高活性纳米氧化锌的制备制造技术

一种高活性纳米氧化锌的制备，包括下列步骤：将高纯度锌物料置于硫酸溶液中，按n（Zn）：n（SO42-）=1:1.2反应1~3h，再加入锌粉反应0.5h~1h，过滤得到浸出液与浓度为0.5~5M、混合比例为10:1～1:10的碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合液在反应器中反应1～5h，控制温度为30~70℃，碳锌比为n（C）：n（Zn）=1:1~5:1，反应结束后，采用热过滤结合热水回炉搅拌洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，然后将经过干燥的ZnCO3前驱体置于马弗炉中，于400～850℃高温煅烧5h~10h得到球形纳米氧化锌。本发明专利技术采用均匀沉淀法，通过调整工艺参数合成纳米级的球形碳酸锌前驱体再煅烧得到粒径分布较窄、形貌均匀、化学稳定性好的球形纳米氧化锌，且制备工艺简单、成本低，易实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
高活性纳米氧化锌的制备
本专利技术涉及一种纳米氧化锌的制备方法，特别是高活性、可控颗粒形貌的纳米氧化锌的制备。
技术介绍
近年来，随着纳米科学技术的飞速发展，纳米材料在许多领域中得到应用和开发。纳米氧化锌作为一种广泛应用的化工产品，成为纳米材料中一个重要的研究对象。纳米氧化锌是一种人造粉体，其粒径介于1~100nm。氧化锌纳米材料由于纳米效应使其力学、电学、压电、光电等性能均得到了很大的改善。同时会出现一些新的物理特性，例如优异的场发射性能、光催化性能、吸波性能、掺杂、稀磁性以及生物敏感性等。与普通块体ZnO相比，纳米氧化锌表现出许多特殊性能，如无毒和非迁移性、荧光性、压电现象独特、电导率较高、并且具有光催化作用、散射和吸收紫外线的能力，在制造气体传感器、变阻器、荧光体、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压敏材料、高效催化剂等许多领域得到应用。因此，寻求一种高效、节能、环保、低成本、制备工艺简单的纳米氧化锌合成方法也就变得更为重要。纳米氧化锌制备方法有物理方法、化学方法，其中物理方法制得的氧化锌粉体纯度高、粒度可控，但对生产设备要求高；而化学制备方法可控制各组分含量，获得粒度分布均匀、形状可控的纳米材料。化学法包括液相法、固相法和气相法，其中固相法由于反应不完全或出现液化等现象无法实现工业生产，而气相法在国内仍处于小试阶段，所以液相法是目前工业上合成超细粒子应用最广泛的方法，主要包括以下几种方法：直接沉淀法、均匀沉淀法、水热合成法、超声波合成法、溶胶—凝胶法和喷雾热分解法。均匀沉淀法得到生长分散性好、粒径分布较窄、形貌均匀、化学稳定性好的产品，是液相法中较易控制并实现工业化的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是制备高活性球形纳米氧化锌，采用均匀沉淀法合成纳米级的球形碳酸锌前驱体再煅烧制备球形纳米氧化锌的方法。通过调整合成工艺参数控制碳酸锌的粒度和形貌，得到粒径分布较窄、形貌均匀、化学稳定性好的球形纳米氧化锌，且制备工艺简单、成本低，易实现工业化生产。本专利技术提供一种高活性球形纳米氧化锌的制备方法，具体制备步骤如下：(1)将高纯度锌物料置于硫酸溶液中，按n（Zn）：n（SO42-）=1:1.2反应1~3h，再加入锌粉反应0.5h~1h，过滤得到浸出液与浓度为0.5~5M、混合比例为10:1～1:10的碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合液在反应器中反应1～5h，控制温度为30~70℃，碳锌比为n（C）：n（Zn）=1:1~5:1，其中硫酸溶液浓度为60%；(2)反应结束后进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，然后将经过干燥的ZnCO3前驱体置于马弗炉中，于400～850℃高温煅烧5h~10h得到球形纳米氧化锌，平均粒径为5～20nm。其中，球形碳酸锌的一次颗粒粒径为20~50nm。所述的高纯度锌物料可以是氧化锌、锌粉、锌锭等。所述的步骤（2）中的过滤洗涤是采用热过滤，结合热水回炉搅拌洗涤的方法，能更有效的除去杂质离子，有助于制备高纯度的氧化锌。为控制球形纳米氧化锌的粒径，优选碳酸氢铵浓度2M，氨基甲酸铵浓度2M，碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合比例为1：1，碳锌比为2:1，优选反应温度为50℃，反应时间3h。本专利技术的有益效果：采用氨基甲酸铵和碳酸氢铵的混合溶液作为沉淀剂，通过调节两种物料浓度和比例、反应温度来控制碳酸锌的粒径和形貌；过滤洗涤过程采用热过滤结合热水回炉搅拌洗涤的方法，能有效的除去杂质离子，有助于制备高纯度的氧化锌。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。图2为本专利技术纳米球形碳酸锌SEM图。图3为本专利技术纳米球形氧化锌TEM图。具体实施方式实施例1取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按1:5的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为30℃，反应时间为1h。反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为40nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=16nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。实施例2取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按1:5的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为40℃，反应时间为1h。反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为30nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=12nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。实施例3取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按1:5的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为50℃，反应时间为1h。反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为20nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=9nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。实施例4取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按1:5的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为60℃，反应时间为1h。反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为40nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=15nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。实施例5取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按1:5的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n（C）：n（Zn）=1:1加入反应器中进行均匀沉淀反应，控制反应温度为70℃，反应时间为1h。反应结束后进行热过滤，并用70℃的热水反复进行过滤洗涤，用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，此条件下合成的球形碳酸锌一次颗粒平均粒径为50nm。然后将经过干燥的碳酸锌置于400℃的马弗炉中烧结10h，产物为D50=19nm、粒度均一的氧化锌球形颗粒。实施例6取50g氧化锌，加入70mL60%的硫酸溶液，反应2h后加入2g锌粉，再反应1h过滤得到硫酸锌溶液。配置1M的碳酸氢铵与1M的氨基甲酸铵溶液并按1:10的比例混合，采用快速并加的方式将硫酸锌与混合沉淀溶液按n本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于包括下列步骤：(1)将高纯度锌物料置于硫酸溶液中，按n（Zn）：n（SO42‑）=1:1.2反应1~3h，再加入锌粉反应0.5h~1h，过滤得到浸出液与浓度为0.5~5M、混合比例为10:1～1:10的碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合液在反应器中反应1～5h，控制温度为30~70℃，碳锌比为n（C）：n（Zn）=1:1~5:1；(2)反应结束后进行过滤洗涤，并用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，然后将经过干燥的ZnCO3前驱体置于马弗炉中，于400～850℃高温煅烧5h~10h得到球形纳米氧化锌。

【技术特征摘要】
1.一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于包括下列步骤：(1)将高纯度锌物料置于硫酸溶液中，按n（Zn）：n（SO42-）=1:1.2反应1~3h，再加入锌粉反应0.5h~1h，过滤得到浸出液与浓度为0.5~5M、混合比例为10:1～1:10的碳酸氢铵和氨基甲酸铵混合液在反应器中反应1～5h，控制温度为30~70℃，碳锌比为n（C）：n（Zn）=1:1~5:1；(2)反应结束后进行过滤洗涤，并用BaCl2检验洗液中无白色沉淀物为止，然后将经过干燥的ZnCO3前驱体置于马弗炉中，于400～850℃高温煅烧5h~10h得到球形纳米氧化锌。2.根据权利要求1所述的一种高活性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：采用均匀沉淀法先合成一次颗粒粒径为20~50nm的球形碳酸锌前驱体再煅烧制备平均粒径为5～20nm的球...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘胜洋，徐瑞全，邢王燕，王海权，杨冬雪，
申请(专利权)人：大连瑞源动力有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21