本发明专利技术公开一种高效液相色谱填料的制备方法，具体而言，是在高纯硅胶表面进行十八烷基键合的方法，所得粒子可作为液相色谱柱的填充材料，用于多组分有机化合物的分离提纯。具体步骤：（1）硅胶的酸化处理；（2）利用十八烷基三氯硅烷，采用液相反应法对硅胶表面的Si-OH进行烷基化反应；（3）用三甲基氯硅烷进行封端处理。所得到的反向填料经装柱进行测试，与商品化的填料相进行了比较，性能良好、稳定性高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高效液相色谱填料的制备方法领域，特别涉及一种C18反相硅胶键合固定相的制备方法。
技术介绍
随着分析技术与设备的不断发展和完善，液相色谱己成为生物学家、化学家和医学家在科研工作中必不可少的工具之一。作为液相色谱最为常用的硅胶键合相，一直是色谱填料研究领域的热点课题之一。目前，国外研制与开发硅胶基质液相色谱填料的公司非常多，一些知名厂家的生产技术已经相当成熟。总体来说，目前国产填料在性能上，与国外发达国家还存在着较大的差距。硅胶键合相的应用非常广泛，其中C18反相硅胶键合相(ODS)以柱效高、分离性好、适用性广成为此类填料的代表。一般来说，可以通过涂层法、整体修饰和表面S1-OH的化学修饰三种方法对硅胶表面进行化学修饰,在这三种方法中，表面S1-OH的化学修饰相对简单易行，也是目前广为采用的方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供表面S1-OH的化学修饰键合的方法，该方法采用正十八烷基三氯硅烷与硅胶表面的羟基反应，使正十八烷基通过硅氧键连接在硅胶表面。在合适的色谱条件下，本专利技术制得的填料可有效地用于酸性、中性和碱性化合物的分离分析。工艺的优化大大提高了键合相的稳定性，从而显著提高了色谱柱的使用寿命。为实现上述目的，先将硅胶进行酸化处理，利用十八烷基三氯硅烷，采用液相反应法对硅胶表面的S1-OH进行烷基化反应，之后再用三甲基氯硅烷进行封端处理，最终得到C18键合硅胶固定相。具体操作步骤如下: A.硅胶的预处理:称取一定量的高纯球形多孔硅胶置于烧杯中，加入浓盐酸，不时搅拌，放置24 h，然后用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，120°C真空干燥过夜。 B.十八烷基键合相硅胶制备:称取一定量的步骤A中的硅胶于三口烧瓶中，加入干燥的甲苯、十八烷基三氯硅烷和干燥的三乙胺，磁力搅拌条件下，通入干燥氮气，105°C回流反应24 h，停止反应，依次用干燥甲苯、甲苯、甲醇、无水乙醇以及丙酮充分洗涤，80°C真空干燥过夜。 C.十八烷基键合相硅胶的封端处理:将步骤C中得到产物置于三口烧瓶中，加入干燥的甲苯和三甲基氯硅烷，磁力搅拌条件下，通入干燥氮气，105°c回流反应6 h，停止反应，依次用干燥甲苯、甲苯、甲醇、无水乙醇以及丙酮充分洗涤，80°C真空干燥过夜。【附图说明】 图1是商品化1Mffl十八烷基键合硅胶分离系列化合物色谱图图2是本专利技术制备的1Mffl十八烷基键合硅胶分离系列化合物色谱图图3是本专利技术制备的1Mffl十八烷基键合硅胶分离系列化合物稳定性实验示意图【具体实施方式】下面通过具体实施例详述本专利技术: 实施例1 (I)在500 mL烧杯中加入50 g未活化的硅胶和300 mL的浓盐酸，不时搅拌，放置24h，过滤，然后用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，120°C真空(-0.9MPa)干燥过夜；(2)称取Cl)预处理过的5 g球形多孔硅胶(SPS，粒径10 μ，孔径10 nm)于三口烧瓶中，加入50 mL干燥的甲苯，磁力搅拌使娃胶悬浮于溶液中，然后加入2.5 mL十八烧基三氯娃烧以及I mL干燥过的三乙胺，通入干燥的氮气，105°C回流反应24 h。停止反应，将产物过滤，并依次用干燥甲苯、甲苯、甲醇、无水乙醇以及丙酮充分洗涤，80°C真空(-0.9 MPa)干燥过夜；(3)取(2)所得产物于三口烧瓶中，加入50 mL干燥的甲苯，磁力搅拌使硅胶悬浮于溶液中，然后加入1.9 mL三甲基氯硅烷通入干燥的氮气，105°C回流反应6 h。停止反应，将产物过滤，并依次用干燥甲苯、甲苯、甲醇、无水乙醇以及丙酮充分洗涤，80°C真空(-0.9MPa)干燥过夜，即得十八烷基键合硅胶。得到的固定相和商品化C18填料，分别匀浆法填充于4.6 mm内径X25 cm柱长的不锈钢色谱柱中，以尿卩密唳(Uracil)、苯(Benzene)、萘(Naphthalene)、芴(Fluorene)的混合物作为测试样品，25°C下甲醇/水(85:15)作为流动相，254 nm下进行测试，所得谱图见说明书附图1和图2，其中图1为商品化C18键合硅胶，图2为本专利技术制备的C18键合硅胶； 实施例2 (I)在500 mL烧杯中加入50 g未活化的硅胶和300 mL的浓盐酸，不时搅拌，放置24h，过滤，然后用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，120°C真空(-0.9MPa)干燥过夜；(2)称取(I)预处理过的10 g球形多孔硅胶(SPS，粒径10μ，孔径1nm)于三口烧瓶中，加入10mL干燥的甲苯，磁力搅拌使硅胶悬浮于溶液中，然后加入5 mL十八烷基三氯硅烷以及2 mL干燥过的三乙胺，通入干燥的氮气，105°C回流反应24 h。停止反应，将产物过滤，并依次用干燥甲苯、甲苯、甲醇、无水乙醇以及丙酮充分洗涤，80°C真空(-0.9 MPa)干燥过夜。(2)取(I)所得产物于三口烧瓶中，加入100 mL干燥的甲苯，磁力搅拌使硅胶悬浮于溶液中，然后加入3.8 mL三甲基氯硅烷通入干燥的氮气，105°C回流反应6 h。停止反应，将产物过滤，并依次用干燥甲苯、甲苯、甲醇、无水乙醇以及丙酮充分洗涤，80°C真空(-0.9MPa)干燥过夜，即得十八烷基键合硅胶。【主权项】1.一种C18反向硅胶键合固定相的制备方法，具体步骤如下: (1)硅胶的酸化处理； (2)利用十八烷基三氯硅烷，采用液相反应法对硅胶表面的S1-OH进行烷基化反应； (3)用三甲基氯硅烷进行封端处理。2.根据权利要求1所述的C18反向硅胶键合固定相的制备方法，其特征在于所述的硅胶为高纯球形多孔硅胶。3.根据权利要求1所述的C18反向硅胶键合固定相的制备方法，其特征在于，所述的步骤(I)中硅胶的酸化处理，是将一定量的高纯球形多孔硅胶置于烧杯中，加入浓盐酸，不时搅拌，放置24 h，然后用去离子水反复洗涤至滤液呈中性，120°C真空干燥过夜。4.根据权利要求1所述的C18反向硅胶键合固定相的制备方法，其特征在于，所述的的步骤(2)中烷基化反应:预处理过硅胶置于三口烧瓶中，加入干燥的甲苯、十八烷基三氯硅烷和干燥的三乙胺，磁力搅拌条件下，通入干燥氮气，105°C回流反应24 h，停止反应，依次用干燥甲苯、甲苯、甲醇、无水乙醇以及丙酮充分洗涤，80°C真空干燥过夜。5.根据权利要求1所述的C18反向硅胶键合固定相的制备方法，其特征在于，所述的的步骤(3)封端处理:将烷基化产物置于三口烧瓶中，加入干燥的甲苯和三甲基氯硅烷，磁力搅拌条件下，通入干燥氮气，105°C回流反应6 h，停止反应，依次用干燥甲苯、甲苯、甲醇、无水乙醇以及丙酮充分洗涤，80 °C真空干燥过夜。【专利摘要】本专利技术公开一种高效液相色谱填料的制备方法，具体而言，是在高纯硅胶表面进行十八烷基键合的方法，所得粒子可作为液相色谱柱的填充材料，用于多组分有机化合物的分离提纯。具体步骤：（1）硅胶的酸化处理；（2）利用十八烷基三氯硅烷，采用液相反应法对硅胶表面的Si-OH进行烷基化反应；（3）用三甲基氯硅烷进行封端处理。所得到的反向填料经装柱进行测试，与商品化的填料相进行了比较，性能良好、稳定性高。【IPC分类】B01J20/30, B01J20/287【公开号】CN104971705【申请号】CN201410139641【发本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种C18反向硅胶键合固定相的制备方法，具体步骤如下：（1）硅胶的酸化处理；（2）利用十八烷基三氯硅烷，采用液相反应法对硅胶表面的Si‑OH进行烷基化反应；（3）用三甲基氯硅烷进行封端处理。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱建生，汪青，王涛，
申请(专利权)人：中科院大连化学物理研究所淮安化工新材料研究中心，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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