本发明专利技术公开了一种高固含低游离TDI聚氨酯固化剂及制备方法：TDI聚氨酯固化剂包括甲苯二异氰酸酯50-59.8％；多元醇类18-26％；酯类溶剂22-28％；异氰酸酯三聚催化剂0.05-0.1％；异氰酸酯三聚阻聚剂0.1-0.2％；抗氧剂0.050.1％，本TDI聚氨酯固化剂中，游离甲苯二异氰酸酯含量可降低到0.6％以下，无需进行任何后处理；应用一般的预聚物生产设备即可生产，无需增加新设备，具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中不必使用大量的能源。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甲苯二异氰酸酯聚氨酯固化剂，特别是一种高固含低游离TDI聚 氨酯固化剂及制备方法。
技术介绍
通常，甲苯二异氰酸酯聚氨酯固化剂是以甲苯二异氰酸酯（TDI)和多元醇类 制备的，目前，聚氨酯固化剂生产过程中，由于甲苯二异氰酸酯反应不稳定，产品中游离 TDI含量高，对人体及环境的影响较大。发达国家采用蒸发提纯法来分离聚氨酯预聚物 中的游离TDI取得了很好的效果，可以降低到0. 3%以下如专利文献CN200410027560. 2 和CN200380106780. 8;但是，该方法的设备投资大，难以推广应用；化学法是通过催化使 得残留的TDI进行聚合，从而减少固化剂中游离IDI的含量。也有相关的专利如专利 CN102827346A，但该专利的不足在于固化剂含量过低。目前国内生产的固化剂普遍游离 TDI含量较高，游离TDI含量在1 %以上。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术目的之一在于提供一种高固含低游离TDI聚氨 酯固化剂。 本专利技术的目的之二在于提供一种高固含低游离TDI聚氨酯固化剂的制备方法，具 有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中不必使用大量的能源。 本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是： 高固含低游离TDI聚氨酯固化剂，包括，其特征在于：是以如下重量百分比的原料 制备的：包括 甲苯异氰酸酯50-59. 8% ; 多元醇类1826% 酯类溶剂2228 %; 异氰酸酯三聚催化剂〇? 05-0. 1 % ; 异氰酸酯三聚阻聚剂0? 1-0. 2% ; 抗氧剂 0? 05-0. 1%。 上述各个组分的百分比之和为100%。 组分的更优选配比是： 甲苯异氰酸酯55-57%; 多元醇类 20-23 %; 酯类溶剂 24-26 %; 异氰酸酯三聚催化剂0? 06-0. 1 % ; 异氰酸酯三聚阻聚剂0? 120. 14% 抗氧剂 0? 06-0. 1 % ; 上述各个组分的百分比之和为100%。 包括以下步骤： 步骤a:按照权利要求1所述的配方配比分别称取原料； 步骤b :将甲苯异氰酸酯、多元醇类、酯类溶剂、抗氧剂放入反应釜内；对反应釜 进行加热，加热温度控制在55-65°C，在加热的过程中对反应釜内的物质进行搅拌，使反应 釜内的物质充分反应l_4h; 步骤c:然后再将加热温度升至75_85°C，在加热过程中对反应釜内的物质进行搅 拌，使反应釜内的物质充分反应2-6h，得到均匀的溶液； 步骤d:停止对步骤c的溶液进行加热，冷却降温至5565°C加入适量的异氰酸酯三 聚体催化剂使残余的TDI进行聚合反应；半小时后开始测NC0%; 步骤e :在经过步骤d测NC0%至11. 6-12. 4,加入异氰酸酯三聚阻聚剂。拌均匀 后，60 C下保温Ih后出料。 本专利技术的有益效果是：本专利技术通过提高异氰酸酯与羟基当量比，利用异氰酸酯的 强溶解性能，以原材料作为溶剂，合成出来的PU固化剂分子量更小，分子分布更均匀，从而 最终分离出粘度更小，活性官能团（NCO)更多，综合性能更好，游离异氰酸酯有毒单体更少 (小于0. 3% )的聚氨酯固化剂，分离出来的异氰酸酯单体再进入下一次投料合成，使固化 剂生产得以连续进行；而且无需进行任何后处理；应用一般的预聚物生产设备即可生产， 无需增加新设备，具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中不必使用大量的能 源。【具体实施方式】 下面详细描述本专利技术的实施例。 实施例1 : -种高固含低游离TDI聚氨酯固化剂，由按重量份计的如下成分制备而成： 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入175g甲 苯二异氰酸酯、30g醋酸正丁酯、40g醋酸乙酯、0. 2gP-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸 季戊四醇酯，同时开动搅拌及加热，升温至55°C加入35g三羟甲基丙烷，在65°C下进行预聚 反应lh，预聚反应后升温至75-85°C完全反应4h，完全反应后降温至60°C加入0. 6gTDI三 聚体N，N-四甲丙二胺，反应半小时后开始检测NCO值（二正丁胺-盐酸法）； 当NCO值达到12±0. 1 %后，加入Ig磷酸，升温至70°C，保温1小时后降温至55°C 以下，过滤出料，获得产品。 采用GB/T18446-2009《色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测 定》标准测定游离TDI含量。 主要性能指标见下表： 实施例2 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入175g甲 苯二异氰酸酯、30g醋酸正丁酯、40g醋酸乙酯、0. 2gP- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸 季戊四醇酯，1，2-甲基丙二醇10g，同时开动搅拌及加热，升温至55°C加入25g三羟甲基丙 烧，在65°C下进行预聚反应lh，预聚反应后升温至75-85°C完全反应4h，完全反应后降温至 60°C加入0. 6gTDI三聚体三乙胺，反应半小时后开始检测NCO值（二正丁胺-盐酸法）； 当NCO值达到12±0. 1%后，加入Ig磷酸，升温至70°C，保温1小时后降温至55°C 以下，过滤出料，获得产品。 采用GB/T18446-2009《色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测 定》标准测定游离TDI含量。 主要性能指标见下表： 实施例3 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入175g甲 苯二异氰酸酯、30g醋酸正丁酯、40g醋酸乙酯、0. 2g P -(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙 酸季戊四醇酯，1，2_甲基丙二醇10g，TP-3G树脂（佛山国化化学）：30g，同时开动搅拌及 加热，升温至55°C加入25g三羟甲基丙烷，在65°C下进行预聚反应lh，预聚反应后升温至 7585°C完全反应4h，完全反应后降温至60°C加入0. 6gTDI三聚体三乙胺，反应半小时后开 始检测NCO值（二正丁胺-盐酸法）； 当NCO值达到12±0. 1%后，加入Ig磷酸，升温至70°C，保温1小时后降温至55°C 以下，过滤出料，获得产品。 采用GB/T 18446-2009《色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测 定》标准测定游离TDI含量。 主要性能指标见下表： 使用本专利技术后，可以降低涂料使用产生的污染以及对人体的危害，特别适用于生 产聚氨酯固化剂，另外本专利技术还有制备工艺简单，使用方便的特点。 以上对本专利技术实施例所提供的高固含低游离TDI聚氨酯固化剂及制备方法，进行 了详细介绍，本文中应用了具体个例对本专利技术的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例 的说明只是用于帮助理解本专利技术的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员， 依据本专利技术的思想，在【具体实施方式】及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内 容不应理解为对本专利技术的限制。【主权项】1. 高固含低游离TDI聚氨酯固化剂，包括，其特征在于：是以如下重量百分比的原料制 备的：包括 甲苯异氰酸酯50-59.8% ; 多元醇类1826% ; 酯类溶剂22-28% ; 异氰酸酯三聚催化剂0.05-0. 1% ; 异氰酸酯三聚阻聚剂〇. 1-0. 2% ; 抗氧剂 〇. 05-0. 1 %。 上述各个组分本文档来自技高网...
【技术保护点】
高固含低游离TDI聚氨酯固化剂，包括，其特征在于：是以如下重量百分比的原料制备的：包括甲苯异氰酸酯 50‑59.8％；多元醇类 1826％；酯类溶剂 22‑28％；异氰酸酯三聚催化剂 0.05‑0.1％；异氰酸酯三聚阻聚剂 0.1‑0.2％；抗氧剂 0.05‑0.1％。上述各个组分的百分比之和为100％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：颜六廷，陈爱文，赵强，
申请(专利权)人：珠海联固化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。