本发明专利技术公开了一种对甲苯氧乙基甲醚的合成方法，包括：在反应釜中加入对甲苯、氢氧化钾和无水乙醇，加热搅拌使其溶解，再加入氯乙醇，加热反应8小时，回流15min，冷却抽滤，滤液制取出对甲苯基乙二醇单醚；将对甲苯基乙二醇单醚溶于乙醚中，加入催化剂和50%氢氧化钠溶液，搅拌反应15min，冷却至室温后，滴加硫酸二甲酯，在40℃以下搅拌反应10～12h，冷却至室温，加入浓氨水，室温搅拌0.5h，加入水用硫酸调至中性，过滤出催化剂，滤液干燥，常压下蒸馏回收乙醚静，减压蒸馏下收集128～130℃馏分，即得产品；本发明专利技术方法简单，合成工艺条件易控制，反应副产物少，生产成本低，是一个绿色环保的合成工艺路线。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及香料的合成方法，具体是。
技术介绍
对甲苯氧乙基甲醚是一种新型香料，该香料具有令人愉快的天然叶绿香味，与欧洲丁香、依兰和玫瑰香型相近，目前已广泛应用在肥皂、洗涤剂、家用漂白液、空气调节剂、室内喷洒剂、洗脸用品、防虫剂、涂膏、香水、剃须膏、扑粉、美发化妆品、除臭剂以及发汗抑制剂等，且经调配与其他配用时，有一定的增香作用。目前，我国工业上使用的甲苯氧乙基甲醚主要依靠进口，价格较高，不利于我国日化工业的发展。因此，自主研发是一项非常具有社会意义的事。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要解决目前我国工业上使用的甲苯氧乙基甲醚主要依靠进口，价格昂贵，不利于我国日化行业发展的问题，提供。本专利技术的，包括以下步骤: (1)在反应釜中加入对甲苯、氢氧化钾和无水乙醇，加热搅拌使其溶解，再加入氯乙醇，加热，在50?55°C下反应8小时，反应中不断有蜡状固体析出，再加热至沸腾，回流15min，冷却，抽滤，滤液先用常压蒸出乙醇，再减压蒸馏，收集118?121°C的馏分，即得对甲苯基乙二醇单醚； (2)取上步制得的对甲苯基乙二醇单醚，溶于乙醚中，加热催化剂2PBBC，搅拌中加入50%氢氧化钠溶液，搅拌反应15min，待冷却至室温后，滴加硫酸二甲酯，滴加速度控制在反应温度不超过40°C，滴加完毕后，在40°C以下搅拌反应10?12h，反应完毕冷却至室温，力口入浓氨水，室温搅拌0.5h，加入水用1:1硫酸调至中性，过滤出催化剂，滤液静置分层分出有机相，用无水硫酸钠干燥有机相，常压下蒸馏回收乙醚，减压蒸馏下收集128?130°C馏分，即得产品。本专利技术的优点在于选用自制的2PBBC做催化剂，2PBBC是一种三相催化剂，是用四丁基碘化铵等季铵盐固载于磷酸氢锆上，它的活性好，可重复使用。本专利技术方法简单，合成工艺条件易控制，反应副产物少，生产成本低，是一个绿色环保的合成工艺路线。【具体实施方式】实施例1 本专利技术的，包括以下步骤: (1)在反应釜中加入对甲苯、氢氧化钾和无水乙醇，加热搅拌使其溶解，再加入氯乙醇，加热，在50?55°C下反应8小时，反应中不断有蜡状固体析出，再加热至沸腾，回流15min，冷却，抽滤，滤液先用常压蒸出乙醇，再减压蒸馏，收集118?121°C的馏分，即得对甲苯基乙二醇单醚； (2)取上步制得的对甲苯基乙二醇单醚，溶于乙醚中，加热催化剂2PBBC，搅拌中加入50%氢氧化钠溶液，搅拌反应15min，待冷却至室温后，滴加硫酸二甲酯，滴加速度控制在反应温度不超过40°C，滴加完毕后，在40°C以下搅拌反应10?12h，反应完毕冷却至室温，力口入浓氨水，室温搅拌0.5h，加入水用1:1硫酸调至中性，过滤出催化剂，滤液静置分层分出有机相，用无水硫酸钠干燥有机相，常压下蒸馏回收乙醚，减压蒸馏下收集128?130°C馏分，即得产品。【主权项】1.，其特征在于包括以下步骤: (1)在反应釜中加入对甲苯、氢氧化钾和无水乙醇，加热搅拌使其溶解，再加入氯乙醇，加热，在50?55°C下反应8小时，反应中不断有蜡状固体析出，再加热至沸腾，回流15min，冷却，抽滤，滤液先用常压蒸出乙醇，再减压蒸馏，收集118?121°C的馏分，即得对甲苯基乙二醇单醚； (2)取上步制得的对甲苯基乙二醇单醚，溶于乙醚中，加热催化剂2PBBC，搅拌中加入50%氢氧化钠溶液，搅拌反应15min，待冷却至室温后，滴加硫酸二甲酯，滴加速度控制在反应温度不超过40°C，滴加完毕后，在40°C以下搅拌反应10?12h，反应完毕冷却至室温，力口入浓氨水，室温搅拌0.5h，加入水用1:1硫酸调至中性，过滤出催化剂，滤液静置分层分出有机相，用无水硫酸钠干燥有机相，常压下蒸馏回收乙醚，减压蒸馏下收集128?130°C馏分，即得产品。【专利摘要】本专利技术公开了，包括：在反应釜中加入对甲苯、氢氧化钾和无水乙醇，加热搅拌使其溶解，再加入氯乙醇，加热反应8小时，回流15min，冷却抽滤，滤液制取出对甲苯基乙二醇单醚；将对甲苯基乙二醇单醚溶于乙醚中，加入催化剂和50%氢氧化钠溶液，搅拌反应15min，冷却至室温后，滴加硫酸二甲酯，在40℃以下搅拌反应10～12h，冷却至室温，加入浓氨水，室温搅拌0.5h，加入水用硫酸调至中性，过滤出催化剂，滤液干燥，常压下蒸馏回收乙醚静，减压蒸馏下收集128～130℃馏分，即得产品；本专利技术方法简单，合成工艺条件易控制，反应副产物少，生产成本低，是一个绿色环保的合成工艺路线。【IPC分类】C07C43/23, C07C41/01【公开号】CN105315138【申请号】CN201410303355【专利技术人】尹建明 【申请人】尹建明【公开日】2016年2月10日【申请日】2014年6月30日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种对甲苯氧乙基甲醚的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在反应釜中加入对甲苯、氢氧化钾和无水乙醇，加热搅拌使其溶解，再加入氯乙醇，加热，在50～55℃下反应8小时，反应中不断有蜡状固体析出，再加热至沸腾，回流15min，冷却，抽滤，滤液先用常压蒸出乙醇，再减压蒸馏，收集118～121℃的馏分，即得对甲苯基乙二醇单醚；（2）取上步制得的对甲苯基乙二醇单醚，溶于乙醚中，加热催化剂2PBBC，搅拌中加入50%氢氧化钠溶液，搅拌反应15min，待冷却至室温后，滴加硫酸二甲酯，滴加速度控制在反应温度不超过40℃，滴加完毕后，在40℃以下搅拌反应10～12h，反应完毕冷却至室温，加入浓氨水，室温搅拌0.5h，加入水用1:1硫酸调至中性，过滤出催化剂，滤液静置分层分出有机相，用无水硫酸钠干燥有机相，常压下蒸馏回收乙醚，减压蒸馏下收集128～130℃馏分，即得产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：尹建明，
申请(专利权)人：尹建明，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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