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α-羟基环已基苯甲酮的合成方法技术

技术编号:4171645 阅读:246 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种光敏引发剂α-羟基环己基苯甲酮的合成方法。其首先以卤化苄、镁屑和环己酮为原料,经过经典的Grignard反应制得1-羟基-1-苄基环己烷;然后将其用重铬酸钾与硫酸氧化体系进行氧化,在相转移催化剂存在的条件下,首先使体系在50℃之下的温度进行反应,然后使体系温度升至70℃之上进行反应,反应生成目的产物α-羟基环己基苯甲酮。该合成方法具有步骤少、工艺路线简单、产品成本低等优点。(*该技术在2019年保护过期,可自由使用*)

Method for synthesizing alpha hydroxy hydroxy phenyl ketone ketone

The invention discloses a method for synthesizing a photosensitive initiator, alpha hydroxy cyclohexyl phenyl ketone. The first with halogenated benzyl, magnesium chips and cyclohexanone as raw materials, through the classical Grignard reaction to prepare 1 hydroxy 1 benzyl cyclohexane; then using potassium dichromate and sulfuric acid oxidation system was oxidized in the presence of phase transfer catalyst under the condition of the system first reaction was carried out in 50 degrees temperature, then the temperature rose to 70 degrees above the system reaction, the reaction product of alpha hydroxy cyclohexyl phenyl ketone. The synthesis method has the advantages of less steps, simple process route and low product cost.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种已知有机化合物的新的合成方法,特别是一种光敏引发剂α-羟基环已基苯甲酮的合成方法。α-羟基环已基苯甲酮是一种价格昂贵但性能优良的光敏引发剂,其熔点为47℃~49℃,其商品名为Irgacure184,由于其稳定贮存期长,引发效率高,紫外线吸收范围广,在很多领域都得到应用。目前,已知的α-羟基环已基苯甲酮的合成工艺有三种①以环已基甲酸为原料,与氯化亚砜反应生成环已基甲酰氯,再与苯发生Friedel-Grafts酰基化反应合成环已基苯甲酮,环已基苯甲酮经卤代再碱性水解生成α-羟基环已基苯甲酮,制备过程如下 ②以环已醇为原料,合成氯代环已烷,将制得的卤代烷制成Grignard试剂与苯甲醛反应合成环已基苯甲醇,将其氧化得到环已基苯甲酮,将合成的环已基苯甲酮先卤代再碱性水解生成α-羟基环已基苯甲酮,其合成路线如下 ③以环已醇为原料,合成氯代环已烷,将制得的卤代烷制成Grignard试剂与苯甲酰氯反应,水解得到环已基苯甲醇,将合成的环已基苯甲醇氧化得到环已基苯甲酮。再将其先卤代再碱性水解生成α-羟基环已基苯甲酮,合成路线为 上述三种合成α-羟基环已基苯甲酮的方法存在的缺本文档来自技高网...

【技术保护点】
α-羟基环已基苯甲酮的合成方法,其特征是由以下两个步骤组成:(1)以卤化苄、镁屑、环已酮为主要原料,经过经典的Grignard反应得到1-羟基-1-苄基环已烷;(2)将上步制得的1-羟基-1-苄基环已烷用重铬酸钾与硫酸氧化体系进行氧 化,在相转移催化剂存在的条件下,首先使体系在50℃之下的温度进行反应,然后使体系温度升至70℃之上进行反应,反应产物即为α-羟基环已基苯甲酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:石彩云
申请(专利权)人:石彩云
类型:发明
国别省市:65[中国|新疆]

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