一种制备柠檬酸钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备柠檬酸钠的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相充分接触，使柠檬酸发酵清液中的柠檬酸被萃取进入有机复合萃取相中，得到油相和水相；(2)将步骤(1)得到的油相与氢氧化钠溶液充分接触，使所述油相中的柠檬酸被萃取进入氢氧化钠溶液中与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠；其中，所述有机复合萃取相含有萃取剂、相调节剂和溶剂，所述萃取剂为(CnH2n+1)3N所示的叔胺类化合物，其中，n为10-12。采用本发明专利技术方法制备柠檬酸钠，环保，成本低，柠檬酸收率高，柠檬酸钠易炭倍数低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
柠檬酸钠是一种广泛应用于饮料、食品及医药等行业的有机酸盐。目前柠檬酸钠 的制备方法主要通过柠檬酸成品或柠檬酸离交液与碳酸钠或氢氧化钠反应制得。 柠檬酸成品或离交液的制备多采用钙盐法制备，即将柠檬酸发酵液过滤后得到的 柠檬酸发酵清液与碳酸钙中和后得到柠檬酸钙，过程中排出废糖水，也就是去除发酵液中 的糖，以使最终得到的柠檬酸钠不易炭化；得到的柠檬酸钙再与浓硫酸反应，得到柠檬酸和 硫酸钙。柠檬酸通过脱色、离交、浓缩结晶和烘干等工序得到柠檬酸成品。 目前的柠檬酸钠的制备工艺，在柠檬酸发酵清液与碳酸钙中和过程中，会产生大 量的二氧化碳气体，排到大气中，污染环境；柠檬酸钙与浓硫酸反应的柠檬酸酸解过程中， 会产生大量的硫酸钙废渣，污染环境；中和、酸解过程中均需要大量洗水去洗涤柠檬酸钙和 硫酸钙，后续以废水排出，废水量大，环保处理费用高；废水排放过程中会带走一定量的柠 檬酸，柠檬酸收率低；中和、酸解过程中需要消耗碳酸钙和硫酸，生产成本高。 因此，目前需要进一步优化柠檬酸钠生产工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有生产柠檬酸钠的工艺中产生废气、废渣，污染环境， 废水量大，环保处理成本高，柠檬酸收率低，生产成本高等缺陷，提供一种新的制备柠檬酸 钠的方法。 本专利技术的专利技术人在研究中意外发现，将柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相充分接 触，使柠檬酸发酵清液中的柠檬酸被萃取进入有机复合萃取相中，得到油相和水相；将步骤 (1)得到的油相与氢氧化钠溶液充分接触，使所述油相中的柠檬酸被萃取进入氢氧化钠溶 液中与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠；其中，所述有机复合萃取相含有萃取剂、相调节剂和溶 剂，所述萃取剂为（CnH2n+1)3N所示的叔胺类化合物，其中，η为10-12。在制备过程中无废气、 废渣产生，废水量极大减少，柠檬酸收率高，无需额外采用碳酸钙和硫酸，生产成本低，且制 得的柠檬酸钠的易炭倍数极大降低。 因此，为了实现上述目的，本专利技术提供了，该方法包括： (1)将朽1檬酸发酵清液与有机复合萃取相充分接触，使朽1檬酸发酵清液中的朽 1檬 酸被萃取进入有机复合萃取相中，得到油相和水相； ⑵将步骤⑴得到的油相与氢氧化钠溶液充分接触，使所述油相中的柠檬酸被 萃取进入氢氧化钠溶液中与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠； 其中，所述有机复合萃取相含有萃取剂、相调节剂和溶剂，所述萃取剂为 (CnH2n+1)3N所示的叔胺类化合物，其中，η为10-12。 优选地，η为12 ;进一步优选地，所述萃取剂为三月桂胺。 优选地，所述萃取剂、相调节剂和溶剂的体积比为1 :0.l-o. 7 :1. 1-1. 7 ;更优选为 1 :0· 3_0· 5 :1· 3_1· 5〇 优选地，所述相调节剂选自C6-C9的醇中的至少一种；更优选为正辛醇和/或异辛 醇。 优选地，步骤（1)中，柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相的体积比为1 :1. 5-2. 0。 采用本专利技术方法制备柠檬酸钠，工艺环保，成本低，柠檬酸收率高，柠檬酸钠的易 炭倍数低。 本专利技术的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。【具体实施方式】 以下对本专利技术的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。 本专利技术提供了，该方法包括： (1)将朽1檬酸发酵清液与有机复合萃取相充分接触，使朽1檬酸发酵清液中的朽 1檬 酸被萃取进入有机复合萃取相中，得到油相和水相； (2)将步骤（1)得到的油相与氢氧化钠溶液充分接触，使所述油相中的柠檬酸被 萃取进入氢氧化钠溶液中与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠； 其中，所述有机复合萃取相含有萃取剂、相调节剂和溶剂，所述萃取剂为 (CnH2n+1)3N所示的叔胺类化合物，其中，η为10-12。 根据本专利技术，尽管采用上述方法制备柠檬酸钠，即可实现本专利技术的目的，即工艺环 保，成本低，柠檬酸收率高，柠檬酸钠的易炭倍数低。但优选情况下，η为12 ;更优选地，萃取 剂为三月桂胺，可进一步提高柠檬酸收率，降低柠檬酸钠易炭倍数。 本专利技术中，三月桂胺又名三正十二胺，三-十二烷基叔胺。 本专利技术的专利技术人经过大量实验研究发现，萃取剂、相调节剂和溶剂的体积比为1 : 0· 1-0. 7 :1. 1-1. 7 ;更优选为1 :0· 3-0. 5 :1. 3-1. 5,可进一步提高萃取效果，即进一步提高 柠檬酸收率，降低柠檬酸钠易炭倍数。因此，本专利技术中，萃取剂、相调节剂和溶剂的体积比优 选为 1 :0· 1-0. 7 :1. 1-1. 7 ;更优选为 1 :0· 3-0. 5 :1. 3-1. 5。 相调节剂指的是调节不同相进行良好分层的试剂，对应于本专利技术，即是指萃取后 使有机复合萃取相与柠檬酸发酵清液能够进行良好分层的试剂。本专利技术中，对于相调节剂 无特殊要求，可以采用本领域技术人员所能想到的各种相调节剂，例如可以选自C6-C9的 醇中的至少一种。本专利技术的专利技术人经过研究发现，当相调节剂为正辛醇和/或异辛醇时，可 进一步提高分层效果，从而进一步提高柠檬酸收率，降低柠檬酸钠易炭倍数。 本专利技术中，溶剂可以在较大的范围内进行选择，例如，可以选自脱芳煤油、白油、液 体石蜡中的至少一种。 本专利技术步骤（1)和步骤（2)中，对于充分接触的方式无特殊要求，在步骤（1)中， 只要能使柠檬酸发酵清液中的柠檬酸被萃取进入有机复合萃取相中即可，在步骤（2)中， 只要能使步骤（1)得到的油相中的柠檬酸被萃取进入氢氧化钠溶液中即可。例如充分接触 的方式可以包括进行多级逆流萃取。 步骤（1)中，柠檬酸发酵清液和有机复合萃取相进行多级逆流萃取的级数优选为 5-8 级。 步骤（2)中，油相与氢氧化钠溶液进行多级逆流萃取的级数优选为2-4级。 本专利技术中，对于进行多级逆流萃取的设备无特殊要求，可以采用本领域常用的设 备，例如，多级逆流萃取的设备可以为萃取离心机、萃取塔、萃取槽中的一个或多个组合。 本专利技术步骤（1)中，充分接触的条件优选包括：温度为30_50°C。 本专利技术步骤（2)中，充分接触的条件优选包括：温度为30_50°C。 本专利技术中，对于柠檬酸发酵清液无特殊要求，可以为本领域中常规的柠檬酸发酵 清液，即通过菌种发酵获得的柠檬酸发酵液经过滤后得到的清液。通常，以一水柠檬酸计， 梓檬酸发酵清液中朽 1檬酸的含量为9-16g/100mL。 本专利技术步骤（1)中，柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相的体积比优选为1 : 1. 5-2. 0,在该优选情况下，可进一步提高柠檬酸收率，降低柠檬酸钠易炭倍数。 本专利技术中，氢氧化钠溶液的浓度优选为10_40g/100mL，步骤（1)得到的油相与氢 氧化钠溶液的体积比优选为1 :〇. 1-0. 4。 本专利技术中，朽1檬酸发酵清液与有机复合萃取相充分接触，使朽1檬酸发酵清液中的 柠檬酸被萃取进入有机复合萃取相中，萃取后水相中萃取剂、相调节剂和溶剂各有机相均 在30ppm以下，因此，根据本专利技术方法，各有机相的损失量极少，与氢氧化钠溶液接触后的 有机复合萃取相可循环利用，从而进一步降低生产成本。 本领域技术人员应该理解的是，与氢氧化钠溶液充分接触后得到的含有柠檬酸钠 的水相还需经过后续的脱色、浓缩、结晶和烘干，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备柠檬酸钠的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将柠檬酸发酵清液与有机复合萃取相充分接触，使柠檬酸发酵清液中的柠檬酸被萃取进入有机复合萃取相中，得到油相和水相；(2)将步骤(1)得到的油相与氢氧化钠溶液充分接触，使所述油相中的柠檬酸被萃取进入氢氧化钠溶液中与氢氧化钠反应生成柠檬酸钠；其中，所述有机复合萃取相含有萃取剂、相调节剂和溶剂，所述萃取剂为(CnH2n+1)3N所示的叔胺类化合物，其中，n为10‑12。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗虎，魏琦峰，任秀莲，周勇，满云，顾宗池，隋丽媛，方园，辛甜，
申请(专利权)人：中粮生物化学安徽股份有限公司，哈尔滨工业大学威海，
类型：发明
国别省市：安徽;34