一种冷冻超微振荡法制备麦冬总皂苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种冷冻超微振荡法制备麦冬总皂苷的方法，包括：(1)将麦冬冷冻至0℃至-25℃；(2)将冷冻后的麦冬进行超微粉碎，以得到粉碎后的麦冬；(3)将所述粉碎后的麦冬采用60vt％～85vt％的乙醇溶液超微振荡提取，得到麦冬提取液；(4)将所述麦冬提取液浓缩，得到麦冬总皂苷。本发明专利技术的制备麦冬总皂苷的方法操作简单，耗时短，试剂成本低，且麦冬总皂苷得率高，纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
麦冬为百合科植物麦冬Ophiopogon japonicus (L. f. )Ker-Gawl.的干燥块根，为 常用中药之一。麦冬具有养阴生津，润肺清心之功效，用于肺燥干咳，虚痨咳嗽，津伤口渴， 心烦失眠，内热消渴等症。麦冬具有悠久的用药历史，始载于《神农本草经》，列为上品，历代 本草均有记载，亦为《中国药典》所收载。 现代研究表明，留体皂苷类化合物是麦冬的主要药效成分之一。由于麦冬中含有 大量多糖类成分，提取麦冬总皂苷时多糖类成分也会溶出，导致总皂苷部位纯化难度较大。 另外，由于含有大量多糖类成分，麦冬药材质地较黏，粉碎操作也存在一定困难，通常是将 饮片直接提取，提取效率不高。目前，麦冬总皂苷提取大多是采用水或乙醇溶液在常温下或 加热条件下提取，再应用正丁醇萃取和/或过大孔树脂除去多糖类及其他成分进行纯化， 具有耗时、耗力、效率低以及容易带入污染物等缺点。 中国专利申请CN201010117049. 7公开了一种麦冬总皂苷超声强化提取的制备方 法，将麦冬药材粉碎成一定目数的粉末，置于超声提取器中，用水或醇溶液作为溶剂，在超 声频率20~150kHz，温度20~80°C下，提取20~200min后出料，滤过，清液浓缩，经正丁 醇萃取制备后得稠膏干燥，即得麦冬总皂苷。该方法采用常规提取方法，麦冬中的化学成 分，包括大量非皂苷类成分被充分溶出；再经正丁醇萃取，不仅增加了操作步骤，消耗更多 具有污染性的试剂成本，而且麦冬总皂苷也会进一步损失。 中国专利申请CN200910142488. 0公开了一种短葶山麦冬中总皂苷及其制备方 法，包括：以短葶山麦冬根为原料，以浓度多51wt%的乙醇提取，提取液用正丁醇萃取，得 粗总皂苷；取粗总皂苷加水溶解，过非极性大孔树脂柱，先后以水、乙醇水溶液洗脱，收集洗 脱液，得总皂苷。该方法同样操作繁琐，试剂消耗量大，且麦冬总皂苷成分损失较多。 中国专利申请CN200610014213. 5公开了一种麦冬总皂苷的制备方法，包括：（1) 取麦冬药材，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；（2)提取液上大孔型碱 性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得 麦冬总皂苷。该方法同样存在操作繁琐、麦冬总皂苷损失大的缺陷。 上述提取方法均需将麦冬提取液经树脂柱纯化，耗时、耗力、效率低。因此，需要建 立一种简便、高效的麦冬总皂苷提取物制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种麦冬总皂苷提取物的制备方法，该方法简单、高效，麦 冬总皂苷提取率高，纯度高。 本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法制得的麦冬总皂苷提取物。 本专利技术提供一种制备麦冬总皂苷提取物的方法，包括如下步骤： (1)将麦冬冷冻至0°C~-25°c ; (2)将冷冻后的麦冬进行超微粉碎，得到粉碎后的麦冬； (3)将所述粉碎后的麦冬采用60vt%~85vt%的乙醇溶液超微振荡提取，得到麦 冬提取液； (4)将所述麦冬提取液浓缩，得到麦冬总皂苷提取物。 根据本专利技术所述的方法，优选地，在步骤（1)中，将麦冬冷冻至_5°C~_20°C。 根据本专利技术所述的方法，优选地，在步骤（1)中，冷冻时间为2~24小时。 根据本专利技术所述的方法，优选地，在步骤（2)中，所述超微粉碎是干法粉碎，粉碎 时间为2~8分钟。 根据本专利技术所述的方法，优选地，在步骤（2)中，所述超微粉碎步骤为将所述冷冻 后的麦冬分散于60vt%~85vt%的乙醇溶液中进行超微振荡粉碎。 根据本专利技术所述的方法，优选地，在步骤（2)中，所述乙醇溶液的浓度为65vt%~ 80vt %，所述乙醇溶液的用量为麦冬重量的0. 5~2. 5倍，超微振荡粉碎时间为3~10分 钟。 根据本专利技术所述的方法，优选地，在步骤（2)中，所述粉碎后的麦冬的粒径范围为 5~20微米，所述的粒径范围采用激光衍射粒度分析仪进行测试。 根据本专利技术所述的方法，优选地，在步骤（3)中，所述乙醇溶液的浓度为65vt%~ 80vt % 〇 根据本专利技术所述的方法，优选地，在步骤（3)中，乙醇溶液的用量为麦冬重量的 2~5倍，提取次数为1~3次。 根据本专利技术所述的方法，优选地，步骤（3)还包括固液分离操作，固液分离的方式 为离心、过滤或沉淀。 本专利技术的麦冬总皂苷提取物的制备方法，通过首先将麦冬进行冷冻处理，然后对 麦冬进行超微振荡粉碎，有利于麦冬中的皂苷类成分的充分溶出；另外，通过采用特定浓度 的乙醇溶液进行超微振荡提取，使麦冬中的皂苷类成分充分溶出，同时麦冬中含有的另一 类主要成分一一多糖类成分却几乎不能溶出，从而省去了现有技术中需要对提取液进行正 丁醇萃取、大孔树脂柱除糖等常规除杂操作。本专利技术的制备方法皂苷类成分损失少，得率 高；所得提取物中总皂苷纯度高，杂质少；且本专利技术提取方法操作十分简单，耗时短，无需 加热，无需大孔树脂、正丁醇等纯化，使麦冬总皂苷的大规模提取制备的成本大幅降低，具 有重要的产业意义。【具体实施方式】 下面对本专利技术的【具体实施方式】做进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不因此 受到任何限制。 本专利技术中，所述"乙醇溶液"是指含乙醇的水溶液。除非特别说明，乙醇溶液的浓 度" ％ "具有本领域公知的含义，是指体积百分数"vt % "。 本专利技术中，所述"倍量"为重量比例。 本专利技术中，总皂苷得率（wt% )为麦冬总皂苷提取物中的总皂苷含量与麦冬药材 中的总皂苷含量之比。 本专利技术的麦冬总皂苷的制备方法包括（1)冷冻步骤；（2)超微粉碎步骤；(3)提取 步骤；（4)浓缩步骤。以下进行详细描述。 〈冷冻步骤〉 本专利技术的步骤（1)为将麦冬冷冻至0°C至_25°C。优选地，在步骤（1)中，将麦冬冷 冻至-5°C至-20°C。更优选地，在步骤（1)中，将麦冬冷冻至-10°C至-18°C。本专利技术中，为 了增加药材的脆性，步骤（1)优选将麦冬冷冻2~24小时。根据本专利技术优选的实施方式， 步骤（1)的麦冬的冷冻时间为5~20小时。根据本专利技术更优选的实施方式，步骤（1)的麦 冬的冷冻时间为8~18小时，更优选为12~15小时。 本专利技术中，步骤（1)所述麦冬可以是麦冬饮片或麦冬饮片切片。根据本专利技术的一 种实施方式，所述麦冬采用麦冬饮片切片形式，从而有利于后续步骤中的粉碎和活性成分 的溶出。根据本专利技术另一种实施方式，所述麦冬直接采用麦冬饮片形式。由于经过冷冻后 的麦冬黏性很小，麦冬饮片也易于被粉碎，因此直接采用麦冬饮片更易于操作。本专利技术中， 可通过将麦冬置于冷冻设备中进行冷冻。本专利技术中，通过步骤（1)的冷冻操作，使麦冬黏性 变小，脆性增强，从而有利于后续的粉碎操作。 〈超微粉碎步骤〉 本专利技术的步骤（2)为将冷冻后的麦冬进行超微粉碎。本专利技术中，步骤（2)的超微 粉碎操作可以在超微粉碎机中进行，也可以在超微振荡磨中进行，只要能够实现麦冬的超 微粉碎即可。 本专利技术中，步骤（2)的超微粉碎操作可以是将麦冬直接置于粉碎机器内进行干法 粉碎。干法粉碎的时间优选为2-8分钟，更优选为2-4分钟。 根据本专利技术的另一种实施方式，步骤（2)也可以同时加入60vt%~85vt%的乙醇 溶液进行超微振荡粉碎，在粉碎的同时进行预提取，即采用湿法粉碎。优选地，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种麦冬总皂苷提取物的制备方法，包括如下步骤：(1)将麦冬冷冻至0℃～‑25℃；(2)将冷冻后的麦冬进行超微粉碎，得到粉碎后的麦冬；(3)将所述粉碎后的麦冬采用60vt％～85vt％的乙醇溶液超微振荡提取，得到麦冬提取液；(4)将所述麦冬提取液浓缩，得到麦冬总皂苷提取物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张加余，刘颖，吴晓丹，曹广尚，王子健，蔡伟，李宁，
申请(专利权)人：北京中医药大学，
类型：发明
国别省市：北京;11