本发明专利技术涉及一种氢气气敏材料及其制备方法以及氢气气敏器件的制备方法，所述氢气气敏材料包括：Ⅰ)基质SnO2纳米粉体；Ⅱ)Rh2O3，其掺入量为基质SnO2纳米粉体质量的0.1-5％。其制备方法为：1)向SnCl4·5H2O的水溶液中加入葡萄糖，混合均匀得到混合溶液，将混合溶液转移至水热反应釜中反应，随后将反应产物离心分离并洗涤、干燥后烧结得到基质珊瑚状SnO2纳米粉体；2)向珊瑚状SnO2纳米粉体加入可溶性含Rh化合物的乙醇溶液，精细研磨直至乙醇完全挥发得氢气气敏坯料，再经后续退火处理得到氢气气敏材料。本发明专利技术提供的氢气气敏材料对氢气灵敏度高，选择性好，响应时间短，符合氢气气敏器件的要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属氧化物半导体气敏元件
，涉及一种。
技术介绍
氢气作为最轻的气体，具有可燃性且极易燃烧，同时氢能源作为一种重要的二次能源，在生活中和工业中大量使用。因为氢气无色无味，不容易被人感知，在工厂作业和生活中，一旦发生氢气泄漏并且浓度达到爆炸极限浓度遇明火就会爆炸；在生活中如果吸入大量氢气，由于氢气比较轻，会向四周扩散，人体肺泡会涨大，压迫心脏导致呼吸困难，重则导致窒息。除此之外氢气储存起来比较困难，需安装氢气报警器和监测装置，以防氢气泄漏。目前大部分气体报警器使用的是半导体气敏传感器，其中又以金属氧化物半导体为主，如Sn02、Zn0、W03、Ti02等为主要基质材料，国内市场中气敏元件95%为传统的旁热式结构，因为旁热式气敏元件的热容大，降低了环境气氛对加热温度的影响，保证了材料结构的稳定性。气敏传感器件研究领域最为关键的技术是气敏材料的开发。很多金属氧化物半导体材料对氢气灵敏性都较低，却对乙醇等其他气体具有较高灵敏度，所以在检测时不容易监测到氢气或者说出现监测错误，因此制备出一种对氢气具有高灵敏度、选择性强的气敏传感器具有重大的实际意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种灵敏度高、能有效监测氢气的气敏材料及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是:提供一种氢气气敏材料，其包括有:I )基质SnO2纳米粉体；II ) Rh2O3,其掺入量为基质SnO2纳米粉体物质的量的0.1-5 %。按上述方案，所述SnO2纳米粉体为珊瑚状SnO 2纳米粉体，粒径为5_100nm。本专利技术还提供上述氢气气敏材料的制备方法，其包括以下步骤:I)取SnCl4*5H20配置成浓度为0.l_lmol/L的水溶液，然后向其中加入葡萄糖，其中葡萄糖与SnCl4.5H20的摩尔比为0.5-4:1，在搅拌条件下使其混合均匀得到混合溶液，再将混合溶液转移至水热反应釜中，升温至120-250°C，水热反应6-36小时，反应结束后将反应产物离心分离并洗涤、干燥后于400-55(TC烧结0.5-4小时，得到基质珊瑚状SnO2纳米粉体；2)向步骤I)所得珊瑚状SnOjfi米粉体加入可溶性含Rh化合物的乙醇溶液，使可溶性含Rh化合物氧化后所得Rh2O3的质量占基质珊瑚状SnOjft米粉体质量的0.1_5%，然后进行精细研磨直至乙醇完全挥发，即得氢气气敏坯料，氢气气敏坯料经后续退火处理得到氢气气敏材料。按上述方案，步骤2)所述可溶性含Rh化合物为RhCl3.3H20、(NH4)3RhCl6.H2O, Cl2、 Cl2或者 Rh (CH 2C00) 3。本专利技术氢气气敏器件的制备方法采用的技术方案包括以下步骤:I)取SnCl4*5H20配置成浓度为0.l_lmol/L的水溶液，然后向其中加入葡萄糖，其中葡萄糖与SnCl4.5H20的摩尔比为0.5-4:1，在搅拌条件下使其混合均匀得到混合溶液，再将混合溶液转移至水热反应釜中，升温至120-250°C，水热反应6-36小时，反应结束后将反应产物离心分离并洗涤、干燥后于400-55(TC烧结0.5-4小时，得到基质珊瑚状SnO2纳米粉体；2)向步骤I)所得珊瑚状SnOjfi米粉体加入可溶性含Rh化合物的乙醇溶液，使可溶性含Rh化合物氧化后所得Rh2O3的质量占基质珊瑚状SnOjft米粉体质量的0.1-5%,然后进行精细研磨直至乙醇完全挥发，即得氢气气敏坯料，将氢气气敏坯料以适量无水乙醇调成糊状，然后将其均匀涂敷在电极管表面，自然阴干后经400-550°C退火处理0.5-4小时，即制得氢气气敏器件的核心部分:气敏电极管，最后按照旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得氢气气敏器件。本专利技术的有益效果在于:本专利技术提供的氢气气敏材料对氢气灵敏度高，检测范围宽，检测下限低至lOppm，同时选择性好，可以有效避免乙醇等有机气体的干扰，响应时间短，符合高性能氢气气敏器件的要求。由本专利技术的氢气气敏材料制得的氢气气敏器件的主要技术指标如下:I)器件检测范围:10-50000ppm(气体体积分数:lppm = I X 10 6)；2)器件工作温度:150-350 °C ；3)检测灵敏度:50-2000 ；4)器件反应时间:小于20s ；5)器件恢复时间:小于20s。【具体实施方式】为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术作进一步详细描述，但实施例不会构成对本专利技术的限制。实施例1制备氢气气敏器件，步骤如下:I)称取1.75g的SnCl4.5H20配置成0.lmol/L的水溶液，然后向其中加入3.60g葡萄糖，葡萄糖与SnCl4.5H20的摩尔比为4:1，在搅拌条件下使其混合均匀得到混合溶液，再将混合溶液转移至水热反应釜中，逐步升温至180°C，水热反应12小时，反应结束后将反应产物离心分离、抽滤、依次用去离子水和乙醇多次洗涤后(以AgNO3S液检测无残余Cl )，在80°C低温干燥，最后于450°C烧结I小时，得到基质珊瑚状四方晶型SnOjfi米粉体；2)称取0.5g上述得到的基质珊瑚状四方晶型SnO2纳米粉体和4mLRhCl 3的乙醇溶液(浓度为0.005mol/L)进行精细研磨直至乙醇完全挥发，即得氢气气敏坯料(氯化铑后续退火氧化后所得Rh2O3的质量占基质珊瑚状SnOjft米粉体质量的1% );取适量制备的氢气气敏坯料，对其进行X射线衍射仪(XRD)及氮气等温吸附-脱附(BET)测试，结果表明该材料粒径为9.5nm，比表面积为75.197m2/g，具有极小的粒径和较大的比表面积，非常有助于提升材料的气敏性能。3)将上述氢气气敏坯料用适量无水乙醇调成糊状，然后将其均匀涂敷在氧化铝陶瓷电极管表面，自然阴干后经450°C退火处理I小时，即制得氢气气敏器件的核心部分:气敏电极管，最后按照旁热式结构传统工艺对气敏电极管进行焊接、电老化、封装，制得氢气气敏器件。将制备的氢气气敏器件采用郑州炜盛电子科技有限公司生产的气敏元件测试系统WS-30A仪器进行气敏性能测试，测试方法为静态配气法，测得:当工作温度为30(TC时，对500ppm氢气蒸汽的灵敏度达到400，响应时间与恢复时间分别为5s和15s，对氢气蒸汽表现出非常好的灵敏性。实施例2制备氢气气敏器件，步骤如下:I)称取1.75g的SnCl4.5H20配置成0.lmol/L的水溶液，然后向其中加入1.81g葡萄糖，葡萄糖与SnCl4.5H20的摩尔比为2:1，在搅拌条件下使其混合均匀得到混合溶液，再将混合溶液转移至水热反应釜中，逐步升温至200°C，水热反应24小时，反应结束后将反应产物离心分离、抽滤、依次用去离子水和乙醇多次洗涤后(以AgNO3S液检测无残余Cl )，在80°C低温干燥，最后于450°C烧结I小时，得到基质珊瑚状四方晶型SnOjfi米粉体；2)称取0.5g上述得到的基质珊瑚状四方晶型SnO2纳米粉体和0.4mL RhCl 3的乙醇溶液(浓度为0.005mol/L)进行精细研磨直至乙醇完全挥发，即得氢气气敏坯料(氯化铭后续退火氧化后所得Rh2O3的质量占基质珊瑚状SnOjft米粉体质量的0.1% );采用与实施例1相同的方法对本本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氢气气敏材料，其特征在于包括有：Ⅰ)基质SnO2纳米粉体；Ⅱ)Rh2O3，其掺入量为基质SnO2纳米粉体质量的0.1‑5％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：林志东，洪玉元，孟柱，付萍，王学华，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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