本发明专利技术所涉及的制备色谱装置，其包括：时间上分离试样中的成分并使洗脱物洗脱的色谱柱(14)；取得该洗脱物的吸光度光谱A(λ)的检测器(15)；以及馏分收集器(16)，其基于该吸光度光谱A(λ)，实时制作色谱S(t)，基于该色谱S(t)从所述洗脱物划分目标成分，所述制备色谱装置包括：峰值区间判定部(171)，其基于所述色谱S(t)，判定所述目标成分的色谱峰值是否出现；微分值判定部(172)，其根据所述吸光度光谱A(λ)，求出该波长微分d(A(λ))/dλ在所述目标成分的吸光度具有极大值或极小值的已知波长λ0上的值即微分光谱值A’(λ0)＝d(A(λ))/dλ|λ＝λ0，并判定该微分光谱值A’(λ0)的绝对值是否在规定值以下；以及馏分收集器控制部(173)，其在被判定为所述目标成分的色谱峰值出现，且被判定为所述微分光谱值A’(λ0)的绝对值在所述规定值以下的时间段，对馏分收集器(16)进行控制，以使该洗脱物划分。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种对通过色谱柱从液体或气体的试样分离的特定的成分的液体或气体进行划分提取的制备色谱装置。
技术介绍
已知有利用液相色谱仪或气相色谱仪对试样所包含的一至多个成分进行划分提取的、所谓的制备色谱装置。在这些制备色谱装置中，基于试样中的目标成分的保持时间，通过仅以规定时间对从色谱柱洗脱出的洗脱物进行划分提取的馏分收集器，从试样中分离出该目标成分的洗脱物，。在这样的制备色谱装置中，对目标成分的洗脱物进行划分的时机通过手动或自动来决定。在可以准备较大量的试样的情况下，对该试样进行预备色谱分析来制作色谱，操作者观察该色谱来决定划分的时机即可。然而，例如在试样仅有少量的情况或试样高价且贵重的情况下，不能进行预备色谱分析，必须通过I次色谱分析进行划分。专利文献I中记载有以下制备色谱装置:边进行以规定的时间间隔结束划分并切换到下一次划分这样的时间划分，边进行在检测出色谱的峰值的开始点时开始划分，在检测出峰值结束点时结束该划分并切换至下一次划分这样的基于峰值检测的划分。由此，能够对被检测出峰值的成分进行可靠地划分，且对没有被检测出峰值的微量的成分也能在多次进行的时间划分中的某一个进行划分。现有技术文献专利文献专利文献1:日本专利特开2010-014559号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题在进行上述那样的划分的情况下，试样中的不同成分的保持时间差异足够大的话，则能够高纯度地划分目标成分。然而，在包含各种各样成分的试样的情况下，包含有具有相当接近目标成分的保持时间的保持时间的其他的成分(杂质)的情形也较多，在这样的情况下，多种成分的峰值重叠。在这种情况下，目标成分以外的杂质混入了划分出的洗脱物。本专利技术所要解决的课题在于，提供一种即使包含具有接近目标成分的保持时间的保持时间的其他的成分(杂质)，也能够不混入杂质地划分目标成分的制备色谱装置。用于解决课题的手段为了解决上述课题而成的本专利技术所涉及的一种制备色谱装置，其包括:时间上划分试样中的成分并使洗脱物洗脱的色谱柱；取得该洗脱物的吸光度光谱Α( λ)的检测器；以及馏分收集器，其基于该吸光度光谱A ( λ )，实时制作色谱S (t)，基于该色谱S (t)从所述洗脱物划分目标成分，所述制备色谱装置的特征在于，包括:a)峰值区间判定部，其基于所述色谱S(t)，判定所述目标成分的色谱峰值是否出现；b)微分值判定部，其根据所述吸光度光谱Α( λ)，求出其波长微分d(A( λ))/cU在所述目标成分的吸光度具有极大值或极小值的已知波长λ。处的值即微分光谱值Α’(λ。)= d(A( λ ))/d λ I λ = λ。，并判定该微分光谱值Α’(λ。)的绝对值是否在规定值以下；以及c)馏分收集器控制部，其在被判定为所述目标成分的色谱峰值出现，且被判定为所述微分光谱值Α’(λ。)的绝对值在所述规定值以下的时间段，对所述馏分收集器进行控制，以使该洗脱物划分。采用本专利技术所涉及的制备色谱装置的话，峰值区间判定部基于实时制作的色谱S(t)，依次判定与目标成分对应的色谱峰值是否出现。另外，“实时”并不限定于吸光度光谱Α(λ)的取得与色谱S(t)同时，也包括不对制备造成阻碍的范围内的时间。色谱S(t)可以基于位于与目标成分对应的吸光度光谱的峰值内的特定的波长λ工的吸光度Α( λ J而制作，也可以基于吸光度光谱Α(λ)的与波长λ相关的积分值来制作。从数据处理的负载的观点来看，理想的是基于特定波长吸光度Α(λ χ)来制作色谱S(t)。与目标成分对应的色谱S(t)的峰值是否出现的判定能够基于以往使用的方法来进行，例如如专利文献I所记载的那样，基于该时刻t = 1的S(t J是否超过规定的阈值、或者t = 1的S(t)的曲线的斜率是否超过规定的值来进行。微分值判定部在每次取得所述吸光度光谱Α( λ)时，求出所述波长入。(以下，称为“吸光极值波长”)的微分光谱值Α’( λ。)，依次判定该微分光谱值Α’(λ。)的绝对值是否在规定值以下。在此，取得吸光度光谱Α( λ)的频率可以与为了制作色谱S(t)而取得吸光度光谱Α(λ)的频率相同，可以比它小。吸光极值波长λ。是目标成分的吸光度具有极大值或极小值的波长，根据目标成分的不同而不同。在此，通常的试样的吸光度有在短波长侧变强的倾向，因此目标成分的吸光度有时不仅具有极大值，还具有极小值。以下，为了简单，主要对利用吸光度取极大值的情况下的吸光极值波长λ。进行说明，吸光度取极小值的情况也是同样。某时间中洗脱物不含有杂质的话，目标成分以外的成分产生的光谱不重叠于吸光度光谱Α(λ)，因此微分光谱值Α’(λ。)理想变为O。然而，由于存在测定误差等的影响，Α’(λ。)的绝对值在某程度的范围内(所述规定值以下)时，也可以视为洗脱物不含有杂质。另一方面，若洗脱物含有杂质的话，杂质产生的光谱重叠于目标成分产生的光谱，微分光谱值Α’(λ。)的绝对值具有比所述规定值大的值。因此，依次判定微分光谱值Α’(λ。)的绝对值是否在规定值以下意味着判定该时刻的洗脱物是否包含杂质。由此，在本专利技术中，即使是目标成分和杂质的保持时间接近、色谱峰值的分离困难的情况下，也能够判别杂质的有无。馏分收集器控制部在通过峰值区间判定部判定与目标成分对应的色谱峰值出现，且，通过微分值判定部判定微分光谱值Α’( λ。)的绝对值在规定值以下(即，洗脱物不含有杂质)的时间段，控制馏分收集器，以使洗脱物划分。由此，能够划分不包含杂质的目标成分。在基于所述特定波长人工的吸光度Α(λ χ)来制作色谱S(t)的情况下，如上所述，通常的试样的吸光度有在短波长侧变强的倾向，因此理想的是，该特定波长λi为比目标成分的吸光极值波长λ。短的波长，但并不限定于此。本专利技术中，上述色谱仪可以是液相色谱仪、气相色谱仪的任一种。上述检测器典型的是使用如光电二极管阵列那样能够同时对大量波长进行检测的多通道型检测器，但也可以使用带有波长扫描的紫外可见分光光度计、红外分光光度计、近红外分光光度计、荧光分光光度计等。所述微分值判定部也可以求出吸光度光谱Α( λ)的波长微分d(AU))/cU的值变为O的波长Aa，在此基础上判定该波长是否与所述波长λ。一致，以此替代对所述波长λ。的微分光谱值Α’ (λ。)是否为O进行判定。若Aa= λ。的话，则意味着洗脱物不包含杂质。然而，与所述情况同样，由于存在测定误差等的影响，若XjP λ。之差的绝对值在规定值以下的话，则可以视为洗脱物不含有杂质。另一方面，λ^Ρ λ。之差的绝对值比规定值大的话，则意味着洗脱物包含杂质。S卩，具有这样的微分值判定部的制备色谱装置，其包括:时间上划分试样中的成分并使洗脱物洗脱的色谱柱；取得该洗脱物的吸光度光谱Α( λ)的检测器；以及馏分收集器，其基于该吸光度光谱A ( λ )，实时制作色谱S (t)，基于该色谱S (t)从所述洗脱物划分目标成分，所述制备色谱装置的特征在于，包括:a)峰值区间判定部，其基于所述色谱S(t)，判定所述目标成分的色谱峰值是否出现；b)微分值判定部，其根据所述吸光度光谱A ( λ )，求出其波长微分d (Α ( λ )) /d λ的值变为O的波长Aa，判定该波长入3与所述目标成分的吸光度具有极大值或极小值的已知波长λ。之差的绝对值是否在规定值以本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备色谱装置，其包括：时间上分离试样中的成分并使洗脱物洗脱的色谱柱；取得该洗脱物的吸光度光谱A(λ)的检测器；以及馏分收集器，其基于该吸光度光谱A(λ)，实时制作色谱S(t)，基于该色谱S(t)从所述洗脱物划分目标成分，所述制备色谱装置的特征在于，包括：a)峰值区间判定部，其基于所述色谱S(t)，判定所述目标成分的色谱峰值是否出现；b)微分值判定部，其根据所述吸光度光谱A(λ)，求出其波长微分d(A(λ))/dλ在所述目标成分的吸光度具有极大值或极小值的已知波长λ0处的值即微分光谱值A’(λ0)＝d(A(λ))/dλ|λ＝λ0，并判定该微分光谱值A’(λ0)的绝对值是否在规定值以下；以及c)馏分收集器控制部，其在被判定为所述目标成分的色谱峰值出现，且被判定为所述微分光谱值A’(λ0)的绝对值在所述规定值以下的时间段，对所述馏分收集器进行控制，以使该洗脱物划分。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
【专利技术属性】
技术研发人员：水户康敬，镰田悦辅，三浦宏，三岛贤一，柳泽年伸，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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