本发明专利技术公开一种同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方法，属于大气污染控制技术领域。本发明专利技术所述方法对核桃壳进行处理后得到生物质活性炭吸附剂，可以同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳。本发明专利技术制备得到的吸附剂有着丰富的孔隙结构对硫化氢、羰基硫和二硫化碳有着良好的脱除效果，更适合于同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳混合气体，具有针对性。本发明专利技术方法简单，易操作，成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于属于大气污染控制
技术介绍
硫化氢(H2S)、羰基硫(COS)和二硫化碳(CS2)广泛存在于大气环境中，并且COS是对流层和平流层底的主要含硫气体，它们的来源可分为自然源和人为源。H2SXOS和0&在工业生产和使用过程中排放到大气环境，会对环境和人体造成严重的污染和危害。工业生产中微量的COS和CS2对催化剂有毒害作用，使其催化效果和使用寿命受到严重的影响。同时硫化氢(H2S),腐蚀生产设备，不仅给工业生产带来了很大的经济损失，而且增加了设备投资和产品成本。同时H2S、COS和CS2的吸入对人类身体健康存在较大的危害。黄磷尾气中H2SXOS和0&是共存的典型含硫气体，黄磷尾气的净化及资源化利用前提必须同时脱除H2S、COS 和 CS2。专利CN103736391公开的“一种复合活性炭脱硫剂及其制备方法” 一种复合活性炭脱硫剂，由竹炭100-120、生石灰30-34、风化煤10-12、氢氧化钠12-14、碳酸氢铵10-12、生石膏30-35、鲜苇根40-45、沸石35-39、三聚磷酸钠5_6、羧甲基纤维素钠4_5、月硅酸钠2-3、助剂4-5、水适量。使用以上材料高温炭化。该材料成份复杂及制作工艺复杂。在平时的生产生活当中，存在着大量的生物炭资源，包括椰壳、核桃壳、烟杆、木质、杏壳、花生壳等。在过去的研究当中，有利用生物炭资源对单一含硫气体进行进化处理，但是本专利中所用生物炭是可以同时脱除三种含硫气体。不仅对生物炭资源进行了有效的利用，同时治理大气污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，具体包括以下步骤: (1)将核桃壳洗净、粉碎，惰性气体保护下，在400~900°c下焙烧l~3h; (2)将步骤(I)制备得到的活性炭研磨并筛分成40~60目，然后水洗4~6遍至上清液无浑浊物悬浮，在100~150°C下干燥2~5小时； (3)按干燥后的活性炭与KOH固体粉末质量比为1:1~1:5的比例将干燥后的活性炭与KOH固体粉末搅拌均匀后放入管式炉，在惰性气体保护下，500~900°C下焙烧1~3小时； (4)将焙烧后的活性炭取出，加入HNO3溶液搅拌至PH为6~7，再加入清水清洗，至活性炭变为中性； (5)将洗至中性的活性炭干燥后即得所需要的生物质活性炭。本专利技术除了用核桃壳为生物炭原材料还可以为椰壳、烟杆、木质、杏壳、花生壳等其他植物，本专利技术要求保护的核桃壳对同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳混合气体具有针对性，效果更好。本专利技术步骤(5)所述干燥的条件为100~150°C温度条件下干燥2~5小时。本专利技术除了用KOH固体粉末作为化学活化剂，用ZnCl2、K2CO3, H3PO4中的一种化学活化剂也可以达到一定的效果。本专利技术的有益效果: (1)本专利技术以核桃壳为原料，制作出的生物炭有这丰富的孔隙结构对硫化氢、羰基硫和二硫化碳有着良好的脱除效果； (2)本专利技术制作出的生物炭，其所具有的孔隙结构、表面官能团更适合于同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳混合气体。【附图说明】图1实施例1中制备出的核桃壳活性炭同时吸附COS、CS2, H2S的效率。图2实施例2中制备出的核桃壳活性炭同时吸附COS、CS2, H2S的效率。图3实施例3中制备出的核桃壳活性炭同时吸附COS、CS2, H2S的效率。图4未经KOH活化剂活化的核桃壳活性炭同时吸附COS、CS2, H2S的效率。图5市售活性炭同时吸附COS、CS2, H2S的效率。【具体实施方式】下面结合具体实施例进一步详细描述描述本专利技术，但本专利技术保护范围并不限于如下所述内容。实施例1 本实施例所述同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤: (I)将核桃壳洗净、切碎、烘干放入管式炉中，在氮气保护下以400°C焙烧Ih。(2)将步骤(I)制备得到的活性炭研磨至40目，然后水洗4遍至上清液无浑浊物悬浮，放入烘箱中在110 °C下干燥5h。(3)将活性炭与2倍质量的KOH粉末混合，放入管式炉中在氮气保护下500°C焙烧3h。(4)将活化后的活性炭取出，加入0.lmol/L HNO3溶液搅拌至PH为6.5，然后用纯水洗至中性，放入烘箱中100°C干燥5h，即得核桃壳吸附剂。将本实施例制备得到的吸附剂进行活性测试，活性测试在Φ4πιπιΧ 10mm的固定床石英反应器中进行；反应条件为:C0S浓度500mg/Nm3、CS2浓度40mg/Nm3、H2S浓度600mg/Nm3、相对湿度49%、空速5000h \反应温度60 °C，反应出口未检测到H2S、C0S、CS2，且C0S、CS2和H2S水解催化转化率结果见图1 ;活性炭对H2S可以保持30分钟100%的脱除效果，对CS2可以保持120分钟100%的脱除效果，对COS在30分钟时已被穿透，且出口气浓度为进口浓度的8%。实施例2 本实施例所述同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤: (I)将核桃壳洗净、切碎、烘干放入管式炉中，在氮气保护下以700°c焙烧Ih。(2)将步骤(I)制备得到的活性炭研磨至50目，然后水洗5遍至上清液无浑浊物悬浮，放入烘箱中在110°C下干燥3h。(3)将活性炭与2倍质量的KOH粉末混合，放入管式炉中在氮气保护下900°C焙烧Ih0(4)将活化后的活性炭取出，加入0.lmol/L HNO3溶液搅拌至PH为7，然后用纯水洗至中性，放入烘箱中130°C干燥3h，即得活化核桃壳吸附剂。将本实施例制备得到的吸附剂进行活性测试，活性测试在Φ4πιπιΧ 10mm的固定床石英反应器中进行；反应条件为:C0S浓度500mg/Nm3、CS2浓度40mg/Nm3、H2S浓度600mg/Nm3、相对湿度49%、空速5000h \反应温度60°C，反应出口未检测到H2S、COS、CS2，且COS、CSjP H2S水解催化转化率结果见图2。活性炭对H2S可以保持90分钟100%的脱除效果，对032可以保持150分钟100%的脱除效果，对COS可以保持60分钟100%的脱除效果。实施例3 本实施例所述同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤: (I)将核桃壳洗净、切碎、烘干放入管式炉中，在氮气保护下以800°C焙烧Ih。(2)将步骤(I)制备得到的活性炭研磨至60目，然后水洗6遍至上清液无浑浊物悬浮，放入烘箱中在110°C下干燥2h。(3)将活性炭与2倍质量的KOH粉末混合，放入管式炉中在氮气保护下800°C焙烧2h。(4)将活化后的活性炭取出，加入0.2mol/LHN03溶液搅拌至PH为6，然后用纯水洗至中性，放入烘箱中150°C干燥2h，即得核桃壳吸附剂。将本实施例制备得到的吸附剂进行活性测试，活性测试在Φ4πιπιΧ 10mm的固定床石英反应器中进行；反应条件为:C0S浓度500mg/Nm3、CS2浓度40mg/Nm3、H2S浓度600mg/Nm3、相对湿度49%、空速5000h \反应温度60°C，反应出口未检测到H2S、COS、CS2，且COS、CSjP H2S水解催化转化率结果见图3。活性炭对H2S可以保持180分钟100%的脱除效果，对032可以保持270分钟100%的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种同时脱除硫化氢、羰基硫和二硫化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）将核桃壳洗净、粉碎，惰性气体保护下，在400~900℃下焙烧1~3h；（2）将步骤（1）制备得到的活性炭研磨并筛分成40~60目，然后水洗4~6遍至上清液无浑浊物悬浮，在100~150℃下干燥2~5小时；（3）按干燥后的活性炭与KOH固体粉末质量比为1:1~1:5的比例将干燥后的活性炭与KOH固体粉末搅拌均匀后放入管式炉，在惰性气体保护下，500~900℃下焙烧1~3小时；（4）将焙烧后的活性炭取出，加入HNO3溶液搅拌至PH为6~7，再加入清水清洗，至活性炭变为中性；（5）将洗至中性的活性炭干燥后即得所需要的生物质活性炭。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李凯，阮昊天，王驰，宁平，汤立红，刘贵，宋辛，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53
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