾压片法在400~4000cm–1范围内用美国Nicoletmagna750傅里叶红外光谱仪测定。所得化合物的主要红外吸收峰为：3626,3302,3044,2958,2869,1948,1803,1689,1600,1442,1379,1100,835,483cm-1。2）核磁共振氢谱测定：用氘代氯仿为溶剂，四甲基硅烷为内标，用Bruker400核磁共振波谱仪测定氢谱。所得化合物的核磁共振氢谱为：8.23(d,J=8.4Hz,2H),7.72(s,1H),7.59(d,J=7.5Hz,2H),7.45(t,J=7.4Hz,8H),7.39–7.30(m,8H),7.18(s,1H),7.01(d,J=6.9Hz,2H),5.46(s,4H),3.94(s,4H),2.71(s,2H)。3）核磁共振碳谱测定：用氘代氯仿为溶剂，四甲基硅烷为内标，用Bruker400核磁共振波谱仪测定碳谱。所得化合物的核磁共振碳谱为：161,155,147,142,139,138,129,127,126,125,122,120,111,58,54,29。4）元素分析测定：元素分析用美国PE公司，PE2400-II元素分析仪测定：所得化合物的元素分析值为：C,79.68;H,5.72;N,9.27;。(理论值：C,79.71;H,5.69;N,9.30)。5）质谱测定：质谱用BrukerCompassDataAnalysis质谱仪测定：所得化合物的质谱为：603.82[M+H]+(理论值：603.73)。6）荧光光谱测试：将磷酸二氢根离子检测试剂配制成3.0×10-5mmol/L的DMSO/H2O为1:1（Tris-HCl缓冲溶液，pH,7.4）溶液。在对分别含有(F-,Cl-,Br-,I-,Ac-,HCO3-,C6H5COO-,NO3-,SO42-,HSO4-,ATP,ADP,P2O74-,H2PO4-等)的DMSO/H2O为1:1（Tris-HCl缓冲溶液，pH,7.4）溶液为检测对象，结果表明：在加入H2PO4-时，检测试剂的荧光增强，而加入其它离子时检测试剂的荧光几乎不变。实验中，取3mL磷酸二氢根离子检测试剂加入到比色皿中，然后加入到含不同种类和浓度的阴离子均匀混合，测定各组溶液的荧光数据。经荧光滴定和拟合计算得测定其检出极限可达2.58×10-7M。磷酸二氢根离子检测试剂可定性和定量地检测磷酸二氢根离子。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸二氢根离子检测试剂，其特征在于，所述检测试剂的结构式如下：。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸二氢根离子检测试剂，其特征在于，所述检测试剂的结构式如下：。2.如权利要求1所述磷酸二氢根离子检测试剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取间苯二甲氧基-双（8-（2-甲酰基喹啉））醚和苯胺加入到乙醇中，搅拌，然后在氮气保护、...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐括喜，薛坤，姚昆，付佳鑫，杨丽，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：河南;41