本发明专利技术一种新型阳离子定着剂的制备方法，包括以下步骤：将二甲胺为主体原料，己二胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为辅料，水作为溶剂进行混合形成混合单体，己二胺：二甲胺摩尔比为0.01～0.5：1；将环氧氯丙烷滴入步骤一的混合单体中形成预聚单体物，且此环氧氯丙烷与混合单体摩尔比为0.5～4：1，反应温度控制在10～60℃；滴加结束后，保温至70～95℃，待黏度上升到300～1000cps黏度，加水终止反应；在获得产物中加入无机酸和水调节pH至3~5。本发明专利技术反应条件温和，反应收率高，避免了直接聚合引起的暴聚，电荷密度大超过国外同类产品的10%，且造价低廉，适于投入大规模工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及定着剂的制备方法，尤其涉及一种在造纸中用阴离子垃圾捕捉剂的制 备方法。
技术介绍
定着剂俗称阴离子垃圾捕捉剂，英文名anionictrashcatcher简称ATC或者 fixative，是一类高阳电荷密度的线性低分子质量的聚合物。 20世纪以来造纸工业得到迅速发展，特别是造纸原料结构的变化，使纸机湿部干 扰性的阴离子的聚集程度和浓度越来越高，造成抄纸系统断纸频繁，成纸会出现纸病，而且 连续作业时间短、生产量降低。减少造纸体系中的阴离子垃圾影响的方法，就是用阴离子垃 圾捕捉剂对浆料进行预处理。 阴离子垃圾捕捉剂有有机和无机两大类，Brouwer等人研究了不同阴离子垃圾捕 捉剂对胶体物质和细小组分的影响，有机ATC可以有效的减少纤维表面的阳离子需求。有 机ATC最大的优点是不受pH的影响対抄纸体系也无影响，而且用量小，效果也非常明显。 定着剂通常由阳离子单体和环氧氯丙烷开环聚合而成，制备定着剂需要的活化能 较低一般室温就可以进行，但是成品不需要太高的分子量，过大分子量聚合物的形成导致 产品电荷密度低，丧失捕捉阴离子垃圾的能力，因此为了防止反应暴聚要严格控制反应条 件。为了得到高电荷密度的定着剂，人们对定着剂的合成技术进行了大量的研究，采用的技 术措施主要包括以下几大类。 一、控制反应温度，控制反应时间。如郭伟杰周海俊在《造纸化学品与应用》中报 道了控制反应温度与反应时间。 二、加入有机胺，如EP0431739A1采用加入两个碳原子到六个碳原子的有机胺。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该制备方法获得的新型 阳离子定着剂对于阴离子垃圾有更宽的捕捉范围诸如双键类的阴离子垃圾和长链类阴离 子垃圾，且反应条件温和，反应收率高，避免了直接聚合引起的暴聚，电荷密度超过400,且 造价低廉，适于投入大规模工业化生产。 为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：一种新型阳离子定着剂的制备 方法，包括以下步骤： 步骤一、将二甲胺为主体原料，己二胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为辅料，水作为溶剂 进行混合形成混合单体，所述己二胺：二甲胺摩尔比为〇. 01~〇. 5 :1，所述甲基丙烯酸二甲 氨基乙酯：二甲胺摩尔比为0. 01~0. 5 :1 ; 步骤二、将环氧氯丙烷滴入步骤一的混合单体中形成预聚单体物（，且此环氧氯丙烷与 混合单体摩尔比为〇. 5~4 :1，反应温度控制在10~60°C，滴加时间控制在1~3h; 步骤三、滴加结束后，保温至70~95°C，保温1~4h，待黏度上升到300~lOOOcps黏 度，加水终止反应； 步骤四、在步骤三获得产物中加入无机酸和水调节pH至3~5,从而获得阳离子定着剂。 上述技术方案进一步改进的技术方案如下： 1.上述方案中，所述混合单体中己二胺和二甲胺摩尔比为〇. 03~0. 3 :1，所述甲基丙 烯酸二甲氨基乙酯和二甲胺的摩尔比为〇. 02~0. 4 :1。 2.上述方案中，所述步骤四中加入50%硫酸调制pH至3~5。 3.上述方案中，所述二甲胺采用质量浓度为40%二甲胺水溶液。 4.上述方案中，所述步骤四获得的阳离子定着剂固含量为49~51%。 由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点： 本专利技术，采用加入己二胺，有效的引入反应基团即双胺 或多胺，增加聚合物的链长，能够更好地和体系中的阴离子垃圾结合；加入甲基丙烯酸二 甲氨基乙酯，引入双键即含有双键可以与环氧氯丙烷聚合的单体，能够和部分阴离子垃圾 中的双键结合，本专利避免了单一二甲胺和环氧氯丙烷的直接聚合引起的暴聚，避免了过 多大分子的形成，过大分子的形成导致产品电荷密度低，丧失捕捉阴离子垃圾的能力，而且 采取控制聚合物黏度，可以较好地控制产品的较高电荷密度，产品稀释10000倍采用BTG P⑶-04进行测量，定着剂稀释10000倍采用BTGP⑶-04进行测量其电荷密度450,且造价 低廉，适于投入大规模工业化生产。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步描述： 实施例1 : 一种，包括以下步骤： 步骤一、将二甲胺为主体原料，己二胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为辅料进行混合，具 体为：己二胺15g、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯25. 7g、二甲胺（40%)水溶液192. 4g、水50g 混合均匀； 步骤二、环氧氯丙烷190g; 步骤三、滴加温度控制在20-30°C，滴加时间控制在1~3h; 步骤四、滴加结束后，升温至85°C，保温2. 5h，待黏度上升到300~700cps黏度加水100g终止反应。 步骤五、加入50%硫酸10g，40g水调pH至3-5。 本实施例经过合成得到成品610g，pH4. 5,固含量50. 8%，稀释10000倍用BTG P⑶-04进行测量电荷密度420。 实施例2 :-种，包括以下步骤： 步骤一、将二甲胺为主体原料己二胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为辅料进行混合，己 二胺20g，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯12.8g，二甲胺（40%)水溶液180. 5g，水150g混合 均匀； 步骤二、环氧氯丙烷290g; 步骤三、滴加温度控制在40-50°C，滴加时间控制在1~3h; 步骤四、滴加结束后，升温至75°C，保温4h，待黏度上升到300~700cps黏度加水100g 终止反应。 步骤五、加入50%硫酸15g，40g水调pH至3-5。 本实施例经过合成得到成品790g，pH3. 5,固含量50. 2%，稀释10000倍电荷密度 410〇 实施例3 :-种，包括以下步骤： 步骤一、将二甲胺为主体原料己二胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为辅料进行混合，己 二胺25g，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯38. 5g，二甲胺（40%)水溶液170g，水100g混合均 匀； 步骤二、环氧氯丙烷236. 5g; 步骤三、滴加温度控制在30-40°C，滴加时间控制在1~3h; 步骤四、滴加结束后，升温至90°C，保温2h，待黏度上升到300~700cps黏度加水100g终止反应。 步骤五、加入50%硫酸20g，40g水调pH至3-5。 本实施例经过合成得到成品715g，pH3. 6,固含量49. 9%，稀释10000倍电荷密度 450 〇 根据实施例1、2和3,相互对比实施例3制得的产物电荷密度最高，因为实施例3 己二胺，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯占混合单体的比例最高，环氧氯丙烷与混合单体的比例 最高，有利于高电荷密度的形成，合成温度适中反应比较温和，这些条件均有利于高电荷密 度的形成。 对比例1 : 一种定着剂的制备方法，包括以下步骤： 步骤一、将二甲胺为主体原料，二甲胺（40%)水溶液192. 4,水50gIOg单体(如下表 1)，混合均匀； 步骤二、环氧氯丙烷190g; 步骤三、滴加温度控制在20-30°C; 步骤四、滴加结束后，升温至85 °C，保温lh，待黏度上升到300~700cps黏度加100g水终止反应； 步骤五、加入50%硫酸10g，20g水调pH至3-5。 表1:不同加入单体对产品电荷密度的影响表1说明己二胺的加入以及甲基丙烯酸二甲氨基乙酯得到的产品收率较高，电荷密度 较高。 对比例2 : -种定着剂的制备方法，包括以下步骤： 步骤一、将二甲胺为原料，二甲胺（40%)水溶液192. 4本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新型阳离子定着剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将二甲胺为主体原料，己二胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为辅料，水作为溶剂进行混合形成混合单体，所述己二胺：二甲胺摩尔比为0.01～0.5：1，所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯：二甲胺摩尔比为0.01～0.5：1；步骤二、将环氧氯丙烷滴入步骤一的混合单体中形成预聚单体物，且此环氧氯丙烷与二甲胺、己二胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物的摩尔比为0.5～4：1，反应温度控制在10～60℃，滴加时间控制在1～3h；步骤三、滴加结束后，保温至70～95℃，保温1～4h，待黏度上升到300～1000cps黏度，加水终止反应；步骤四、在步骤三获得产物中加入无机酸和水调节pH至3~5，从而获得阳离子定着剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐敏，乔凯，韦伟，张新东，曹国良，
申请(专利权)人：天禾化学品苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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