一种制备氧化锌微米管的方法技术

本发明专利技术提供一种制备氧化锌微米管的方法，应用于微米管制备领域，所述方法包括：提供一表面旋涂有光刻胶的氮化镓衬底和硝酸锌与六次甲基四按相同配置比例混合得到的混合溶液；对所述氮化镓衬底旋涂有光刻胶的一面进行光刻处理，在所述氮化镓衬底上制备得到孔阵列；将制备有所述孔阵列的所述氮化镓衬底置于所述混合溶液中进行反应，且于所述孔阵列的各孔边沿处制备得到纵向生长的氧化锌微米管。本发明专利技术相对现有的微米管制备方法，其制备过程简单，设备要求低，可控性好，可以实现快速、高效、大规模可控制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及微米管制备
，特别是涉及。
技术介绍
在现有技术中，有文献和报道过ZnO微米管的CVD制备方案。该法以ZnO纳米带和纯净NaCl为原料，以Au膜为催化剂，在水平高温炉中，氩气保护下进行，反应温度达860°C，反应2H，冷却至室温得到。其基本原理是:(a)气态Zn，02原材料溶入熔融NaCl熔体和Au界面处；(b)因Au颗粒比表面积高，ZnO在Au颗粒边缘形核，然后在Au和Nacl界面处形成管状ZnO核；(c)管状核向上生长成ZnO微米管。还有文献报道过另外一种采用高温CVD法制备ZnO微米管的方法，该方法通过变化反应气氛中Zn蒸汽的分压来实现管状结构。首先在高的Zn蒸汽分压中合成富含Zn的ZnO柱，然后降低Zn分压，让ZnO中的富Zn挥发或者再次氧化生成微米管状结构。在实际实施中，上述两种现有方法的不足之处在于，反应在高温下进行，反应条件较为苛刻，对设备要求高，且能耗也高。另外，在现有技术中，还有文献报道过用水热法生长ZnO微米管，该法先生长ZnO微米柱(第I天)，再利用ZnO柱不同晶面的稳定性不同，在第二天中让(002)面沿方向溶解而生成ZnO微米管。该方法的不足之处在于，需要较长的反应时间，且管径等参数的控制比较困难。综上所述，现有制备ZnO微米管技术在对微米管生长位置、管径等参数的控制上比较困难，且制备成本较高，也不够节能和环保。因此，很有必要对现有技术进行改进。附上所涉及文献的信息: Kong, X.H.and Y.D.Li，Ultrav1let-emitting ZnOmicrotube arraysynthesized by a catalyst-assisted flux method.Chemistry Letters, 2003.32(11):p.1062-1063.王洪涛，张淑敏，an刘太奇，微米管制备与应用进展.化学世界，2005(12):ρ.52-56. Yanj Y.G., etal., Afeasible routeto prepare hollow ZnOmicrotube viamodulating reagent’s vapor pressure and growth temperature.Journal of MaterialsResearch, 2013.28(6):p.897-904.VayssieresjL.，etal.，Three-dimens1nal array of highly orientedcrystalline ZnOmicrotubes.Chemistry of Materials, 2001.13(12):p.4395-+.
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供，用于解决现有制备ZnO微米管技术中，在对微米管生长位置、管径等参数的控制上比较困难，且制备成本较高，也不够节能和环保的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供以下技术方案:—种制备氧化锌微米管的方法，包括:提供一表面旋涂有光刻胶的氮化镓衬底和硝酸锌与六次甲基四按相同配置比例混合得到的混合溶液；对所述氮化镓衬底旋涂有光刻胶的一面进行光刻处理，在所述氮化镓衬底上制备得到孔阵列；将制备有所述孔阵列的所述氮化镓衬底置于所述混合溶液中进行反应，且于所述孔阵列的各孔边沿处制备得到纵向生长的氧化锌微米管。作为上述制备氧化锌微米管的方法的优选方案，所制得的氧化锌微米管的管径由所述孔阵列中每个孔的孔径决定。作为上述制备氧化锌微米管的方法的优选方案，所制得的氧化锌微米管的管壁厚度由所述孔阵列中每个孔的孔径、混合溶液的浓度以及反应时间决定。作为上述制备氧化锌微米管的方法的优选方案，所制得的氧化锌微米管的长度由所述混合溶液的浓度和反应时间决定。作为上述制备氧化锌微米管的方法的优选方案，在氮化镓衬底旋涂光刻胶之前，先将所述氮化镓衬底的表面进行洗净处理；在完成光刻后，还包括:对刻有孔阵列的所述氮化镓衬底进行等离子清洗。作为上述制备氧化锌微米管的方法的优选方案，进行等离子清洗的方法包括:采用在100W的功率下的空气气氛中，对所述氮化镓衬底进行清洗1-3分钟。作为上述制备氧化锌微米管的方法的优选方案，在所述混合溶液中制备得到所述氧化锌微米管的方法包括:将制备有所述孔阵列的氮化镓衬底置于所述混合溶液中3-5小时，并保持反映温度为90°C恒温。作为上述制备氧化锌微米管的方法及其优选方案的进一步优化，所述硝酸锌的溶液浓度为0.5mol/L，所述六次甲基四胺(HMTA)的溶液浓度为0.5mol/L。作为上述制备氧化锌微米管的方法及其优选方案的进一步优化，所述光刻胶为s 1805光刻胶。本专利技术以光刻加工的手段，先对衬底进行加工，这样可以实现对微米管生长位置、管径等参数的控制，相对现有技术中的高温法，它节能环保，成本低廉；且相对其它的水热法生长方案，其可控性好，合成迅速，方便。【附图说明】图1显示为实现流程图。图2-1至图2-3显示为本专利技术中氧化锌微米管制备过程的原理示意图。附图标号说明I生长衬底11光刻孔2 形核3氧化锌微米管【具体实施方式】以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的【具体实施方式】加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本专利技术的基本构想，遂图式中仅显示与本专利技术中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。请参阅图1，提供了实现流程图，以下将对所述方法的技术方案进行详细说明:S11，提供一表面旋涂有光刻胶的氮化镓衬底和硝酸锌与六次甲基四按相同配置比例混合得到的混合溶液。在具体实施中，在氮化镓衬底旋涂光刻胶之前，需要将氮化镓衬底表面洗净，然后再进行涂胶。另外，旋涂在氮化镓衬底表面的光刻当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氧化锌微米管的方法，其特征在于，包括：提供一表面旋涂有光刻胶的氮化镓衬底和硝酸锌与六次甲基四按相同配置比例混合得到的混合溶液；对所述氮化镓衬底旋涂有光刻胶的一面进行光刻处理，在所述氮化镓衬底上制备得到孔阵列；将制备有所述孔阵列的所述氮化镓衬底置于所述混合溶液中进行反应，且于所述孔阵列的各孔边沿处制备得到纵向生长的氧化锌微米管。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王亮，陆文强，冯双龙，李昕，李振湖，石彪，
申请(专利权)人：中国科学院重庆绿色智能技术研究院，
类型：发明
国别省市：重庆;85