一种1-(1-氯环丙基)-2-(1,2,4-三唑基)乙酮的合成方法技术

技术编号:12517461 阅读:79 留言:0更新日期:2015-12-16 16:31
本发明专利技术公开了一种1-(1-氯环丙基)-2-(1,2,4-三唑基)乙酮的合成方法,以2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮,1,2,4-三氮唑为原料,包括以下步骤:在缚酸剂作用下,2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮,1,2,4-三氮唑在惰性有机溶剂中发生亲核取代反应脱去一分子氯化氢,生成1-(1-氯环丙基)-2-(1,2,4-三唑基)乙酮。缚酸剂和2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的摩尔比为1.0-3.0:1。本发明专利技术收率较高,且工艺简单。本发明专利技术主要用于农药中间体1-(1-氯环丙基)-2-(1,2,4-三唑基)乙酮的合成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药中间体的合成方法,具体涉及一种1- (1-氯环丙 基)-2- (1,2, 4-三唑基)乙酮的合成方法。
技术介绍
丙硫菌唑(Prothioconazole)是一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂,主要用于防治 禾谷类作物如小麦、大麦、油菜、花生、水稻和豆类作物等的众多病害,具有毒性低、无致畸、 无致突变性,对胚胎无毒性,对人和环境安全等诸多优点,是公认的最具有前景的三唑类杀 菌剂之一。1- (1-氯环丙基)-2- (1,2, 4-三唑基)乙酮是丙硫菌唑合成过程中所需要的 中间体。该中间体的现有合成技术较少,且收率也较低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是,针对现有技术的不足,提供一种工艺简单,收率高的 1- (1-氯环丙基)-2- (1,2, 4-三唑基)乙酮的合成方法。 为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案如下: 一种1- (1-氯环丙基)-2- (1,2, 4-三唑基)乙酮的合成方法,1- (1-氯环丙 基)-2- (1,2, 4-三唑基)乙酮的结构式如下:以2-氯-1- (1-氯环丙基)乙酮,1,2, 4-三氮唑为原料,包括以下步骤:分别将 2- 氯-1- (1-氯环丙基)乙酮,1,2, 4-三氮唑各自溶于溶剂制成溶液,在氮气保护和室温 条件下,将1,2, 4-三氮唑溶液和缚酸剂加入到烧瓶中,再缓慢加入2-氯-1- (1-氯环丙 基)乙酮溶液,将其混合;然后加热进行反应数小时,减压蒸馏出溶剂,将残留物进行萃取、 水洗、干燥,得到1 _ (1_氯环丙基)_2_ (1,2, 4-二唑基)乙酮广品。【主权项】L 一种I- (1-氯环丙基)-2- (1,2, 4-三唑基)乙酮的合成方法,I- (1-氯环丙 基)-2- (1,2, 4-三唑基)乙酮的结构式如下:以2-氯-I- (1-氯环丙基)乙酮,1,2, 4-三氮唑为原料,包括以下步骤:分别将 2-氯-I- (1-氯环丙基)乙酮,1,2, 4-三氮唑各自溶于溶剂制成溶液,在氮气保护和室温条 件下,将1,2, 4-三氮唑溶液和缚酸剂加入到烧瓶中,再缓慢加入2-氯-I- (1-氯环丙基) 乙酮溶液,将其混合; 然后加热进行反应数小时,减压蒸馏出溶剂,将残留物进行萃取、水洗、干燥,得到 I- (1-氯环丙基)-2- (1,2, 4-三唑基)乙酮产品。 2. 按照权利要求1所述的I- (1-氯环丙基)-2- (1,2, 4-三唑基)乙酮的合成方法, 其特征在于:反应所用的溶剂都是常用的惰性有机溶剂,溶剂优先选择酮,如丙酮;腈,如 乙腈。 3. 按照权利要求1所述的I- (1-氯环丙基)-2- (1,2, 4-三唑基)乙酮的合成方法, 其特征在于:反应所用的缚酸剂是常用的无机或有机碱,可优先选择金属碳酸盐,如碳酸钠 和碳酸钾;碱金属氢氧化物,如氢氧化钠和氢氧化钾;碱金属醇化物,如甲醇钠、乙醇钠、甲 醇钾、乙醇钾、叔丁醇钾;还有较低级的烷基叔胺,环烷基胺以及烷基胺,尤其是三乙胺。 4. 按照权利要求1所述的I- (1-氯环丙基)-2- (1,2, 4-三唑基)乙酮的合成方法, 其特征在于:反应所用原料1,2, 4-三氮唑和2-氯-I- (1-氯环丙基)乙酮的摩尔比为 1.0-4. 0:1 ;缚酸剂和2-氯-I- (1-氯环丙基)乙酮的摩尔比为1.0-3. 0:1。 5. 按照权利要求1所述的I- (1-氯环丙基)-2- (1,2, 4-三唑基)乙酮的合成方法, 其特征在于:反应温度在该物质的收集温度范围内上下波动,通常该反应温度为0-120°C, 优先选择20-100°C ;该反应在常压下进行。 6. 按照权利要求1所述的I- (1-氯环丙基)-2- (1,2, 4-三唑基)乙酮的合成方法, 其特征在于:该反应的反应时间为2-16h,优先选择4-14h。 【专利摘要】本专利技术公开了,以2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮,1,2,4-三氮唑为原料,包括以下步骤:在缚酸剂作用下,2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮,1,2,4-三氮唑在惰性有机溶剂中发生亲核取代反应脱去一分子氯化氢,生成1-(1-氯环丙基)-2-(1,2,4-三唑基)乙酮。缚酸剂和2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的摩尔比为1.0-3.0:1。本专利技术收率较高,且工艺简单。本专利技术主要用于农药中间体1-(1-氯环丙基)-2-(1,2,4-三唑基)乙酮的合成。【IPC分类】C07D249/08【公开号】CN105153054【申请号】CN201510653265【专利技术人】戴传波, 牛亚宾, 刘东明, 潘高峰, 刘艳杰, 王犇, 计海峰 【申请人】吉林化工学院【公开日】2015年12月16日【申请日】2015年10月12日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑(1‑氯环丙基)‑2‑(1,2,4‑三唑基)乙酮的合成方法, 1‑(1‑氯环丙基)‑2‑(1,2,4‑三唑基)乙酮的结构式如下:以2‑氯‑1‑(1‑氯环丙基)乙酮,1,2,4‑三氮唑为原料,包括以下步骤:分别将2‑氯‑1‑(1‑氯环丙基)乙酮,1,2,4‑三氮唑各自溶于溶剂制成溶液,在氮气保护和室温条件下,将1,2,4‑三氮唑溶液和缚酸剂加入到烧瓶中,再缓慢加入2‑氯‑1‑(1‑氯环丙基)乙酮溶液,将其混合;然后加热进行反应数小时,减压蒸馏出溶剂,将残留物进行萃取、水洗、干燥,得到1‑(1‑氯环丙基)‑2‑(1,2,4‑三唑基)乙酮产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:戴传波牛亚宾刘东明潘高峰刘艳杰王犇计海峰
申请(专利权)人:吉林化工学院
类型:发明
国别省市:吉林;22

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