本发明专利技术公开了一种薄层色谱快速检测枸杞子中啶虫脒残留量的方法，是将枸杞子经过预处理后，使啶虫脒得到富集，然后将经过预处理的样品在薄层板上点样、展开，在紫外灯下检测斑点位置后测薄层色谱斑点面积，根据点样量与斑点面积进行线性回归测定出枸杞子中啶虫脒的残留量。此法所用仪器操作简便、快速、重现性好，为枸杞子啶虫脒的检测提供了一种快捷方法，具有较高的实用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种啶虫脒的检测方法，属于农药残留快速检测技术，具体的说是。
技术介绍
在枸杞子的农药残留检测中，多次发现啶虫脒超标，严重影响了枸杞子的出口销售。啶虫脒属硝基亚甲基杂环类化合物，是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂，作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体，干扰昆虫神经系统的刺激传导，引起神经系统通路阻塞，造成神经递质乙酰胆碱在突触部位的积累，从而导致昆虫麻痹，最终死亡。这种农药广泛用于蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、部分鳞翅目害虫等的防治。外观为白色晶体，熔点为101.0?103.3°C，25°C时在水中的溶解度4200毫克/升，能溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氢呋喃等。在PH=7的水中稳定，PH=9时，于45°C逐渐水解。因此如何低成本快速的检测啶虫脒的含量，在枸杞子的收购以及日常农药喷施作业中，都有很重要的指标意义。专利申请号为CN201410320883.4公开了 “基于核酸适配体的非标记型荧光传感器检测啶虫脒的方法”，其利用金纳米粒子对量子点的荧光淬灭作用检测啶虫脒的残留量，方法操作繁琐，成本较高，不适合基层单位的简单快捷化要求；专利号为CN203688515 U公开了“薄层农药残留速测仪”的技术，这个技术仅对在啶虫脒检测中的应用进行了简单提及，对在啶虫脒检测中的预处理方法、展开体系、检测波长等都没有描述，而且用此方法进行检测，对设备要求较高，也不适合低成本检测的实际需要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为: 1)将枸杞子经过预处理后，使啶虫脒得到富集，并将啶虫脒标准溶液稀释至浓度0.1-0.5mg/ml ； 2)然后将经过预处理的样品溶液和啶虫脒标准溶液在同一硅胶G薄层板上点样； 3)将点样后的薄层板放入已经用展开溶剂饱和过的展开槽中展开； 4)在紫外灯下检测斑点位置后测薄层色谱斑点面积； 5)根据点样量与斑点面积进行线性回归测定出样品中啶虫脒的含量。本专利技术所述，其中所述步骤I)中的枸杞子为茄科植物枸杞的新鲜或者干燥的枸杞果实。本专利技术所述，其中所述步骤I)中的预处理的方法为将枸杞子置于索氏提取器中，加入80-95%乙醇提取至提取液无色为止，然后将提取液浓缩至原体积的1/5-1/10。本专利技术所述，其中所述步骤3)中的展开溶剂为氯仿-甲醇混合溶液，氯仿和甲醇的体积比为2:1。本专利技术所述，其中所述步骤4)中的紫外灯检测的波长为254nm。本专利技术具有如下优点: 1、由于枸杞子由多种成分组成，使用的农药品种也繁多，故可在薄层板上观察到多个斑点，经过对展开体系的反复试验探索，结果表明展开剂氯仿和甲醇的体积比为2:1，可使啶虫脒斑点与上下其他成分斑点的距离较远，清晰完善，无拖尾，分离效果最佳； 2、经实验，啶虫脒在乙醇中溶解较好，且乙醇价格便宜、无毒、利于环保，故采用80-95%的乙醇为溶剂在索氏提取器进行提取，提取时间短，提取效果好； 3、建立了不需要贵重仪器的快速简易测定方法，此法所用仪器操作简便、快速、重现性好，为基层一线工作者对枸杞子的啶虫脒检测提供了快捷方法。【具体实施方式】为了更好的理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不局限于下面的实施例。实施例1 ，可按如下步骤操作: 1)取干燥的枸杞子适量，用植物粉碎机粉碎后精密称取0.3000g，置于索氏提取器中，加入95%乙醇提取至提取液无色为止(约2h)，浓缩至约5mL，移至1mL容量瓶中，加95%乙醇稀释至刻度，即得样品溶液，备用，并将啶虫脒标准溶液稀释至浓度0.15mg/ml ; 2)然后将经过预处理的样品溶液和啶虫脒标准溶液在同一硅胶G薄层板上点样； 3)将点样后的薄层板放入已经用展开溶剂饱和过的展开槽中展开，展开溶剂为氯仿-甲醇混合溶液，氯仿和甲醇的体积比为2:1 ; 4)用展开系统展开后，将薄层板取出、晾干在紫外灯下检测，紫外灯检测的波长为254nm ； 5)与对照品溶液的斑点位置进行比对，找到样品的斑点位置用铅笔轻轻描出斑点后，将其斑点移至标准坐标纸上，扫描斑点面积，根据点样量与斑点面积进行线性回归测定出枸杞子中啶虫脒的残留量。经过测定，供试干燥枸t己子样品的啶虫脒残留量为0.13mg/Lo依据国家标准《GB/T 23584-2009水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定液相色谱_串联质谱法》对同一枸杞子样品进行了检测，检测结果为0.14mg/L，表明本测试方法满足基层一线工作者的快速测试要求。以上所述实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范围进行限定，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术的权利要求书确定的保护范围内。【主权项】1.，其特征在于: 1)将枸杞子经过预处理后，使啶虫脒得到富集，并将啶虫脒标准溶液稀释至浓度0.1-0.5mg/ml ； 2)然后将经过预处理的样品溶液和啶虫脒标准溶液在同一硅胶G薄层板上点样； 3)将点样后的薄层板放入已经用展开溶剂饱和过的展开槽中展开； 4)在紫外灯下检测斑点位置后测薄层色谱斑点面积； 5)根据点样量与斑点面积进行线性回归测定出样品中啶虫脒的含量。2.按照权利要求1所述，其特征在于:所述步骤I)中的枸杞子为茄科植物枸杞的新鲜或者干燥的枸杞果实。3.按照权利要求1所述，其特征在于:所述步骤I)中的预处理的方法为将枸杞子置于索氏提取器中，加入80-95%乙醇提取至提取液无色为止，然后将提取液浓缩至原体积的1/5-1/10。4.按照权利要求1，其特征在于:所述步骤3)中的展开溶剂为氯仿-甲醇混合溶液，氯仿和甲醇的体积比为2:1。5.按照权利要求1，其特征在于:所述步骤4)中的紫外灯检测的波长为254nm。【专利摘要】本专利技术公开了一种，是将枸杞子经过预处理后，使啶虫脒得到富集，然后将经过预处理的样品在薄层板上点样、展开，在紫外灯下检测斑点位置后测薄层色谱斑点面积，根据点样量与斑点面积进行线性回归测定出枸杞子中啶虫脒的残留量。此法所用仪器操作简便、快速、重现性好，为枸杞子啶虫脒的检测提供了一种快捷方法，具有较高的实用价值。【IPC分类】G01N30/90【公开号】CN105116095【申请号】CN201510639839【专利技术人】陈宝华 【申请人】青海泰柏特生物科技有限公司【公开日】2015年12月2日【申请日】2015年9月30日本文档来自技高网...
【技术保护点】
薄层色谱快速检测枸杞子中啶虫脒残留量的方法，其特征在于：1) 将枸杞子经过预处理后，使啶虫脒得到富集，并将啶虫脒标准溶液稀释至浓度0.1‑0.5mg/ml；2) 然后将经过预处理的样品溶液和啶虫脒标准溶液在同一硅胶G薄层板上点样；3) 将点样后的薄层板放入已经用展开溶剂饱和过的展开槽中展开；4) 在紫外灯下检测斑点位置后测薄层色谱斑点面积； 5) 根据点样量与斑点面积进行线性回归测定出样品中啶虫脒的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈宝华，
申请(专利权)人：青海泰柏特生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：青海;63
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