一种磁性复合组合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种磁性复合组合物及其制备方法，向2-己酮中依次加入1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮、二丁基氯化锡，混合均匀后再加入乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与亚麻油，回流反应3小时，最后加入填料体系与丙烯酸预聚物的混合物，回流反应1小时，挥发除去溶剂，得到磁性复合组合物。原料简单易得，无需现有技术的复杂反应，制备的磁性复合组合物具有优异的力学性能，固化效果好，组分协同促使有机物链段活动，形成稳定的结构，从而进一步增加了体系的抗脆性，提高材料韧性、耐热性，取得了意想不到的效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磁性复合材料
，具体涉及一种磁性复合组合物及其制备方 法，可以得到高韧性、高耐热的磁性材料。
技术介绍
数字通信技术和光纤通信的快速发展不断更新淘汰传统的模拟通信设备，在通信 领域中大量使用的各种电源变压器多数工作在低磁通密度下，这时材料的磁导率就起了主 要作用。现今，纳米复合材料的研究得到了迅速发展，与单一相组成的纳米结晶材料和纳米 相材料不同，纳米复合材料是由两种或两种以上的吉布斯固相至少在一个方向上以纳米级 尺寸复合而成的复合材料。这些固相可以是非晶质态、半晶质态、晶质态，而且可以是无机 的、有机的或两者都有。纳米复合材料具有庞大的比表面积，表面能很高，因而具有比本体 材料更为显著的性能，在增韧材料领域可望有重要的应用。弯折是材料韧性的直接体现，对 于挠曲可靠性，IPC提出了一种挠曲断裂次数的评价方法，但是该测试力方法由于耗时时间 长，有时需要几个月，对研究开发新产品极为不利，于是日本学界提出用MlT方法来测试材 料单点耐弯折性以评价材料的耐折性，该方法具有测试结果快速的优点，但受弯折头加工 精度的影响很大，数据不稳定。 高磁导率合金材料主要应用于磁屏蔽、漏电开关、小型化高频开关电源及高密度 记录装置中，高磁导率材料一直是国内外软磁材料研究的重点，有很大的市场需求；但是现 有材料存在一些缺陷，主要体现在：只顾追求磁性粉体的高磁通率，忽略其使用时的环境， 以及与其他组份的匹配性；复合磁材料中颗粒与有机组分的相容性差，界面缺陷多；现有 磁材料为了保证磁性，大量添加磁粉，导致复合材料力学性能、耐热性能差。 因此，很有必要研发一种新的原料组成，以合理的工艺制备出力学性能、耐热性能 优异的复合磁材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种磁性复合组合物的制备方法。 为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：一种磁性复合组合物的制备方 法，包括以下步骤： (1)将2_(对-异丙苯基-苯氧基）_己基丙烯酸酯、丁二酸酐加入有机溶剂中，回流 反应50分钟；再加入硫代乙酰胺与咪唑，回流反应25分钟，旋蒸除去溶剂得到丙烯酸预聚 物； ⑵将酞菁铁与四氧化三铁加入羟胺钾的甲醇溶液中，搅拌1. 2小时；然后依次加入锰 锌铁氧材料粉体、棕榈酸，于60°C搅拌2. 4小时，再超声处理2分钟得到填料体系； (3)混合填料体系与丙烯酸预聚物；然后向有机溶剂中依次加入1,3, 5-三缩水甘 油-S-三嗪三酮、二丁基氯化锡，混合均匀后再加入乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与 亚麻油，回流反应3小时，最后加入填料体系与丙烯酸预聚物的混合物，回流反应1小时，挥 发除去溶剂，得到磁性复合组合物。 本专利技术中，步骤（1)中，2-(对-异丙苯基-苯氧基）-己基丙烯酸酯、丁二酸酐、硫 代乙酰胺与咪唑的质量比为1 : 0.3 : 0.5 : 0.0085;得到的树脂聚合物粘接好，反应性 好，与其余组分聚合产物耐热性较好，力学性强，稳定性好。以有机溶剂为反应环境，一方面 增加反应均匀性，另外方面控制温度，整个反应过程有机溶剂一致，优选为2-己酮。 本专利技术中，步骤（2 )中，酞菁铁、四氧化三铁、羟胺钾、锰锌铁氧材料粉体、棕榈酸的 质量比为0.08 : 2 : 0.15 : 1 : 0.16;超声处理的功率为800W。填料体系中甲醇为溶 剂，固含量没有特别要求，在进行第（3)步之前需要测试，以确定填料的添加量。 本专利技术中，步骤（3)中，1，3, 5-三缩水甘油-S-三嗪三酮、二丁基氯化锡、丙烯酸 预聚物、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、亚麻油与填料的质量比为（2~4) : (0.09~ 0.1) : (9 ~12) : (2 ~3) : (0.1 ~0.14) : 1。 本专利技术中，羟胺钾可以在树脂固化时形成小分子络合点，有利于树脂体系交联均 匀，一般以羟胺钾的甲醇溶液存在。不仅利于体系的反应，增加固体复合材料各组分的相容 性，与酞菁铁、棕榈酸协同，在受冲击下防止材料失效，增加分子链的活动能力，提高固体材 料的力学性能。 本专利技术中，有机物体系为磁性复合组合物的主要粘接成分，同时也是体系力学性 的关键组分；固化程度对于磁性复合组合物表现的性能有重要影响，特别关系到磁性复合 组合物的固化后在受力环境下的抗脆性；溶剂可以很好的分散各反应组分，保证各组分间 接触良好，可以根据反应情况添加。 本专利技术中，酞菁铁、四氧化三铁与锰锌铁氧材料为良好的添加剂，这些添加剂能通 过空间位阻稳定作用使各个组分稳定分散，达到较好的相容效果，如此协效作用，可以最大 化的体现材料的磁性能；在制备聚合物的反应过程中，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 与亚麻油能将各组分串联，形成韧性好、有一定交联密度的固体产品。因此本专利技术还公开了 上述方法制备的磁性复合组合物。将磁性复合组合物置入模具中，模压(压力为12MPa)，即 得到磁性材料；优选的，模压温度为165°C ;模压时间为25分钟。 由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点： 本专利技术利用有机无机复合原理，用于制备磁性复合组合物的各组成分之间相容性好， 棕榈酸具有长的柔性链段，添加剂粒子、小分子的引入破环了树脂固化物的对称的高刚性 的结构，体系分散应力的微裂纹点增加，同时，良好的分散使得刚性的添加剂粒子与树脂基 团之间具有良好的界面相互作用，使得应力在粒子和基体之间相互传递；能够有效阻止微 裂纹的生长，提高体系韧性，由此制备得到了一种磁性复合组合物，粘接性能佳，加工性好， 固化后具有良好的力学性能、耐热性能，满足磁性复合组合物的发展应用。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步描述： 合成例 将1000 g 2-(对-异丙苯基-苯氧基）-己基丙稀酸酯、300g 丁二酸酐加入2-己酮中， 回流反应50分钟；再加入500g硫代乙酰胺与8. 5g咪唑，回流反应25分钟，旋蒸除去溶剂 得到丙烯酸预聚物。 将80g酞菁铁与2Kg四氧化三铁加入含150g羟胺钾的甲醇溶液中，搅拌I. 2小时； 然后依次加入IKg锰锌铁氧材料粉体、160g棕榈酸，于60°C搅拌2. 4小时，再800W超声处 理2分钟得到填料体系。 实施例 按表1的比例，混合填料体系与丙烯酸预聚物；然后向2-己酮中依次加入 1，3, 5-三缩水甘油-S-三嗪三酮、二丁基氯化锡，混合均匀后再加入乙氧基化三羟甲基丙 烷三丙烯酸酯与亚麻油，回流反应3小时，最后加入填料体系与丙烯酸预聚物的混合物，回 流反应1小时，挥发除去溶剂，得到磁性复合组合物。 表1原料质量/g其中，对比例一的丙烯酸预聚物原料不含咪唑；对比例二的填料体系原料不含棕榈酸。 将磁性复合组合物置入模具中，模压(压力为12MPa、温度为165°C、时间为25分 钟)，即得到磁性材料。 性能测试 上述组合物制备的棕榈酸的性能测试结果见表2。 表2高韧性材料的性能测试结果【主权项】1. 一种磁性复合组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将2-(对-异丙苯基-苯氧基）-己基丙烯酸酯、丁二酸酐加入有机溶剂中，回流 反应50分钟；再加入硫代乙酰胺与咪唑，回流反应25分钟，旋蒸除去溶剂得到丙烯酸预聚 物； ⑵将酞菁铁与四氧化三铁加入羟胺钾的甲醇溶液中，搅拌1. 2小时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性复合组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将2‑(对‑异丙苯基‑苯氧基)‑己基丙烯酸酯、丁二酸酐加入有机溶剂中，回流反应50分钟；再加入硫代乙酰胺与咪唑，回流反应25分钟，旋蒸除去溶剂得到丙烯酸预聚物；(2)将酞菁铁与四氧化三铁加入羟胺钾的甲醇溶液中，搅拌1.2小时；然后依次加入锰锌铁氧材料粉体、棕榈酸，于60℃搅拌2.4小时，再超声处理2分钟得到填料体系；(3)混合填料体系与丙烯酸预聚物；然后向有机溶剂中依次加入1,3,5‑三缩水甘油‑S‑三嗪三酮、二丁基氯化锡，混合均匀后再加入乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与亚麻油，回流反应3小时，最后加入填料体系与丙烯酸预聚物的混合物，回流反应1小时，挥发除去溶剂，得到磁性复合组合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：费根华，
申请(专利权)人：苏州凯欧曼新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32