一种五味子中木脂素类有效成分的提取检测方法技术

技术编号:14922114 阅读:117 留言:0更新日期:2017-03-30 14:32
本发明专利技术公开了一种五味子中木脂素类有效成分的提取检测方法,所述方法为:将五味子提取液与微乳液b混合,0.22μm滤膜过滤,取滤液即为待测样品,采用微乳液电动毛细管色谱法检测,获得待测样品色谱图,根据待测样品色谱图中木脂素类有效成分对应的峰面积及标准曲线,获得待测样品中木脂素类有效成分的含量;本发明专利技术采用分子筛作为吸附剂的基质固相分散萃取技术,结合微乳液电动毛细管色谱技术,能高效、环保地提取和检测五味子药材中的木脂素类有效成分含量。

【技术实现步骤摘要】
(一)
本专利技术涉及一种基质固相萃取技术(MSPD)和毛细管电动色谱技术(CE)的联用技术来提取分离中药五味子中木脂素类成分的分析检测方法,具体地说,它涉及由分子筛TS-1作为吸附剂,结合基质固相萃取技术和高效毛细管色谱技术,用来提取检测中药五味子中木脂素类成分含量的新方法。(二)
技术介绍
五味子为木兰科植物五味子Schisandrachinensis(Turcz.)Baill的成熟果实。作为一味补益类药物,具有悠久药用历史,主要用于治疗久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、自汗、盗汗、津伤口渴、短气脉虚、内热消渴、心净失眠等症。木脂素类成分是五味子的主要活性成分,具有抗炎抗氧化、保肝、护肝、抗结肠自发收缩、抑制结肠癌细胞增殖、对短暂局灶性脑缺血神经的保护作用等活性。其中含量较高的包括五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲等。中国药典2015版将五味子醇甲作为指标性成分控制五味子药材及相关制剂的质量。但中药多成分多靶点的特性,使得学者不断致力于多成分提取及检测的新方法的开发。目前从样品前处理和检测两方面,对于五味子中木脂素类成分的提取检测方法已有很多报道。五味子的样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种五味子中木脂素类有效成分的提取检测方法,所述木脂素类有效成分为五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素,其特征在于所述方法为:(1)提取:将五味子与吸附剂混合,粉碎,获得五味子混合粉末,将五味子混合粉末用固相萃取柱进行洗脱,加入洗脱剂,收集流出液,离心,取上清液即为五味子提取液;所述吸附剂为下列之一:分子筛TS‑1、硅藻土、中性Al2O3、硅胶或C18;所述洗脱剂为下列一种或两种的混合:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮和乙酸乙酯;(2)标准曲线:将五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素对照品用无水甲醇配制成混合对照品溶液母液,将混合对照品溶液母液用微乳液a梯度稀...

【技术特征摘要】
1.一种五味子中木脂素类有效成分的提取检测方法,所述木脂素类有效成分为五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素,其特征在于所述方法为:(1)提取:将五味子与吸附剂混合,粉碎,获得五味子混合粉末,将五味子混合粉末用固相萃取柱进行洗脱,加入洗脱剂,收集流出液,离心,取上清液即为五味子提取液;所述吸附剂为下列之一:分子筛TS-1、硅藻土、中性Al2O3、硅胶或C18;所述洗脱剂为下列一种或两种的混合:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮和乙酸乙酯;(2)标准曲线:将五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素对照品用无水甲醇配制成混合对照品溶液母液,将混合对照品溶液母液用微乳液a梯度稀释成若干份混合对照品溶液试样,通过微乳液电动毛细管色谱法进行检测,获得混合对照品色谱图,以混合对照品溶液试样中各个单一对照品进样浓度为横坐标,以色谱图中各个单一对照品各自对应的峰面积为纵坐标,制备标准曲线;所述微乳液a体积终浓度组成为:表面活性剂0.2-1.2%、辅助表面活性剂1~6%、油相0.5~1%、有机添加剂0%~14%,溶剂为pH9、5~30mmol/L硼砂缓冲液;所述表面活性剂为下列之一:十二烷基硫酸钠、胆酸钠、聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯或月桂醇聚氧乙烯醚;所述辅助表面活性剂为下列之一:正丁醇、异丙醇或正丙醇;所述油相为乙酸乙酯,所述有机添加剂为乙腈;所述混合对照品溶液母液中五味子醇甲终浓度0.04-1.0mg/mL、五味子醇乙终浓度0.02-0.5mg/mL、五味子酯甲终浓度0.01-0.2mg/mL、五味子甲素终浓度0.02-0.5mg/mL、五味子乙素终浓度0.04-1.0mg/mL;(3)检测:将步骤(1)五味子提取液与微乳液b混合,0.22μm滤膜过滤,取滤液即为待测样品,采用微乳液电动毛细管色谱法检测,获得待测样品色谱图,根据待测样品色谱图中木脂素类有效成分对应的峰...

【专利技术属性】
技术研发人员:楚楚郑丽琼魏蒙蒙颜继忠
申请(专利权)人:浙江工业大学
类型:发明
国别省市:浙江;33

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