一种吡啶类氮氧化物的高效、多相催化的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种吡啶类氮氧化物的高效多相催化的制备方法。选用单取代或多取代的吡啶或吡啶衍生物为初始原料，钨负载的二氧化钛（WO3/TiO2）为催化剂，双氧水为氧化剂，在室温，水溶液中制得最终产物。本发明专利技术与现有的技术相比，具有以下优越性；1、在本发明专利技术的氧化方法中，避免了常用方法中乙酸的使用，对设备的要求大大降低；2、本发明专利技术利用多相催化的方法高效制备吡啶类氮氧化物，催化剂和体系通过简单的过滤或离心即可分离，操作方便；3、本反应利用钨负载的二氧化钛为催化剂，在室温、水溶液中一步制备吡啶类氮氧化物，所采用的反应条件温和、对环境污染小。

【技术实现步骤摘要】
一种吡啶类氮氧化物的高效、多相催化的制备方法
本专利技术涉及一种吡啶类氮氧化物的高效、多相催化的制备方法。
技术介绍
随着人们对环境问题的日益关注，绿色化学作为一门新的研究领域展示出十分广阔的发展前景。如何用绿色环保的方法解决有机合成中的高能耗，高污染问题显得非常重要。吡啶类氮氧化物是一类重要的含氮杂环化合物，如式一和式二所示，广泛应用于催化、氧化、医药、杀菌等领域，因此研究这类化合物的高效的制备方法具有重要的现实意义。目前合成吡啶类氮氧化物的方法有（1）以吡啶类化合物为原料，在大量乙酸存在的条件下，用过氧化氢作为氧化剂制备吡啶类氮氧化物。此工艺所用的乙酸对设备要求高，且反应完全后需要蒸馏除去过量的乙酸，后处理还需要多次萃取，操作十分繁杂。（2）以吡啶类化合物为原料，二氯甲烷为溶剂，用间氯过氧苯甲酸氧化得到吡啶类氮氧化物。然而，间氯过氧苯甲酸价格昂贵，且活性比较高，在大量生产时存在成本及安全问题。（3）以硅钛分子筛为催化剂，双氧水为氧化剂制备吡啶类氮氧化物，此法虽然避免了大量有机溶剂的使用，但是催化剂的成本较高，且不易回收利用。以上三种制备方法均存在明显的缺陷，不能满足现价段工业化生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡啶类氮氧化物的制备方法, 其特征在于包括如下步骤：步骤一，首先将吡啶或吡啶衍生物和过氧化氢溶液按照1:（1.5‑3）的摩尔比混合后，然后加入一定量的钨负载的二氧化钛催化剂，催化剂和吡啶或吡啶衍生物的质量比为（0.02‑0.3）:1；步骤二，将步骤一制备的混合液在20‑65℃下搅拌反应10‑24小时，将反应后的液体自然冷却至室温，然后依次经过过滤、洗涤、浓缩，滤液浓缩后得到吡啶氮氧化物或吡啶衍生物的氮氧化物的成品。

【技术特征摘要】
1.一种吡啶类氮氧化物的制备方法,其特征在于包括如下步骤：步骤一，首先将吡啶或吡啶衍生物和过氧化氢溶液按照1:（1.5-3）的摩尔比混合后，然后加入一定量的钨负载的二氧化钛催化剂，催化剂和吡啶或吡啶衍生物的质量比为（0.02-0.3）:1；步骤二，将步骤一制备的混合液在20-65℃下搅拌反应10-24小时，将反应后的液体自然冷却至室温，然后依次经过过滤、洗涤、浓缩，滤液浓缩后得到吡啶氮氧化物或吡啶衍生物的氮氧化物的成品；所述步骤一中所用的吡啶衍生物为2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、2,3-二甲基吡啶、2,4-二甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、2-氯吡啶、3-氰基吡啶、喹啉和异喹啉中的一种；所述的吡啶类氮氧化物的制备方法中钨负载的二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：（a）将1-2g钨酸加入到500ml去离子水中，用1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李庆锋，王振领，李春阳，
申请(专利权)人：周口师范学院，
类型：发明
国别省市：河南;41