本发明专利技术公开一种测定固态食品中11种光引发剂的检测方法，是对二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基酮等11种光引发剂残留量的测定，其特征在于：该测定方法具体步骤如下：a、样品前处理；b、标准工作溶液的配置；c、仪器分析；d、结果计算。本发明专利技术与现有技术相比具有如下特点和优势：试验材料容易获得、廉价和有效；选用具有巨大比表面积和结构特异性的多层碳纳米管作为吸附剂；在样品前处理过程中所采用的基质固相萃取方式(MSPD)，样品和有机溶剂用量少，避免了对样品均化、沉淀、离心等环节可能造成的待测物损失，操作快速简单，特别适用于固体、半固体以及粘性样品的处理并且效率较高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于固态食品中光引发剂残留检测
，主要涉及固态食品中的二苯 甲酮、2-甲基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基酮、对-N，N-二甲氨基苯甲酸乙酯、3-甲基二苯 甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、2, 2-二甲氧基-1，2-二苯基-乙酮、邻苯甲酰苯甲 酸甲酯、对-N，N-二甲氨基苯甲酸异辛酯和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基）-2-吗啉基-1-丙 酮11种光引发剂残留量的测定技术，具体涉及一种固态食品中11种光引发剂的基质固相 分散萃取-气相色谱串联质谱测定方法。
技术介绍
长期以来，我国食品塑料包装材料印刷油墨多以苯溶性油墨为主，由于苯类溶剂 残留的存在，在一定条件下会迀移到包装内的食品中，无论是对环境还是人体健康都会造 成一定的潜在危害。相对于此类溶剂型油墨，紫外光固化（UV)油墨由于固化速度快，不含 有机溶剂，对环境污染小而被广泛运用于固态食品印刷。 光引发剂在引发聚合反应后，大部分光引发剂会变成残基而成为聚合物的链端， 但有些未聚合的光引发剂会残留在油墨之中，而这些小分子化合物又能从包装材料的印刷 油墨中迀移到包装中食品里面，造成食品污染。从2005年意大利发现雀巢奶粉中渗有光引 发剂ITX后，随后各种光引发剂污染食品事件都得到曝光，也得到各国的关注和研究。 目前，光引发剂的检测方法多采用高效液相色谱-质谱法（LC-MS)、气相色谱-质 谱法（GC-MS)、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS)、气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS)等 进行分离测定。除此之外也有一些新型的检测方法应用于光引发剂的检测，例如，2012年， 李海东等运用了分子印迹技术检测固态食品材料中的BP;2013年，Bentayeb等用飞行时间 质谱检测了 3种包装材料中的12种光引发剂。 国外针对光引发剂的残留量和迀移量都有明确规定，而国内尚无这方面法律法规 上的规定，且对于光引发剂的残留分析起步较晚，因此，为降低我国此类产品的出口风险， 帮助出口企业应对国外技术壁皇，急需建立固态食品中多种光引发剂的同时检测方法，为 日常的检验监管工作提供技术支持。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述现有技术的不足，提供了一种固态食品中11种光引发剂的 基质固相分散萃取-气相色谱串联质谱测定方法。该测定方法检测方便，测试精准，具有指 导意义。 为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案： -种固态食品中11种光引发剂的基质固相分散萃取-气相色谱串联质谱测定方 法，是对二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基酮、对-N，N-二甲氨基苯甲酸乙酯、 3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、2, 2-二甲氧基-1，2-二苯基-乙酮、邻 苯甲酰苯甲酸甲酯、对-N，N-二甲氨基苯甲酸异辛酯和2-甲基-1-(4-甲硫基苯基）-2-吗 啉基-1-丙酮11种光引发剂残留量的测定，该测定方法具体步骤如下：(1)、样品前处理：对样品进行基质固相分散萃取，将固态食品材料试样和吸附剂 以5:1的质量比研磨充分，将其转移至底部填有滤纸和lg弗罗里硅土的20mL注射针筒中， 然后在20mL注射针筒上部再垫上一层滤纸，用10mL注射器的活塞轻轻挤压至5mL刻度处； 接着，用15mL洗脱剂进行重力洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用氮气吹干，加入2mL乙酸乙酯 涡旋lmin，静置，得到定容待测液。 优选的，所述吸附剂采用多层碳纳米管；步骤（1)中样品与吸附剂的研磨过程为 准确称取0. 2g多层碳纳米管放入无孔的玻璃研钵中，再倒入lg均质过的样品，用磨棒温和 研磨lmin，使样品与吸附剂充分混合。 优选的，所用洗脱剂为丙酮-正己烷（V/V，1:1)的混合溶液。 (2)、标准工作溶液的配置：首先，分别称取上述11种光引发剂标准品，进行单一 标准品储备溶液的配置；其次，分别移取单一标准品储备溶液于容量瓶中定容，得到11种 光引发剂的混合标准溶液；最后，用有机试剂溶解稀释配置成具有浓度梯度的各种光引发 剂的标准工作溶液。 优选的，标准工作溶液的具体配置过程如下：首先进行单一标准品储备溶液的配 置：分别准确称取l〇〇mg的二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基酮、对-N，N-二 甲氨基苯甲酸乙酯、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、2, 2-二甲氧 基-1，2-二苯基-乙酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、对-N，N-二甲氨基苯甲酸异辛酯和2-甲 基-1- (4-甲硫基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮11种光引发剂标准品，精确至0.lmg，用乙腈溶 解并分别定容于l〇〇mL棕色容量瓶中，制备成lmg/mL的标准储备液，于-20°C下避光保存； 再进行标准工作溶液的配置：分别准确移取2mL各标准储备液于100mL的棕色容 量瓶中，用乙酸乙酯定容，制备成20mg/L的混合标准溶液，-20°C下避光保存，得到中间储 备液； 最后，以乙酸乙酯为溶剂，采用混合标准溶液稀释法制备系列标准工作液；分别准 确移取10yL、25yL、50yL、100yL、250yL、500yL中间标准储备液于6个10mL容量瓶 中，用乙酸乙酯定容，即得低浓度系列标准工作溶液，配制的系列标准溶液浓度为0. 02mg/ L、0. 05mg/L、0.Img/L、0. 2mg/L、0. 5mg/L、lmg/L〇(3)、仪器分析：采用GC-MS/MS分析方法，外标法定量。 优选的，仪器分析的具体试验条件如下， 气相色谱条件：色谱柱为弹性毛细管柱，固定相为50%苯基/50%甲基聚硅氧烷， 规格为30m(长度）X0.25mm(内径）X0.25ym(膜厚）；气相色谱进样口温度为250°C;载 气为氦气；载气流速为1. 〇mL/min;进样量为1yL，并采用不分流进样模式；升温程序条件 为初始温度60°C，保持lmin，以40°C/min的速率至200°C，再以4°C/min的速率至280°C 保持 3. 5min; 质谱条件：质谱的传输线温度为280°C;电离方式采用电子轰击源（EI);发射电流 为50yA;电离能量为70eV;离子源温度为230°C;四极杆温度为150°C;溶剂延迟时间为 6min;质谱测定方式采用多反应监测模式（MRM)。 (4)、结果计算：以各光引发剂的二级选择离子峰面积对其相应浓度进行回归分 析，得到标准曲线，工作曲线线性相关系数大于0. 999,横坐标为各光引发剂浓度，纵坐标为 各光引发剂的定量离子峰面积；对处理后的样品进行测定，测得检出各光引发剂二级选择 离子峰面积，代入标准曲线，求得样品中各光引发剂的含量。 其中，11种光引发剂的定性确认是在如上仪器条件下，试样待测液和标准品的选 择离子色谱峰在相同保留时间处（±〇.2min)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标 准品一致。 本专利技术的有益效果在于： 1)、本专利技术在样品前处理过程中所采用的基质固相萃取方式（MSPD)，相较于液相 萃取和液液分配除杂方式，具有一系列优势：样品和有机溶剂用量少，避免了对样品均化、 沉淀、离心、转溶、乳化和浓缩等环节可能造成的待测物损失，操作快速简单，特别适用于固 体、半固体以及粘性样品的处理，能够较好的出去油墨等其它杂质。 2)、本专利技术方法效率高，仅在17分钟内即可实现本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种固态食品中11种光引发剂的基质固相分散萃取‑气相色谱串联质谱测定方法，是对二苯甲酮、2‑甲基二苯甲酮、1‑羟基环己基苯基酮、对‑N,N‑二甲氨基苯甲酸乙酯、3‑甲基二苯甲酮、4‑甲基二苯甲酮、4‑氯二苯甲酮、2,2‑二甲氧基‑1,2‑二苯基‑乙酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、对‑N,N‑二甲氨基苯甲酸异辛酯和2‑甲基‑1‑(4‑甲硫基苯基)‑2‑吗啉基‑1‑丙酮11种光引发剂残留量的测定，其特征在于该测定方法具体步骤如下：(1)、样品前处理：对样品进行基质固相分散萃取，将固态食品材料试样和吸附剂以5:1的质量比研磨充分，将其转移至底部填有滤纸和1g弗罗里硅土的20mL注射针筒中，然后在20mL注射针筒上部再垫上一层滤纸，用10mL注射器的活塞轻轻挤压至5mL刻度处；接着，用15mL洗脱剂进行重力洗脱，收集洗脱液，将洗脱液用氮气吹干，加入2mL乙酸乙酯涡旋1min，静置，得到定容待测液；(2)、标准工作溶液的配置：首先，分别称取上述11种光引发剂标准品，进行单一标准品储备溶液的配置；其次，分别移取单一标准品储备溶液于容量瓶中定容，得到11种光引发剂的混合标准溶液；最后，用有机试剂溶解稀释配置成具有浓度梯度的各种光引发剂的标准工作溶液；(3)、仪器分析：采用GC‑MS/MS分析方法，外标法定量；(4)、结果计算：以各光引发剂的二级选择离子峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，工作曲线线性相关系数大于0.999，横坐标为各光引发剂浓度，纵坐标为各光引发剂的定量离子峰面积；对处理后的样品进行测定，测得检出各光引发剂二级选择离子峰面积，代入标准曲线，求得样品中各光引发剂的含量；其中，11种光引发剂的定性确认是在如上仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(±0.2min)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡荟梅，张居舟，尚光志，彭传燚，陶固帅，陈贵杰，
申请(专利权)人：安徽农业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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