一种氧化石墨烯-金属有机骨架纳米复合材料的制备方法，是由盐酸多巴胺、氧化石墨烯和Tris缓冲溶液制成GO@PDA，再由GO@PDA、1,3,5-均苯甲酸、一水合醋酸铜、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、去离子水和三乙胺，制备成GO@PDA@MOF-199。本发明专利技术操作简单，成本低，所制备的GO@PDA@MOF-199纳米复合材料粒径处于纳米级别，颗粒均匀，分散性好，吸附能力强。制备的时候不会造成环境污染，对操作人员的健康无害。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种金属有机骨架复合材料的制备方法，特别涉及一种经盐酸多巴胺修饰的氧化石墨烯-金属有机骨架纳米复合材料(G0@PDA@M0F-199)的制备方法。
技术介绍
金属有机骨架材料的合成方法有很多，常见的方法有水热法、扩散法、微波辅助法、室温搅拌法、超声辅助法等等。( I)水热法 水热法(又称热液法)是指以水为溶剂，在密闭的条件下，通过高温高压使反应物发生反应，培养晶体的一种方法。到现在为止，水热法的反应方式以及不仅仅局限在以水为溶剂，在反应时可能部分或者全部有机溶剂，即所说的热溶剂法。在水热法条件下发生的结晶反应，热应力小，合成的晶体具有很好的晶面，内部缺陷少。因此，一般采用水热法制备金属有机骨架材料。(2)扩散法 扩散法就是使两种不同形态的物质相互接触，然后在两种物质界面处会缓慢结晶而生成产物的过程。这种方法比较温和，容易合成较大颗粒的晶体，但是通常所用的时间都比较长，因此在某些方面受到了一些限制。(3)微波辅助法 微波辅助法是一种被认为短时高效的合成方法，通常就是在高频微波的作用下，使得带电的颗粒以很高的速度相互撞击，然后生成产物的过程。由于微波的频率很高，因此一般反应都是发生在瞬间，温度梯度很低，并且可以有选择性的加热反应物，能量利用率很高。(4)室温搅拌法 室温搅拌法也是快速合成金属有机骨架材料的一种方法，而且操作方便，设备简单只要将反应物溶解在特定的溶剂中，室温或者加热的条件下即可，当然还可以在体系中添加去质子剂来加速反应的进行。
技术实现思路
本专利技术的目的，是提供一种氧化石墨烯-金属有机骨架纳米复合材料(G00PDA0M0F-199)的制备方法。本方法能制备出经盐酸多巴胺修饰的氧化石墨烯-金属有机骨架纳米复合材料(G00PDA0M0F-199)，且复合材料粒径处于纳米级别，颗粒均匀，吸收性能好。采用的技术方案: ，包括以下步骤: 第一步:G0@PDA的制备: (1)取盐酸多巴胺、氧化石墨烯和三(羟甲基)氨基甲烷，盐酸多巴胺、氧化石墨烯和三(羟甲基)氨基甲烷的质量比为2: 1:6.1，备用； (2)按照上述三(羟甲基)氨基甲烷的质量配制pH=8.5的Tris缓冲溶液，备用； (3)混合盐酸多巴胺、氧化石墨烯和Tris缓冲溶液，混合物用超声波分散(20kz, lOmin)，分散均匀后进行24小时的磁力搅拌，将产物用去离子水洗涤抽滤后，烘干，得GOOPDA，备用； 第二步:GO@PDA@MOF-199 的制备: (1)、备料: 1，3，5-均苯甲酸、一水合醋酸铜和GOOPDA的质量比为5: 8.6: 3，N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、去离子水和三乙胺的体积比为80:80:120:1 ;其中I，3，5-均苯甲酸和N，N- 二甲基甲酰胺的质量比为1:64， (2)、先将1，3，5-均苯甲酸溶液溶于N，N-二甲基甲酰胺和乙醇混合溶液中，再分别将一水合醋酸铜和步骤I制备的GOOPDA溶于水中，最后将三种溶液混合； (3)、向混合溶液中加入三乙胺，在室温下搅拌3小时； (4)、搅拌结束后，将反应产物用N，N-二甲基甲酰胺洗涤，抽滤后烘干，即得。其优点在于: 本专利技术操作简单，成本低，所制备的G0@PDA@M0F-199纳米复合材料粒径处于纳米级另IJ，颗粒均匀，分散性好，吸附能力强。制备的时候不会造成环境污染，对操作人员的健康无害。【具体实施方式】实施例一 ，包括以下步骤: 第一步:G0@PDA的制备: 首先，将20mg盐酸多巴胺溶于1mL Tris缓冲溶液中，溶解后加入1mg氧化石墨烯(G0)，进行超声分散，待分散均匀后连续室温下24小时的磁力搅拌。搅拌结束后用去离子水进行彻底洗涤抽滤，再烘干，最后收集制备的GOOPDA备用。第二步:G0@PDA@M0F-199的制备: 将1，3，5-均苯甲酸250mg溶解于40mL体积比为1:1的N，N- 二甲基甲酰胺和乙醇溶液中。再将一水合醋酸铜C4H6CuO4 -H20430mg和步骤一制备的GOOPDA溶解于30mL的水中。将溶液混合后，在混合液中加入0.25mL三乙胺，室温下搅拌3小时。搅拌结束后用N，N- 二甲基甲酰胺洗涤反应所得产物，抽滤后烘干，即得。实施例二 ，包括以下步骤: 第一步:G0@PDA的制备: 首先，将20mg盐酸多巴胺溶于1mL Tris缓冲溶液中，充分溶解后加入1mg氧化石墨烯(G0)，放入超声波中进行超声分散，待分散均匀后连续室温下24小时的磁力搅拌。搅拌结束后用去离子水进行彻底洗涤抽滤，再烘干，最后收集备用。第二步:G0@PDA@M0F-199的制备: 将1，3，5-均苯甲酸250mg溶解于40mL体积比为1:1的N，N- 二甲基甲酰胺和乙醇溶液中。再将一水合醋酸铜C4H6CuO4 -H20430mg溶解于20mL的水中。然后将0.15gG0iPDA溶于1mL水中，最后将三种溶液混合在混合液中加入0.25mL三乙胺，室温下搅拌3小时。搅拌结束后用N，N- 二甲基甲酰胺洗涤反应所得产物，抽滤后烘干，即得。【主权项】1.，其特征在于包括以下步骤: (1)取盐酸多巴胺、氧化石墨烯和三(羟甲基)氨基甲烷，盐酸多巴胺、氧化石墨烯和三(羟甲基)氨基甲烷的质量比为2: 1:6.1，备用； (2)按照上述三(羟甲基)氨基甲烷的质量配制pH=8.5的Tris缓冲溶液，备用； (3)混合盐酸多巴胺、氧化石墨烯和Tris缓冲溶液，混合物用超声波分散(20kz, lOmin)，分散均匀后进行24小时的磁力搅拌，将产物用去离子水洗涤抽滤后，烘干，得GOOPDA，备用； 第二步:GO@PDA@MOF-199 的制备: (1)、备料: 1，3，5-均苯甲酸、一水合醋酸铜和GOOPDA的质量比为5: 8.6: 3，N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、去离子水和三乙胺的体积比为80:80:120:1 ;其中I，3，5-均苯甲酸和N，N- 二甲基甲酰胺的质量比为1:64 ； (2)、先将1，3，5-均苯甲酸溶液溶于N，N-二甲基甲酰胺和乙醇混合溶液中，再分别将一水合醋酸铜和步骤I制备的GOOPDA溶于水中，最后将三种溶液混合； (3)、向混合溶液中加入三乙胺，在室温下搅拌3小时； (4)、搅拌结束后，将反应产物用N，N-二甲基甲酰胺洗涤，抽滤后烘干，即得。【专利摘要】，是由盐酸多巴胺、氧化石墨烯和Tris缓冲溶液制成GOPDA，再由GOPDA、1,3,5-均苯甲酸、一水合醋酸铜、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、去离子水和三乙胺，制备成GOPDAMOF-199。本专利技术操作简单，成本低，所制备的GOPDAMOF-199纳米复合材料粒径处于纳米级别，颗粒均匀，分散性好，吸附能力强。制备的时候不会造成环境污染，对操作人员的健康无害。【IPC分类】B01J20/30, B01J20/22【公开号】CN105107462【申请号】CN201510446454【专利技术人】唐祝兴, 李菲菲, 王巧玲 【申请人】沈阳理工大学【公开日】2015年12月2日【申请日】2015年7月28日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化石墨烯‑金属有机骨架纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取盐酸多巴胺、氧化石墨烯和三（羟甲基）氨基甲烷，盐酸多巴胺、氧化石墨烯和三（羟甲基）氨基甲烷的质量比为2: 1:6.1，备用；（2）按照上述三（羟甲基）氨基甲烷的质量配制pH=8.5的Tris缓冲溶液，备用；（3）混合盐酸多巴胺、氧化石墨烯和Tris缓冲溶液，混合物用超声波分散（20kz,10min），分散均匀后进行24小时的磁力搅拌，将产物用去离子水洗涤抽滤后，烘干，得GO@PDA，备用；第二步：GO@PDA@MOF‑199的制备：(1)、备料： 1,3,5‑均苯甲酸、一水合醋酸铜和GO@PDA的质量比为5: 8.6: 3，N,N‑二甲基甲酰胺、乙醇、去离子水和三乙胺的体积比为80:80:120:1；其中1,3,5‑均苯甲酸和N,N‑二甲基甲酰胺的质量比为1:64；（2）、先将1,3,5‑均苯甲酸溶液溶于N,N‑二甲基甲酰胺和乙醇混合溶液中，再分别将一水合醋酸铜和步骤1制备的GO@PDA溶于水中，最后将三种溶液混合；（3）、向混合溶液中加入三乙胺，在室温下搅拌3小时；（4）、搅拌结束后，将反应产物用N,N‑二甲基甲酰胺洗涤，抽滤后烘干，即得。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐祝兴，李菲菲，王巧玲，
申请(专利权)人：沈阳理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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