本发明专利技术公开了一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱检测方法，采用硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以正己烷-异丙醇为流动相对帕瑞昔布钠进行分离检测，流动相正己烷-异丙醇的体积比为70~95:5~30，色谱条件如下：流动相流速为0.6~1.0ml/min，色谱柱温度为30℃~40℃，检测波长为215nm；具体包括以下步骤：S1.供试品溶液的配制；S2.对照品溶液的配制；S3.检测。本发明专利技术的检测方法快速简单、定量准确、重复性好、能够准确的分离检测帕瑞昔布钠构造异构体，对帕瑞昔布钠的研究合成、生产质量控制起到良好的推动的作用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物合成检测领域，设及一种帕瑞昔布钢异构体的高效液相色谱检测 方法。
技术介绍
横酷基]丙酷 胺钢盐，为白色或类白色冻干块状物。目前已经在欧洲上市，主要用于手术后的短期治疗， 临床上可用于中度或重度术后急性疼痛的治疗。 帕瑞昔布钢异构体是帕瑞昔布钢的构造异构（位置异构）体，是本品合成第一步 横化过程中在苯环上产生的间位异构，由于官能团位置的不同其生物活性也可能不同，因 此采用专属性强的分析方法严格控制产品的纯度，并制定合理可行的异构体杂质的限度， 是帕瑞昔布钢质量控制的重要组成部分，对促进临床应用具有十分重要的意义。目前，尚未 有准确灵敏地检测帕瑞昔布钢中异构体含量的有效方法公开。 申请号为201310285899. 1的中国专利公开了一种棚替佐米对映异构体高效液相 色谱的分离检测方法，其选用纤维素类OZ-H手性色谱柱，W正己烧-低级醇混合溶液-低 级醇胺为流动相。中国专利申请CN101531602A中公开了一种高效液相色谱法分离酒石酸 福莫特罗中间体的方法，其选用纤维素类手性柱OJ-H，W正己烧-无水己醇-己二胺为流 动相。CN101042381A公开了一种地舍平的对映异构体的HPLC测定方法，其采用kromasil 100-5-DMB为填充剂，W含1%醋酸的二氯甲烧与己烧锭为流动相。CN101271087A公开了一 种分离测定地西他滨及其对映异构体的HPLC法，其采用硅胶柱，W正己烧-己醇-S己胺 为流动相。由此可见，对于药品的异构体的分离检测，所选用的色谱柱、流动相等条件各有 差异。色谱条件的选择是结合化合物本身性质、流动相的极性及他们相互作用的因素，进行 综合考量，选择合适待捡样品的方法的过程。不同化合物的HPLC检测条件之间没有明确的 参考意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种帕瑞昔布钢异构体的高效液相 色谱检测方法，该方法方便快捷、灵敏度高、结果准确可靠，适用于帕瑞昔布钢合成研究及 生产过程质量控制。 本专利技术的目的是通过W下技术方案来实现的： 一种帕瑞昔布钢异构体的高效液相色谱分离检测方法，采用娃烷基键合硅胶为填 充剂的色谱柱，W正己烧-异丙醇为流动相对帕瑞昔布钢进行分离检测，所述流动相正己 烧-异丙醇的体积比为70~95:5~30。[000引 所述的色谱柱优选AgelaTechnologiessilica4. 6X250mm，5ym。 所述流动相正己烧-异丙醇的体积比优选80:20。 所述检测方法有如下任选的色谱条件；流动相流速为0. 6~1.Oml/min，和/或色 谱柱温度为301：~401：，和/或检测波长为215皿。[001U 所述的色谱条件包括；流动相流速为0. 6~l.Oml/min，色谱柱温度为30°C~ 40°C，检测波长为215皿。所述流动相流速优选0. 8ml/min，色谱柱温度优选30°C，检测波长优选215皿。 帕瑞昔布钢异构体的检测方法包括W下步骤：S1.供试品溶液的配制；取测试样品适量，精密称定，用稀释液制成每1ml含帕瑞 昔布0. 4mg的溶液作为供试品溶液； S2.对照品溶液的配制；取帕瑞昔布异构体对照品和帕瑞昔布钢对照品适量，精 密称定用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布异构体0. 8yg、帕瑞昔布0. 4mg的混合溶液作对照 品溶液；S3.检测；精密量取对照品溶液10y1注入色谱仪，记录色谱图，调节检测灵敏度， 使帕瑞昔布异构体峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液各10y1，注入液 相色谱仪，记录色谱图。 所述的稀释液为正己烧-异丙醇，体积比为50:50。[001引本专利技术的有益效果是：本专利技术采用的分析检测方法快速简单、定量准确、重复性 好，能够准确的分离检测帕瑞昔布钢异构体，对帕瑞昔布钢的研究合成、生产质量控制起到 良好的推动的作用。【附图说明】 图1为本专利技术对照品溶液色谱图； 图2为本专利技术供试品溶液色谱图； 图3为本专利技术帕瑞昔布钢异构体线性关系图。【具体实施方式】 下面结合附图进一步详细描述本专利技术的技术方案，但本专利技术的保护范围不局限于 W下所述。【实施例1】一种帕瑞昔布钢异构体的高效液相色谱检测方法，采用娃烷基键合娃 胶为填充剂的色谱柱，W正己烧-异丙醇为流动相对帕瑞昔布钢进行分离检测，所述流动 相正己烧-异丙醇的体积比为70:30。所述的色谱柱为Agela Technologies silica4. 6X250mm，5um。所述流动相流速1.Oml/min，色谱柱温度35°C，检测波长215nm。 帕瑞昔布钢异构体的检测方法包括W下步骤： S1.供试品溶液的配制；取测试样品适量，精密称定，用稀释液制成每1ml含帕瑞 昔布0. 4mg的溶液作为供试品溶液；[002引S2.对照品洛浓的配制；取帕瑞昔布异构体对照品和帕瑞昔布钢对照品适量，精 密称定用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布异构体0. 8yg、帕瑞昔布0. 4mg的混合溶液作对照 品溶液； S3.检测；精密量取对照品溶液10y1注入色谱仪，记录色谱图，调节检测灵敏度， 使帕瑞昔布异构体峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液各10y1，注入液 相色谱仪，记录色谱图，检测结果见表1。 所述的稀释液为正己烧-异丙醇，体积比为50:50。 【实施例2】一种帕瑞昔布钢异构体的高效液相色谱检测方法，采用娃烷基键合娃 胶为填充剂的色谱柱，W正己烧-异丙醇为流动相对帕瑞昔布钢进行分离检测，所述流动 相正己烧-异丙醇的体积比为80:20。所述的色谱柱为Agela Technologies silica4. 6X250mm，5um。[003引所述流动相流速0. 8ml/min，色谱柱温度30°C，检测波长215nm。 帕瑞昔布钢异构体的检测方法包括W下步骤：[003引 S1.供试品溶液的配制；取测试样品适量，精密称定，用稀释液制成每1ml含帕瑞 昔布0. 4mg的溶液作为供试品溶液，所述的稀释液为正己烧-异丙醇，体积比为50:50 ; S2.对照品洛浓的配制；取帕瑞昔布异构体对照品和帕瑞昔布钢对照品适量，精 密称定用稀释液制成每1ml含帕瑞昔布异构体0. 8 y g、帕瑞昔布0. 4mg的混合溶液作对照 品溶液，所述的稀释液为正己烧-异丙醇，体积比为50:50 ;S3.检测；精密量取对照品溶液10y1注入色谱仪，记录色谱图，调节检测灵敏度， 使帕瑞昔布异构体峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液各10y1，注入液 相色谱仪，记录色谱图，根据外标法计算帕瑞昔布钢样品中异构体含量，检测结果见表1。 [003引对照品溶液色谱图显示，帕瑞昔布钢与帕瑞昔布钢异构体分离度为1. 86,保留时 间分别为6. 8和6. 3,检测条件符合要求。根据外标法，本次检测的帕瑞昔布钢样品未检出 异构体。【实施例3】一种帕瑞昔布钢异构体的高效液相色谱检测方法，采用娃烷基键合娃 胶为填充剂的色谱柱，W正己烧-异丙醇为流动相对帕瑞昔布钢进行分离检测，所述流动 相正己烧-异丙醇的体积比为90:10。所述的色谱柱为Agela Techno当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种帕瑞昔布钠异构体的高效液相色谱检测方法，其特征在于，采用硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以正己烷‑异丙醇为流动相对帕瑞昔布钠进行分离检测，所述流动相正己烷‑异丙醇的体积比为70~95:5~30。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，李娟，刘静，郭瑞，
申请(专利权)人：成都克莱蒙医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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