耐辐照有机硅封装胶的制备方法技术

本发明专利技术提供耐辐照有机硅封装胶的制备方法，其步骤如下：(1)将钛酸酯偶联剂分散于质量分数为80％的正丁醇水溶液中，室温搅拌后得到改性液，将纳米氧化铈加入改性液磁力搅拌，冷凝回流后减压旋蒸，干燥至恒重，取出后研磨得到改性纳米氧化铈；(2)按重量份计，将聚苯基甲基硅氧烷、PEEK、甲基丙烯酸乙酯以及步骤(1)得到的改性纳米氧化铈加入密炼机中共混，移至单螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒后得到粒料；(3)按重量份计，将交联剂、增黏剂以及步骤(2)得到的粒料加入高混机中高速混合，加入抑制剂后继续高速混合，加入催化剂后中速混合，出料后得到耐辐照有机硅封装胶。本发明专利技术制备出的有机硅封装胶具有很好的耐辐照性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及封装胶，特别是涉及耐辐照有机硅封装胶的制备方法。
技术介绍
以前的LED封装多采用环氧树脂作为封装材料，然而随着LED技术的进步，环氧树脂由于在高温下易黄化，耐紫外性能差等缺点已不能满足高功率LED封装的要求，而有机硅树脂具有优异的热稳性性、柔韧性、耐水性、耐候性、阻燃性及低表面能等优点，使其成为了目前LED封装采用的理想材料。随着LED技术的不断进步，有机硅封装胶的应用场合越来越广泛，其中在辐射较大的环境中的应用也越来越多，在这种情况下辐射会引起有机硅封装胶的老化，辐射能量尤其是γ辐照会破坏有机硅分子链中的化学键，引起分子链的降解，导致力学性能下降比较严重。公开号为CN104232009A、公开日为2014.12.24、申请人为中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地的中国专利公开了“一种乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶及制备方法和应用”，该方法是将0.5～20质量份乙烯基MQ树脂、100质量份含氢硅油和100～500质量甲苯混合，在氮气的保护下，加入0.0002～0.005质量份卡氏催化剂，加热回流后旋蒸，得到MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物；将100质量份MQ树脂接枝改性的聚硅氧烷聚合物、20～80质量份第一乙烯基硅油和2～8质量份第二乙烯基硅油混合均匀，加入0.0002～0.005质量份卡氏催化剂，搅拌均匀后倒入模具中，抽除气泡，放置，然后在80～150℃下固化2～5h，冷却脱模，得到乙烯基MQ树脂改性有机硅封装胶。该有机硅封装胶不含有机溶剂，对环境友好，且固化物为无色透明，透光率可达94％以上，折射率也达到1.432，不过其与现有的有机硅封装胶一样具有耐辐照性能不佳的问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种耐辐照有机硅封装胶的制备方法，制备出的有机硅封装胶具有很好的耐辐照性能。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：耐辐照有机硅封装胶的制备方法，其步骤如下：(1)将钛酸酯偶联剂分散于质量分数为80％的正丁醇水溶液中，室温搅拌40分钟后得到改性液，将纳米氧化铈加入改性液中70℃下磁力搅拌2小时，冷凝回流1小时后减压旋蒸30分钟，移至真空干燥箱中干燥至恒重，取出后研磨得到改性纳米氧化铈；(2)按重量份计，将100份聚苯基甲基硅氧烷、10-12份PEEK、3-4份甲基丙烯酸乙酯以及0.8-1.2份步骤(1)得到的改性纳米氧化铈加入密炼机中共混12分钟，移至单螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒后得到粒料；(3)按重量份计，将5-10份交联剂、2-4份增黏剂以及115份步骤(2)得到的粒料加入高混机中高速混合60分钟，加入0.1-0.2份抑制剂后继续高速混合16分钟，加入0.3-0.5份催化剂后中速混合40分钟，出料后得到耐辐照有机硅封装胶。优选地，本专利技术所述步骤(1)中，钛酸酯偶联剂的重量为纳米氧化铈的9％。优选地，本专利技术所述步骤(2)中，共混时的温度为210℃，转速为100rpm。优选地，本专利技术所述步骤(2)中，熔融挤出的温度为190-220℃，单螺杆挤出机的螺杆转速为40rpm。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，交联剂为乙基三乙氧基硅烷。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，增黏剂为三乙氧基硅烷。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，抑制剂为炔醇。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，高速混合时的转速为2800rpm。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，催化剂为氯铂酸。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，中速混合时的转速为1200rpm。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1)纳米氧化铈是一种稀土氧化物，具有特殊的电子结构，铈离子有两种价态——三价和四价，三价铈离子可捕获辐照引起的正穴，而四价铈离子可捕获辐照引起的电子，从而大大削弱辐照能量，不过纳米氧化铈的表面活性高且呈亲水性，导致其容易团聚，与有机硅基体相容性较差，因此本专利技术通过钛酸酯偶联剂对其进行改性，钛酸酯偶联剂与纳米氧化铈产生了化学键合，并在纳米氧化铈表面形成了包覆层，降低了其表面能，而且钛酸酯偶联剂上的亲油性基团将纳米氧化铈表面的亲水性改成了亲油性，改善了纳米氧化铈表面与有机硅基体之间的相容性，从而有效提高封装胶的耐辐照性能。2)PEEK是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物——聚醚醚酮，且结构中还含有芳环，因此具有很好的耐辐照性，在增容剂-甲基丙烯酸乙酯的增容作用下，PEEK能很好地分散于有机硅基体内并与其形成了界面较好的共混，从而进一步提高封装胶的耐辐照性能；此外，PEEK还具有很好的耐水解性和阻燃性，因此还可有效提高封装胶的耐水解性能和阻燃性能。具体实施方式：下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1耐辐照有机硅封装胶的制备方法，其步骤如下：(1)将钛酸酯偶联剂分散于质量分数为80％的正丁醇水溶液中，室温搅拌40分钟后得到改性液，将纳米氧化铈加入改性液中70℃下磁力搅拌2小时，冷凝回流1小时后减压旋蒸30分钟，移至真空干燥箱中干燥至恒重，取出后研磨得到改性纳米氧化铈，其中，钛酸酯偶联剂的重量为纳米氧化铈的9％；(2)按重量份计，将100份聚苯基甲基硅氧烷、10.5份PEEK、3份甲基丙烯酸乙酯以及0.9份步骤(1)得到的改性纳米氧化铈加入密炼机中温度为210℃，转速为100rpm下共混10分钟，移至单螺杆挤出机中温度为190-220℃下熔融挤出，单螺杆挤出机的螺杆转速为40rpm，冷却造粒后得到粒料；(3)按重量份计，将10份乙基三乙氧基硅烷、2.5份三乙氧基硅烷以及115份步骤(2)得到的粒料加入高混机中高速混合60分钟，加入0.1份炔醇后继续转速为2800rpm下高速混合16分钟，加入0.5份氯铂酸后转速为1200rpm下中速混合40分钟，出料后得到耐辐照有机硅封装胶。实施例2耐辐照有机硅封装胶的制备方法，其步骤如下：(1)将钛酸酯偶联剂分散于质量分数为80％的正丁醇水溶液中，室温搅拌40分钟后得到改性液，将纳米氧化铈加入改性液中70℃下磁力搅拌2小时，冷凝回流1小时后减压旋蒸30分钟，移至真空干燥箱中干燥至恒重，取出后研磨得到改性纳米氧化铈，其中，钛酸酯偶联剂的重量为纳米氧化铈的9％；(2)按重量份计，将100份聚苯基甲基硅氧烷、10份PEEK、3.6份甲基丙烯酸乙酯以及1.份步骤(1)得到的改性纳米氧化铈加入密炼本文档来自技高网...

【技术保护点】
耐辐照有机硅封装胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将钛酸酯偶联剂分散于质量分数为80％的正丁醇水溶液中，室温搅拌40分钟后得到改性液，将纳米氧化铈加入改性液中70℃下磁力搅拌2小时，冷凝回流1小时后减压旋蒸30分钟，移至真空干燥箱中干燥至恒重，取出后研磨得到改性纳米氧化铈；(2)按重量份计，将100份聚苯基甲基硅氧烷、10‑12份PEEK、3‑4份甲基丙烯酸乙酯以及0.8‑1.2份步骤(1)得到的改性纳米氧化铈加入密炼机中共混12分钟，移至单螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒后得到粒料；(3)按重量份计，将5‑10份交联剂、2‑4份增黏剂以及115份步骤(2)得到的粒料加入高混机中高速混合60分钟，加入0.1‑0.2份抑制剂后继续高速混合16分钟，加入0.3‑0.5份催化剂后中速混合40分钟，出料后得到耐辐照有机硅封装胶。

【技术特征摘要】
1.耐辐照有机硅封装胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钛酸酯偶联剂分散于质量分数为80％的正丁醇水溶液中，室温
搅拌40分钟后得到改性液，将纳米氧化铈加入改性液中70℃下磁力搅拌2
小时，冷凝回流1小时后减压旋蒸30分钟，移至真空干燥箱中干燥至恒重
，取出后研磨得到改性纳米氧化铈；
(2)按重量份计，将100份聚苯基甲基硅氧烷、10-12份PEEK、3-4份
甲基丙烯酸乙酯以及0.8-1.2份步骤(1)得到的改性纳米氧化铈加入密炼
机中共混12分钟，移至单螺杆挤出机中熔融挤出，冷却造粒后得到粒料；
(3)按重量份计，将5-10份交联剂、2-4份增黏剂以及115份步骤(2
)得到的粒料加入高混机中高速混合60分钟，加入0.1-0.2份抑制剂后继
续高速混合16分钟，加入0.3-0.5份催化剂后中速混合40分钟，出料后得
到耐辐照有机硅封装胶。
2.根据权利要求1所述的耐辐照有机硅封装胶的制备方法，其特征在
于：所述步骤(1)中，钛酸酯偶联剂的重量为纳米氧化铈的9％。
3.根据权利要求1所述的耐辐照有机硅封装胶的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴细飞，
申请(专利权)人：东莞市新星有机硅科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44