依托度酸对映体的模拟移动床色谱拆分方法技术

本发明专利技术提供了一种依托度酸对映体的模拟移动床色谱拆分方法，所述的拆分方法为：以涂敷型纤维素三‑(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相作为固定相，正己烷、乙醇、三氟乙酸的混合液作为流动相，将依托度酸对映体用流动相溶解作为样品液，经模拟移动床色谱进行拆分，分别得到单一构型的S‑(‑)‑依托度酸和R‑(‑)‑依托度酸；本发明专利技术采用模拟移动床色谱系统，从依托度酸对映体中拆分出具有光学纯度的依托度酸单体，实现连续化和规模化的制备拆分目的，得到回收率、纯度均高于98.0％的单体；本发明专利技术方法具有产量高、溶剂消耗低、流动相可以循环使用、自动化连续生产等优点，是一种极具有商业化应用前景的手性分离技术。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，所述的拆分方法为：以涂敷型纤维素三?(3,5?二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相作为固定相，正己烷、乙醇、三氟乙酸的混合液作为流动相，将依托度酸对映体用流动相溶解作为样品液，经模拟移动床色谱进行拆分，分别得到单一构型的S?(?)?依托度酸和R?(?)?依托度酸；本专利技术采用模拟移动床色谱系统，从依托度酸对映体中拆分出具有光学纯度的依托度酸单体，实现连续化和规模化的制备拆分目的，得到回收率、纯度均高于98.0％的单体；本专利技术方法具有产量高、溶剂消耗低、流动相可以循环使用、自动化连续生产等优点，是一种极具有商业化应用前景的手性分离技术。【专利说明】 (一)
本专利技术涉及手性药物的分离技术，尤其是涉及模拟移动床色谱(SMB)对依托度酸 对映体的拆分方法。 (二)
技术介绍
依托度酸(Etodolac)，化学名为（1)-1,8-二乙基-1，3,4,9-四氢吡喃吲 哚-1-乙酸，英文化学名为（1 )-1，8-DIETHYL-1，3，4，9-TETRAHYDR0-PYRAN0 IND0LE- 1-ACETIC ACID，分子结构式为： 依托度酸主要本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种依托度酸对映体的模拟移动床色谱拆分方法，其特征在于，所述的拆分方法包括如下步骤：(1)配制洗脱液：将正己烷、乙醇、三氟乙酸按体积比85：15：0.02混合，再经过滤、超声处理，得到洗脱液；(2)配制依托度酸对映体样品液：将依托度酸对映体用步骤(1)配制的洗脱液溶解，得到样品液，所得样品液中依托度酸对映体的浓度为1～100g/L；(3)模拟移动床色谱拆分依托度酸对映体：固定相为涂敷型纤维素三‑(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相，流动相为步骤(1)配制的洗脱液；色谱系统主要由：设有洗脱泵的洗脱液入口、设有萃取泵的萃取液出口、设有进样泵的样品液入口、设有萃余泵的萃余液出口、设有检测器的洗...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐进，余卫芳，王方圆，苏齐，
申请(专利权)人：温州大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33