一种从桑椹中提取花色糖苔的方法技术

技术编号:12338961 阅读:81 留言:0更新日期:2015-11-18 11:36
本发明专利技术公开了一种从桑椹中提取花色糖苔的方法,包括以下步骤:以榨汁后的桑椹渣为原料,以水为提取溶剂得到提取液A;浓缩后调节pH值至酸性,得到溶液B;经过模拟移动床色谱进行分离提纯,得到富含花色糖苔的溶液C,浓缩得溶液D;经过喷雾干燥,获得花色糖苔粉末;本发明专利技术的技术方案得到的花色糖苔总收率为85%以上,所得产品含花色糖苔25%以上;本发明专利技术方法操作简便,产率与产品纯度较高,产业上应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于天然药物提取

技术介绍
花色糖苔是桑葚里含有一类非营养的活性成分,一种水溶性植物色素,化学本质是多酚类物质,因其具有较高的安全性,大多数国家(如中国、日本、美国、欧共体)都允许将其作为食品着色剂,美国FDA还将其列入无须食品添加剂许可证的着色剂。花色糖苔在桑椹中含量丰富,高达0.2%,但对其研究开发报道不多,因此开发花色糖苔具有极大的市场价值。
技术实现思路
本专利技术旨在提供。本专利技术涉及,其特征在于包括以下步骤: (I)以榨汁后的桑椹渣为原料,以水为提取溶剂进行提取,提取后离心除杂,得到提取液A ; ⑵将步骤⑴得到的提取液A浓缩,然后调节pH值至酸性,得到溶液B; ⑶将步骤⑵得到的溶液B经过模拟移动床色谱进行分离提纯,得到富含花色糖苔的组分溶液C,将溶液C浓缩得浓缩液D ; ⑷将步骤⑶中得到的浓缩液D经过喷雾干燥,得到花色糖苔粉末。所述步骤⑴中,水提取时,所用水的体积与桑椹渣质量之比为5?10L/kg,同时可以在提取溶剂水中加入10%的硫酸溶液,硫酸溶液加入的体积为提取溶剂体积的0.00%?0.05% ;加热温度为30°C?50°C ;离心机转速1500r/min,时间15min。提取可以是加热提取、微波辅助提取、超声辅助提取。所述步骤⑵中,浓缩采用减压浓缩,浓缩使花色糖苔的浓度控制在I?2g/L,浓缩后用浓度10%的硫酸或盐酸调节浓缩液pH值为I。所述步骤⑶中,模拟移动床色谱填充的吸附剂为非极性大孔吸附树脂,例如HPD100 ;吸附区流速I?2BV/h ;水洗区为纯化水,用来除去杂质,其用量为树脂体积的I?2倍,流速为I?3BV/h ;解吸剂为20%?30%的乙醇溶液,其用量是树脂体积的2?4倍,流速I?3BV/h ;树脂再生溶剂为95%乙醇,流速2?3BV/h ;切换时间为600?800s;温度控制在40°C?50°C ;压力控制在0.2MPa?0.6MPa。所述步骤⑷中,将浓缩液D进行离心喷雾干燥的参数为:进风温度100?130°C,出风温度40?60°C,进料质量百分比浓度为30wt.%。进一步地,所述步骤⑴中,提取温度优选35 °C。 进一步地,所述步骤⑴中,在提取溶剂中加入10%硫酸溶液的量优选为提取溶剂体积的0.05%。进一步地,所述步骤⑶中,水洗区纯化水用量是树脂体积的I倍,解吸剂为20%乙醇,其用量是树脂体积的2倍;树脂再生溶剂为95%乙醇;吸附流速1.5BV/h ;水洗流速2BV/h ;洗脱流速2BV/h ;再生流速3BV/h ;切换时间为800s ;温度控制在50°C ;压力控制在 0.4MPa0本专利技术,所述方法是将花色糖苔提取液浓缩至花色糖苔的浓度为I?2g/L,并用10%的硫酸或盐酸调节浓缩液pH值为I左右,即可采用模拟移动床色谱对花色糖苔粗提物进行分离纯化。模拟移动床色谱分离花色糖苔粗提物的参数为:吸附剂为非极性大孔吸附树脂,例如HPD100 ;吸附区流速I?2BV/h ;水洗区为纯化水,用来除去杂质,其用量为树脂体积的I?2倍,流速为I?3BV/h ;解吸剂为20%?30%的乙醇溶液,其用量是树脂体积的2?4倍,流速I?3BV/h ;树脂再生溶剂为95%乙醇,流速2?3BV/h ;切换时间为600?800s ;温度控制在40°C?50°C ;压力控制在0.2MPa?0.6MPa。将得到的富含花色糖苔的组分溶液通过离心喷雾干燥而得到终产物。离心喷雾干燥的参数为:进风温度100?130°C,出风温度40?60°C,进料质量百分比浓度为 30wt.%。本专利技术所述,操作简便,产业上应用前景好,产率与产品纯度较高,以本专利技术的技术方案得到的花色糖苔总收率为85%以上,所得产品含花色糖苔25%以上。【具体实施方式】下面结合以下【具体实施方式】对本专利技术作更为详细地说明。实施例1 称取1kg桑椹渣,加入50L水及250ml 10%的硫酸溶液,35°C下提取2h,离心除杂后得45L提取液A。将提取液A在浓缩器中减压浓缩至10L,含花色糖苔为1.14g/L,再加入10%硫酸溶液调节pH值为1,得到溶液B。溶液B进入模拟移动床色谱,吸附剂为HPD100大孔树脂,水洗用量是树脂体积的I倍,解吸剂为20%乙醇,其用量是树脂体积的2倍;树脂再生溶剂为95%乙醇;吸附流速1.5BV/h ;水洗流速2BV/h ;洗脱流速2BV/h ;再生流速3BV/h ;切换时间为800s ;温度控制在50°C;压力控制在0.4MPa。分离后得到富含花青素的组分溶液C,溶液C经浓缩得到浓缩液D,同时回收乙醇。浓缩液D经喷雾干燥,得到含花色糖苔为26.0%的产物40.8g。喷雾干燥的参数为进风温度140°C,出风温度50°C,进料质量百分比浓度30wt.%。产品总收率为87.3%ο实施例2 称取1kg桑椹渣,加入70L水及350ml 10%的硫酸溶液,40°C下提取2h,离心得66L提取液A。将提取液A在浓缩器中减压浓缩至10L,含花色糖苔为1.24g/L,再加入10%硫酸溶液调节PH值为I,得到溶液B。溶液B进入模拟移动床色谱,吸附剂为HPD100大孔树脂,水洗用量是树脂体积的I倍,解吸剂为20%乙醇,其用量是树脂体积的2倍;树脂再生溶剂为95%乙醇;吸附流速1.5BV/h ;水洗流速2BV/h ;洗脱流速2BV/h ;再生流速3BV/h ;切换时间为800s ;温度控制在50°C;压力控制在0.4MPa。分离后得到富含花色糖苔的组分溶液C,溶液C经浓缩得到浓缩液D,同时回收乙醇。浓缩液D经喷雾干燥,得到含花色糖苔为26.5%的产物41.3g。喷雾干燥的参数为进风温度140°C,出风温度50°C,进料质量百分比浓度30wt.%。产品总收率为92.2%ο【主权项】1.,其特征在于包括以下步骤: ⑴以榨汁后的桑椹渣为原料,以水为提取溶剂进行提取,所用水的体积与渣质量之比为5?10L/kg,所用的水为纯化水;加热温度为30°C?50°C ;离心机转速1500r/min,时间15min ;提取可以是加热提取、微波辅助提取、超声辅助提取;提取后离心除杂,得到提取液A ; ⑵将步骤⑴得到的提取液A浓缩,然后调节浓缩液pH值至酸性,得到溶液B; ⑶将步骤⑵得到的溶液B经过模拟移动床色谱进行分离提纯,模拟移动床色谱填充的吸附剂为非极性大孔吸附树脂;吸附区流速I?2BV/h ;水洗区为纯化水,用来除去杂质,其用量为树脂体积的I?2倍,流速为I?3BV/h ;解吸剂为20%?30%的乙醇溶液,其用量是树脂体积的2?4倍,流速I?3BV/h ;树脂再生溶剂为95%乙醇,流速2?3BV/h;切换时间为600?800s ;温度控制在40°C?50°C ;压力控制在(λ 2MPa?(λ 6MPa ;得到富含花色糖苔的组分溶液C,将溶液C浓缩得浓缩液D ; ⑷将步骤⑶中得到的浓缩液D经过喷雾干燥,得到花色糖苔粉末。2.如权利要求1或2所述的,其特征在于:所述步骤⑴中,水提取时,可以在提取溶剂水中加入10%的硫酸溶液,硫酸溶液加入的体积为提取溶剂体积的0.01%?0.05%。3.如权利要求3所述的,其特征在于:所述步骤⑵中,采用减压浓缩使浓缩液中花色糖苔的浓度控制在I?2g/L,浓缩后用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从桑椹中提取花色糖苔的方法,其特征在于包括以下步骤:⑴以榨汁后的桑椹渣为原料,以水为提取溶剂进行提取,所用水的体积与渣质量之比为5~10L/kg,所用的水为纯化水;加热温度为30℃~ 50℃ ;离心机转速1500r/min,时间15min;提取可以是加热提取、微波辅助提取、超声辅助提取;提取后离心除杂,得到提取液A;⑵将步骤⑴得到的提取液A 浓缩,然后调节浓缩液pH 值至酸性,得到溶液B;⑶将步骤⑵得到的溶液B 经过模拟移动床色谱进行分离提纯,模拟移动床色谱填充的吸附剂为非极性大孔吸附树脂;吸附区流速1~2BV/h ;水洗区为纯化水,用来除去杂质,其用量为树脂体积的1~2 倍,流速为1~3BV/h ;解吸剂为20%~30%的乙醇溶液,其用量是树脂体积的2~4 倍,流速1~3BV/h ;树脂再生溶剂为95%乙醇,流速2~3BV/h ;切换时间为600~800s ;温度控制在40℃~50℃ ;压力控制在0.2MPa~0.6MPa ;得到富含花色糖苔的组分溶液C,将溶液C浓缩得浓缩液D;⑷将步骤⑶中得到的浓缩液D 经过喷雾干燥,得到花色糖苔粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:宁发子宁成刚宁成勇
申请(专利权)人:重庆都好生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:重庆;85

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