【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及色谱填料的制备,具体就是以4-氯甲基苯基甲酸酯纤维素衍生物作为手性选择剂,1,6-己二异氰酸酯为连接臂,通过化学键合的方法将其修饰至载体上,制备出化学性能稳定的键合纤维素(4-氯甲基苯基甲酸酯)手性色谱固定相。
技术介绍
在目前大量的手性固定相中,多糖类手性固定相已被证明有着广泛的用途。用纤维素、淀粉等多糖类衍生物制备的手性固定相是高效液相色谱手性拆分中使用最广泛的手性固定相,并具有较好的拆分能力。自1973年Hesse和Hagel第一次用微晶形态的纤维素三醋酸酯直接作为液相色谱的手性固定相以来,纤维素衍生物手性固定相方面的研究已有近30年的历史,对此类手性固定相的研究相对比较深入。现今,涂敷型纤维素手性固定相发展已比较成熟,但是涂敷型固定相对流动相的选择范围窄的问题依然存在,所以键合型固定相日趋受到人们的关注,且发展较为迅速。随着ChirlpakIA、ChirlpakIB、ChirlpakIC的商品化,新的键合型纤维素固定相必将不断涌现。目前日本的Daicel公司是纤维素类手性色谱柱的主要制造商之一;国内现也有自主研制的涂敷型纤维素CSP色谱柱出售,但键合型纤维素CSP尚未商品化。因此,我们制备了一种色谱性能优异的化学键合型纤维素类手性色谱固定相,克服了涂覆型手性固定相在有些溶剂中会溶胀或溶解、使用寿命短、不耐高压等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型的化学键合纤维素类手性固定相,可对多种结构类型的手性化合物进行分离,同时,所制备的固定相具有良好的稳定性,适用于高效液相 ...
【技术保护点】
一种化学键合型纤维素类手性固定相的方法,其特征在于,按如下反应步骤进行:1)氨丙基硅胶的制备:将硅胶活化干燥,置于容器中,依次加入干燥甲苯、作为连接臂的硅烷试剂,氮气保护下加热回流24h,趁热过滤、洗涤、干燥,得氨丙基修饰硅胶;2)纤维素衍生物的制备:将干燥纤维素置于盛有重蒸吡啶的圆底烧瓶中回流,缓慢加入适量用于修饰纤维素衍生化试剂,加热回流24h,反应体系冷却至室温,将产物转移至盐酸的甲醇溶液中,室温搅拌24h,过滤、洗涤、干燥备用;3)化学键合:将上述制备氨丙基硅胶加入到纤维素衍生物的四氢呋喃溶液中,缓慢蒸除溶剂,加入新干燥的甲苯和吡啶溶液及连接臂试剂,反应后冷却,分别用甲醇、四氢呋喃洗涤产物,真空干燥,即可制得化学键合型纤维素类手性固定相。
【技术特征摘要】
1.一种化学键合型纤维素类手性固定相的方法,其特征在于,按如下反应步骤进行:
1)氨丙基硅胶的制备:将硅胶活化干燥,置于容器中,依次加入干燥甲苯、作为连接臂的硅烷试剂,氮气保护下加热回流24h,趁热过滤、洗涤、干燥,得氨丙基修饰硅胶;
2)纤维素衍生物的制备:将干燥纤维素置于盛有重蒸吡啶的圆底烧瓶中回流,缓慢加入适量用于修饰纤维素衍生化试剂,加热回流24h,反应体系冷却至室温,将产物转移至盐酸的甲醇溶液中,室温搅拌24h,过滤、洗涤、干燥备用;
3)化学键合:将上述制备氨丙基硅胶加入到纤维素衍生物的四氢呋喃溶液中,缓慢蒸除溶剂,加入新干燥的甲苯和吡啶溶液及连接臂试剂,反应后冷却,分别用甲醇、四氢呋喃洗涤产物,真空干燥,即可制得化学键合型纤维素类手性固...
【专利技术属性】
技术研发人员:韩海峰,周利娟,朱建生,汪青,王涛,
申请(专利权)人:中科院大连化学物理研究所淮安化工新材料研究中心,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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