确定EBSD花样中晶体倒易矢量的二维几何关系的方法技术

本发明专利技术公开了一种确定EBSD花样中晶体倒易矢量的二维几何关系的方法，包括利用花样中心PC和探头距离DD几何修正菊池带，得出菊池带对应的倒易矢量；在倒易面上选择平行四边形面积最小的一组倒易矢量作为二维基矢，以此形成网格，标记二维基矢；标定该面上其余倒易矢量相对于二维基矢的整数坐标，求出其与最近邻网格节点的偏离值，标记偏离值最小者；用已标记的倒易矢量及其相对于二维基矢的整数坐标拟合二维基矢的长度和夹角，用拟合结果重新定义二维网格；重复，直至该倒易面上所有的倒易矢量都被标记，此时该面上倒易矢量相对于二维基矢的整数坐标揭示了倒易矢量之间的二维几何关系。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料微观结构表征和晶体结构解析的
，具体的说，本专利技术涉 及一种确定电子背散射衍射（EBSD)花样中晶体倒易矢量的二维几何关系的方法。
技术介绍
目前使用的材料绝大多数属于晶体材料，测定晶体未知点阵的常规方法主要有X 射线衍射（XRD)和选区电子衍射（SAED)，这两种经典方法各有优缺点，前者解析的晶胞参 数精度较高，利用其衍射强度信息可进一步精确定位晶胞中的原子坐标，但是无法实时观 察样品内部的微观组织形态，且通常要求样品是单一组成相；后者允许用户在透射电子显 微镜上实时观察样品微观组织形态，针对感兴趣的区域作电子衍射，达到即看即解的功能， 这是其最大的优势，其短处是样品制备比较困难。因此在实际工作中解析晶体未知点阵仍 然是一项具有挑战性的工作，尤其是解析矿石中普遍存在的低对称性点阵，尚缺乏一种方 便、快捷、准确的分析方法。 近二十年来，电子背散射衍射（EBSD)技术在材料晶体学分析方面取得了很大发 展，由于EBSD是扫描电镜附件，允许实时观察材料微观组织形态，保留了 SAED的优势，更重 要的是，由于是在扫描电子显微镜上使用，大大降低了对样品制备的要求。至今EBSD技术 的所有应用均基于已知晶体的取向分析，实现EBSD解析块状晶体未知点阵的功能，无疑将 为EBSD和扫描电子显微镜提供一种全新的工作模式。 通常情况下，一张 EBSD花样由数十条菊池带组成，菊池带宽度与晶体晶面间距有 关，借助于EBSD的花样中心（PC)和探头距离（DD)，由菊池带的宽度和方向可以确定对应 倒易矢量的长度和方向，菊池带相交成菊池极，菊池极相当于晶体的一个二维倒易面，一 张 EBSD花样中菊池极的数量可达上百个，相当于同时提供了晶体的上百个二维倒易面， 因此晶体样品的一张 EBSD花样反映了丰富的晶体学信息，这是EBSD技术的最大优势， 与其它衍射技术相比，其短处是测量数据的误差较大，PC和DD的误差达10 %以上，而且 菊池带边缘的衬度较差，导致菊池带宽度的测量误差可达20% (参考文献：D. J. Dingley and S. I. Wright. Determination of crystal phase from an electron backscatter diffraction pattern. J. Appl. Cryst. 42(2009):234-241)〇 近年来，本专利申请的专利技术人提出利用EBSD解析未知晶体的Bravais点阵，包括 2008年12月在《电子显微学报》第27卷第6期发表的《由EBSD谱三维重构晶体的Bravais 点阵》文章，以及专利技术人2010年08月在《电子显微学报》第29卷第4期发表的《EBSD解 析六方晶体的Bravais点阵》文章，在2007年12月31日于《第二届全国背散射电子衍射 (EBSD)技术及其应用学术会议暨第六届全国材料科学与图像科技学术会议论文集》发表 的《EBSD谱重构晶体的三维倒易初基胞》，以及专利技术人在2008年11月25日申请的申请号 为200810237624. X、名称为电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法的专利技术专利申 请。 专利技术人在上述已公开的文献中，提出利用EBSD花样解析未知晶体的Bravais点 阵，即利用EBSD大量二维倒易面信息，重构其三维倒易点阵，经倒、正空间转换，从几何上 解析未知晶体的Bravais点阵。在三维重构之前，需要从EBSD花样中确定各二维倒易面， 特别是需要正确描述倒易面上晶体倒易矢量的二维几何关系，正确的几何关系是实现三维 重构的关键，然而由于EBSD原始测量数据误差较大，即使经过几何修正，二维倒易面上的 矢量分布并不能直接反映其固有的几何关系。 针对现有技术存在的不足，提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术EBSD测量误差较大的不足，提出一种逐步逼近的拟合方法， 在误差较大情况下，确定二维倒易面上晶体倒易矢量固有的几何关系。 本专利技术提供的技术方案是：一种确定EBSD花样中晶体倒易矢量的二维几何关系 的方法，包括以下步骤： 步骤1)，在扫描电子显微镜SEM上采集晶体样品的电子背散射衍射EBSD花样，记 录花样中心PC和探头距离DD以及加速电压； 步骤2)，识别菊池带最窄处的边缘，确认EBSD花样上的菊池带中心线；可以用一 对平行直线匹配菊池带最窄处的边缘，用其表示菊池带的带宽，然后确认EBSD花样上的菊 池带中心线；也可以先确认菊池带中心线，然后再用对称的平行直线匹配菊池带最窄处的 边缘，用其表示菊池带的带宽。 步骤3)，利用花样中心PC和探头距离DD几何修正菊池带，得出菊池带对应的倒易 矢量，同时将菊池带中心线转换成菊池带迹线；具体包括： 步骤3. 1)，通过探头距离DD值和EBSD图像宽度确认L值， 1^=图像宽度父00， 其中L值为信号源至EBSD花样中心PC的距离； 步骤3. 2)，由PC和L确定信号源位置； 步骤3. 3)，根据信号源位置以及菊池带最窄处边缘的平行直线确定平面％和心的 夹角2 Θ ^ 几何修正后菊池带宽度Wi= 2Ltan( Θ J， 倒易矢量长度 步骤3. 4)，由平面％和N i的平分面与EBSD谱面的交线，确认菊池带的迹线； 步骤4)，根据菊池带迹线是否经过菊池极，判断菊池极与菊池带的所属关系，并由 菊池带与菊池极的所属关系，得出同一倒易面上所有倒易矢量的分布； 步骤5)，在二维倒易面上由任意两个不同的倒易矢量组成一个平行四边形，选择 平行四边形面积最小的这组倒易矢量作为二维基矢，并将其设为当前倒易面上已标记的倒 易矢量； 步骤6)，二维基矢定义了一个二维网格，标定该面上其它倒易矢量相对于二维基 矢的坐标，并求出其它倒易矢量终点与最近邻网格节点的偏离值； 步骤7)，在该倒易面上所有未标记的倒易矢量中，选择一个偏离最小的倒易矢量， 将其归入已标记的倒易矢量，再用已标记的倒易矢量终点以及相对于二维基矢的坐标，拟 合二维基矢的长度和夹角，用拟合结果重新定义二维网格； 步骤8)，用拟合后的二维基矢，求解该倒易面上未标记倒易矢量相对于新的二维 基矢的坐标，并求出这些倒易矢量终点与最近邻网格节点的偏离值； 步骤9)，重复步骤7)和8)，直至该倒易面上所有的倒易矢量都被标记，此时的二 维网格表达了该面上晶体倒易矢量的二维几何关系。 本专利技术的有益效果是： 现有相关技术是利用EBSD的衍射几何对EBSD花样中菊池带对应的倒易矢量作 几何修正，几何修正可以提高倒易矢量间夹角的精度，但是无法修正测量误差，倒易矢量 长度与菊池带宽度相关，由于EBSD花样中菊池带边缘的衬度质量较差，导致测量误差较 大，因此即使经过几何修正，倒易矢量之间的几何关系仍不十分明确。此外，为了揭示二 维倒易面上倒易矢量之间的几何关系，在几何修正的基础上，现有技术用一次性二维拟 合方法描述倒易矢量之间的几何关系（参考文献：L.L. Li and M. Han. Determining the Bravais lattice using a single electron backscatter diffraction pattern. J. Appl. Cryst. 48 (20本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种确定EBSD花样中晶体倒易矢量的二维几何关系的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)，在扫描电子显微镜SEM上采集晶体样品的电子背散射衍射EBSD花样，记录花样中心PC和探头距离DD以及加速电压；步骤2)，识别菊池带最窄处的边缘，确认EBSD花样上的菊池带中心线；步骤3)，利用花样中心PC和探头距离DD几何修正菊池带，得出菊池带对应的倒易矢量，同时将菊池带中心线转换成菊池带迹线；步骤4)，根据菊池带迹线是否经过菊池极，判断菊池极与菊池带的所属关系，并由菊池带与菊池极的所属关系，得出同一倒易面上所有倒易矢量的分布；步骤5)，在二维倒易面上由任意两个不同的倒易矢量组成一个平行四边形，选择平行四边形面积最小的这组倒易矢量作为二维基矢，并将其设为当前倒易面上已标记的倒易矢量；步骤6)，二维基矢定义了一个二维网格，标定该面上其它倒易矢量相对于二维基矢的坐标，并求出其它倒易矢量终点与最近邻网格节点的偏离值；步骤7)，在该倒易面上所有未标记的倒易矢量中，选择一个偏离最小的倒易矢量，将其归入已标记的倒易矢量，再用已标记的倒易矢量终点以及相对于二维基矢的坐标，拟合二维基矢的长度和夹角，用拟合结果重新定义二维网格；步骤8)，用拟合后的二维基矢，求解该倒易面上未标记倒易矢量相对于新的二维基矢的坐标，并求出这些倒易矢量终点与最近邻网格节点的偏离值；步骤9)，重复步骤7)和8)，直至该倒易面上所有的倒易矢量都被标记，此时的二维网格表达了该面上晶体倒易矢量的二维几何关系。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩明，李丽丽，罗红林，熊光耀，万怡灶，
申请(专利权)人：华东交通大学，
类型：发明
国别省市：江西;36