阻燃剂双磷酰笼状磷酸酯化合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阻燃剂双磷酰笼状磷酸酯化合物的制备方法，该化合物结构如下式所示：制备方法为：氮气保护下，将等摩尔三羟甲基氧化膦与的三氯氧磷在10℃以下充分混合均匀，升温至40℃保温2h，再升温至80-100℃保温反应4-8h，排尽氯化氢，经纯化处理，得双磷酰笼状磷酸酯。本发明专利技术化合物含磷量高，阻燃性能优良，适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等的阻燃剂。并且制备方法为一步反应，工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
阻燃剂双磷酰笼状磷酸酯化合物的制备方法
本专利技术涉及一种有机膦阻燃剂双磷酰笼状磷酸酯化合物的制备方法，具体涉及一种1，4-二氧-2，6，7-三氧杂-1，4-二磷杂双环[2.2.2]辛烷化合物的制备方法，该化合物适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂。
技术介绍
近几十年来，由于易燃高分子材料的普遍应用，其引发的火灾给人们的生命财产安全造成了巨大的威胁，因而促进了阻燃法规的颁布和实施，同时阻燃技术也得到了很快的发展。目前广泛使用的阻燃剂有卤系、磷系以及无机阻燃剂等。卤系阻燃剂自20世纪60年代起就是阻燃剂领域内的热门产品，其原因是这类阻燃剂阻燃效率高、对材料的性能影响小，且价格适中。但自1986年欧盟颁布RoHS指令后，卤系阻燃剂的使用受到了限制。磷系特别是有机膦系阻燃剂因其具有低烟、低毒等优点，在环保要求越来越高的今天，逐渐受到人们的重视，对有机膦系阻燃剂的研究已成为最具有发展前景的方向之一。本专利技术公开了一种有机膦阻燃剂双磷酰笼状磷酸酯化合物的制备方法。K.J.Coskran和J.G.Verkade在1965年公开了以三羟甲基膦为原料通过两步反应制备双本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机膦阻燃剂双磷酰笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气保护下，将等摩尔的三羟甲基氧化膦与三氯氧磷在10℃以下充分混合均匀，升温至25℃开始明显放出氯化氢，升温至40℃保温2h，再升温至80‑100℃反应4‑8h，至无氯化氢产生，再真空使氯化氢排尽，经纯化处理，得产品双磷酰笼状磷酸酯，该化合物的结构如下式所示：

【技术特征摘要】
1.一种有机膦阻燃剂双磷酰笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气保护下，将等摩尔的三羟甲基氧化膦与三氯氧磷在10℃以下充分混合均匀，升温至25℃开始明显放出氯化氢，升温至40℃保温2h，再升温至80-100℃反应4-8h，至无氯化氢产生，再真空使氯化氢排尽，加入产品理论质量克数2-3倍体积毫升数的冰水，搅拌下，滴加5％的碳酸钠溶液，使反应体系pH＝7，产品固体分散于水中，过滤，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得产品双磷酰笼状磷酸酯，该化合物的结构如下式所示：2.一种有机膦阻燃剂双磷酰笼状磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：在装有搅拌器、温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彦林，杨珂珂，
申请(专利权)人：苏州凯马化学科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32