一种从碲化铜渣中提取二氧化碲的方法技术

本发明专利技术提供一种从碲化铜渣中提取二氧化碲的方法，采用加压碱浸—中和沉碲—盐酸浸出—二次中和的方法得到纯净的二氧化碲粉末；本发明专利技术能够有效地提取碲化铜渣中的碲金属，投资较少，操作方便，能源消耗较少，生产工艺简单，碲的回收率可达90%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于冶金
，具体涉及。
技术介绍
碲的主要来源是铜阳极泥，在湿法处理铜阳极泥时，有40°/『60%的碲进入酸浸液，使用铜粉还原进行回收，得到铜碲渣。目前，处理铜碲渣的传统方法为:铜碲渣经硫酸化焙烧后，碱浸分碲，最后经过系列的净化处理回收金属碲，其缺点是原料中大量硫酸拌入，焙烧后需经过球磨，再碱浸时消耗大量的碱，生成环境较差，生产工艺复杂，流程较长，碲回收率低。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供。本专利技术的技术方案为:，包括如下步骤: 步骤(1)加压碱浸:按固液质量比1:5?7将浓度为150g/L的氢氧化钠溶液与碲化铜渣混合均匀，置于加压釜中，加入硫化钠，加热至130~140°C，通氧气至0.6-0.7Mpa，保持压力3~4h，待冷却至50~60 °C后过滤，碱浸渣回收，再次碱浸； 步骤(2)中和沉碲:向步骤(1)所得碱浸液中加入浓度为4mol/L的硫酸，调节pH至4?5，加热反应液至80~90°C，反应时间为l~2h，反应期间补充硫酸，使溶液pH维持在4.5-5,反应结束时，pH终点为4.5?5，反应液冷却至50?60°C，趁热过滤，水洗至中性，得中和后液和中和渣，中和后液回收； 步骤(3)盐酸浸出:将步骤(2)洗净后的中和渣放入6mol/L的盐酸中，控制固液质量比为1:6?7，加热反应温度为75?85°C，搅拌2~3h ;冷却温度至50?60°C后过滤，得酸浸液及酸熔渣，酸熔渣经堆放烘干后归入碲化铜渣后继续碱浸； 步骤(4) 二次中和:将步骤(3)所得酸浸液用氢氧化钠二次中和，调节pH至5?6，加热反应液至80?90°C，反应时间为l~2h，反应期间补充氢氧化钠，反应结束时，pH终点为5.5?6，反应液冷却至50?60°C，过滤，水洗至中性，得到纯净的二氧化碲粉末。本专利技术的有益效果为:能够有效地提取碲化铜渣中的碲金属，投资较少，操作方便，能源消耗较少，生产工艺简单，碲的回收率可达90%以上。【附图说明】图1是本专利技术的工艺流程图。【具体实施方式】下面结合图1和具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1 ，包括如下步骤: 步骤(1)加压碱浸:按固液质量比1:5将浓度为150g/L的氢氧化钠溶液与碲化铜渣混合均匀，置于加压釜中，加入适量硫化钠，加热至130°C，通氧气至0.6Mpa，保持压力3h，待冷却至50°C后过滤，碱浸渣回收，再次碱浸，经碱浸后碲的浸出率为95.7% ; 步骤(2)中和沉碲:向步骤(1)所得碱浸液中加入浓度为4mol/L的硫酸，调节pH至4，加热反应液至80°C，反应时间为lh，反应期间补充硫酸，使溶液pH维持在4.5，反应结束时，pH终点为4.5，反应液冷却至50°C，趁热过滤，水洗至中性，得中和后液和中和渣，中和后液回收，碲的收率为99.5% ； 步骤(3)盐酸浸出:将步骤(2)洗净后的中和渣放入6mol/L的盐酸中，控制固液质量比为1: 6，加热反应温度为75°C，搅拌2h ;冷却温度至50°C后过滤，得酸浸液及酸熔渣，酸熔渣经堆放烘干后归入碲化铜渣后继续碱浸，盐酸浸出过程的碲的直收率为90.87% ; 步骤(4) 二次中和:将步骤(3)所得酸浸液用氢氧化钠二次中和，调节pH至5，加热反应液至80°C，反应时间为lh，反应期间补充氢氧化钠，反应结束时，pH终点为5.5，反应液冷却至50°C，过滤，水洗至中性，得到纯净的二氧化碲粉末，碲的直收率为99.7%。实施例2 ，包括如下步骤: 步骤(1)加压碱浸:按固液质量比1:6将浓度为150g/L的氢氧化钠溶液与碲化铜渣混合均匀，置于加压釜中，加入适量硫化钠，加热至135°C，通氧气至0.65Mpa，保持压力3.5h，待冷却至55°C后过滤，碱浸渣回收，再次碱浸，碲的浸出率为94.6% ； 步骤(2)中和沉碲:向步骤(1)所得碱浸液中加入浓度为4mol/L的硫酸，调节pH至4.5，加热反应液至85°C，反应时间为1.5h，反应期间补充硫酸，使溶液pH维持在4.8，反应结束时，pH终点为4.8，反应液冷却至55°C，趁热过滤，水洗至中性，得中和后液和中和渣，中和后液回收，碲的收率为99.3% ; 步骤(3)盐酸浸出:将步骤(2)洗净后的中和渣放入6mol/L的盐酸中，控制固液质量比为1:6.5，加热反应温度为80°C，搅拌2.5h ;冷却温度至55°C后过滤，得酸浸液及酸熔渣，酸熔渣经堆放烘干后归入碲化铜渣后继续碱浸，盐酸浸出过程的浸出率为90.1% ; 步骤(4) 二次中和:将步骤(3)所得酸浸液用氢氧化钠二次中和，调节pH至5.5，加热反应液至85°C，反应时间为1.5h，反应期间补充氢氧化钠，反应结束时，pH终点为5.8，反应液冷却至55°C，过滤，水洗至中性，得到纯净的二氧化碲粉末，碲的直收率为99.76%ο实施例3 ，包括如下步骤: 步骤(1)加压碱浸:按固液质量比1:7将浓度为150g/L的氢氧化钠溶液与碲化铜渣混合均匀，置于加压釜中，加入适量硫化钠，加热至140°C，通氧气至0.7Mpa，保持压力4h，待冷却至60°C后过滤，碱浸渣回收，再次碱浸；碲的浸出率为95.3%。步骤(2)中和沉碲:向步骤(1)所得碱浸液中加入浓度为4mol/L的硫酸，调节pH至5，加热反应液至90°C，反应时间为2h，反应期间补充硫酸，使溶液pH维持在5，反应结束时，pH终点为5，反应液冷却至60 °C，趁热过滤，水洗至中性，得中和后液和中和渣，中和后液回收；碲的收率为99.7%。步骤(3)盐酸浸出:将步骤(2)洗净后的中和渣放入6mol/L的盐酸中，控制固液质量比为1: 7，加热反应温度为85°C，搅拌3h ;冷却温度至60°C后过滤，得酸浸液及酸熔渣，酸熔渣经堆放烘干后归入碲化铜渣后继续碱浸，盐酸浸出过程的浸出率为89.6% ; 步骤(4) 二次中和:将步骤(3)所得酸浸液用氢氧化钠二次中和，调节pH至6，加热反应液至90°C，反应时间为2h，反应期间补充氢氧化钠，反应结束时，pH终点为6，反应液冷却至60°C，过滤，水洗至中性，得到纯净的二氧化碲粉末，碲的直收率为99.6%。综上所述，从碲化铜渣到纯净的二氧化碲粉末，碲的直收率为86以上％，回收率可以达到90%以上，二氧化碲的纯度为99%以上。【主权项】1.，其特征在于，包括如下步骤: 步骤(1)加压碱浸:按固液质量比1:5?7将浓度为150g/L的氢氧化钠溶液与碲化铜渣混合均匀，置于加压釜中，加入硫化钠，加热至130~140°C，通氧气至0.6-0.7Mpa，保持压力3~4h，待冷却至50~60 °C后过滤，碱浸渣回收，再次碱浸； 步骤(2)中和沉碲:向步骤(1)所得碱浸液中加入浓度为4mol/L的硫酸，调节pH至4?5，加热反应液至80~90°C，反应时间为l~2h，反应期间补充硫酸，使溶液pH维持在4.5-5,反应结束时，pH终点为4.5?5，反应液冷却至50?60°C，趁热过滤，水洗至中性，得中和后液和中和渣，中和后液回收； 步骤(3)盐酸浸出:将步骤(2)洗净后的中和渣放入6mol/L的盐酸中，控制固液质量比为1:6?7，加热反应温度为75?85°C，搅拌2~3h ;冷却温度至50?60°C后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从碲化铜渣中提取二氧化碲的方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤（1）加压碱浸：按固液质量比1:5～7将浓度为150g/L的氢氧化钠溶液与碲化铜渣混合均匀，置于加压釜中，加入硫化钠，加热至130~140℃，通氧气至0.6~0.7Mpa，保持压力3~4h，待冷却至50~60℃后过滤，碱浸渣回收，再次碱浸；步骤（2）中和沉碲：向步骤（1）所得碱浸液中加入浓度为4mol/L的硫酸，调节pH至4～5，加热反应液至80~90℃，反应时间为1~2h，反应期间补充硫酸，使溶液pH维持在4.5~5，反应结束时，pH终点为4.5～5，反应液冷却至50～60℃，趁热过滤，水洗至中性，得中和后液和中和渣，中和后液回收；步骤（3）盐酸浸出：将步骤（2）洗净后的中和渣放入6mol/L 的盐酸中，控制固液质量比为1:6～7，加热反应温度为75～85℃，搅拌2~3h；冷却温度至50～60℃后过滤，得酸浸液及酸熔渣，酸熔渣经堆放烘干后归入碲化铜渣后继续碱浸；步骤（4）二次中和：将步骤（3）所得酸浸液用氢氧化钠二次中和，调节pH至5～6，加热反应液至80～90℃，反应时间为1~2h，反应期间补充氢氧化钠，反应结束时，pH终点为5.5～6，反应液冷却至50～60℃，过滤，水洗至中性，得到纯净的二氧化碲粉末。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马玉天，吴建明，陈治毓，廉会良，杜彦君，陈云峰，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62